第一分离液被分离为高沸点溶剂以及含有盐和高沸点溶剂的第二分离液；分离得到的高沸点溶剂被送入闪蒸器2循环使用；第二分离液被除盐泵52送入离心机中离心，然后将离心机离心得到的高沸点溶剂循环至高沸点溶剂储罐14或送入闪蒸器2循环使用。
[0043]加热步骤:加热单元6将从闪蒸器2或沉淀罐5中流出的高沸点溶剂和从高沸点溶剂存储罐14中流出的高沸点溶剂进行加热，然后将加热后的高沸点溶剂送入闪蒸器2。加热单元6可以是加热器或换热器。
[0044]在循环蒸发的过程中，闪蒸器中分离出来的含有戊二胺和水的气体混合物中还含有固定含量重量百分比不高于10%，优选不高于5%，更优选不高于3%的高沸点溶剂，闪蒸器中也包括固定含量重量百分比1% _10%，优选3% -5%的戊二胺。
[0045]棹制方法
[0046]戊二胺原料液的浓度是2% -15%，通过调整罐I的调整形成含有游离态戊二胺的戊二胺溶液，被送入闪蒸器2，该戊二胺溶液进入闪蒸器2之前可以加热，也可以不加热。合理设定闪蒸器2内的温度和压力及合适的进料速度，使得戊二胺和水在闪蒸器2中得到充分蒸发。连续提纯装置开始运行时，经闪蒸器2蒸发得到的含有戊二胺和水蒸气的混合物连续进入精馏塔4进行分离，而含有盐和高沸点溶剂及少量水的第一分离液则从闪蒸器2中流出，被沉淀罐5逐渐接收，在沉淀罐5中，第一分离液开始分层，盐和部分高沸点溶剂位于沉淀罐底部(即第二分离液，通常为固液混合物状态)，而其他高沸点溶剂则位于溶液上层。这部分高沸点溶剂可从沉淀罐5中流出，循环进入闪蒸器2重复使用，或经加热单元6加热后进入闪蒸器2。当富盐的第二分离液在沉淀罐5中达到一定液位时，除盐泵52启动，将第二分离液间歇或连续送入离心机，第二分离液经离心机将盐和高沸点溶剂分开，上清液部分循环至高沸点溶剂储罐或直接循环加入闪蒸器2。最后，从精馏塔4中精馏得到的产品中戊二胺的浓度在78 %以上，优选95 %以上。
[0047]实施例1
[0048]如图1所示，本实施例的连续提纯装置包括调整罐1、高沸点溶剂存储罐14，闪蒸器2、滤出单元3、精馏塔4、沉淀罐5、加热单元6、回收罐7、收集罐8和泵15，51，52。本实施例中加热单元6为加热器。
[0049]浓度为9.1 %的戊二胺原料液通过进料口 11进入调整罐I中，碱液例如50%氢氧化钠通过碱液进料口 12进入调整罐I中调整调整罐I中溶液的pH值，检测调整罐I中溶液的PH值，若调整罐I中溶液的pH值未达到预订范围，通过调碱用料入口 14加入调碱用料例如10%氢氧化钠调整溶液的pH至大于13.5，然后通过泵15将该溶液送入闪蒸器2中。
[0050]从高沸点溶剂存储罐14中流出的高沸点溶剂进入加热器中，加热器对高沸点溶剂进行加热，当高沸点溶剂达到预定温度后，从加热器中流出，进入闪蒸器2中。
[0051]调整进入闪蒸器2中高沸点溶剂和戊二胺溶液的进料速度，使戊二胺和水能够在闪蒸器2中得到充分的蒸发，闪蒸器2中的蒸发温度可以是例如180度左右、蒸发压力可以是例如-0.09MPa (表压)。闪蒸器2闪蒸分离得到戊二胺和水的气体混合物，以及含有盐和高沸点溶剂的第一分离液。
[0052]闪蒸出来的戊二胺和水的混合物进入精馏塔4进一步精馏提纯。精馏塔4流出的精馏液中戊二胺的浓度高达95%。
[0053]第一分离液被送入沉淀罐5，在沉淀罐5中，第一分离液沉降得到上层的高沸点溶剂和下层含有盐和高沸点溶剂的第二分离液。上层的高沸点溶剂通过泵51被送入加热器中，通过加热器加热到预定温度后被送入闪蒸器2循环使用。
[0054]加热单元6也可以是换热器(图中未标出)，沉淀罐5中回收的高沸点溶剂和高沸点溶剂存储罐14中的高沸点溶剂分别从换热器的两个进料口进入，进行换热后，从与两个进料口相对应的两个出料口流出并一同进入闪蒸器。第二分离液通过泵52被送入滤出单元3例如离心机中离心。
[0055]滤出单元3，例如离心机，将第二分离液离心得到高沸点溶剂，可以通过收集罐7收集离心得到的高沸点溶剂。
[0056]根据本实用新型涉及的戊二胺连续提纯装置，该连续提纯装置结构设计合理，通过闪蒸器2对含有戊二胺混合液进行连续的瞬间蒸发，并及时移除析出的盐，可有效避免大量固体盐对蒸发戊二胺的影响，并通过相连接的精馏塔4，可得到进一步纯化的戊二胺精馏液；通过沉淀罐5和滤出单元3对高沸点溶剂的回收循环利用，可有效降低生产成本并提升蒸发纯化效率，该装置生产效率较高，生产成本较低，最终可得到纯度很高的戊二胺。
[0057]以上具体地示出和描述了本实用新型的示例性实施方式。应该理解，本实用新型不限于所公开的实施方式，相反，本实用新型意图涵盖包含在所附权利要求范围内的各种修改和等效置换。
【主权项】
1.一种1，5-戊二胺连续提纯装置(100)，其特征是，至少包括: 闪蒸器(2)，用于闪蒸1，5-戊二胺溶液和高沸点溶剂的混合物得到含有1，5-戊二胺和水蒸气的气体混合物及含有盐和高沸点溶剂的第一分离液； 滤出单元(3)，与所述闪蒸器(2)连接，用于从所述闪蒸器(2)中流出的第一分离液中滤出高沸点溶剂；和 精馏塔(4)，与所述闪蒸器(2)连接，用于精馏从所述闪蒸器(2)中闪蒸出来的含有I,5-戊二胺和水蒸气的混合物。
2.根据权利要求1所述的1，5-戊二胺连续提纯装置(100)，还包括: 调整罐(I)，包括1，5-戊二胺原料液进料口(11)、碱液入料口(12)和调碱用料入料口(13)，用于碱化1，5-戊二胺原料液形成1，5-戊二胺溶液，所述调整罐(I)的出料口与所述闪蒸器(2)的进料口相连接； 高沸点溶剂存储罐(14)，与所述闪蒸器(2)的进料口相连接，用于存储高沸点溶剂； 回收罐(7)，与所述滤出单元(3)连接，用于回收所述滤出单元(3)滤出的高沸点溶剂；和 收集罐(8)，与所述精馏塔(4)连接，用于收集所述精馏塔(4)精馏出来的1，5_戊二胺。
3.根据权利要求1或2所述的1，5-戊二胺连续提纯装置(100)，还包括连接在所述闪蒸器(2)与所述滤出单元(3)之间的沉淀罐(5)，用于分离所述闪蒸器(2)分离出的所述第一分离液得到高沸点溶剂和含盐的第二分离液。
4.根据权利要求3所述的1，5-戊二胺连续提纯装置(100)，其中所述沉淀罐(5)的高沸点溶剂出料口(53)与所述闪蒸器的进料口(21)连接，所述沉淀罐(5)分离出来的高沸点溶剂从所述沉淀罐(5)中进入所述闪蒸器(2)。
5.根据权利要求3所述的1，5-戊二胺连续提纯装置(100)，还包括连接在所述沉淀罐(5)和所述滤出单元(3)之间的除盐泵(52)，用于将所述含盐的第二分离液送入所述滤出单元⑶。
6.根据权利要求3所述的1，5-戊二胺连续提纯装置(100)，还包括连接在所述沉淀罐(5)出料口和所述闪蒸器(2)进料口之间的加热单元￠)，用于加热所述高沸点溶剂存储罐⑷中的高沸点溶剂，所述加热单元(6)出料口与所述闪蒸器⑵进料口相连接，所述加热单元(6)进料口分别与所述高沸点溶剂存储罐(4)以及所述沉淀罐(5)的高沸点溶剂出料口相连接，所述加热单元(6)为加热器或换热器。
7.根据权利要求1所述的1，5-戊二胺连续提纯装置(100)，其中所述闪蒸器(2)为单个闪蒸器或多个并联的闪蒸器。
8.根据权利要求1所述的1，5-戊二胺连续提纯装置(100)，其中所述滤出单元(3)为离心机或板框压滤机。
【专利摘要】本实用新型提供一种1,5-戊二胺连续提纯装置，其中所述提纯装置(100)至少包括闪蒸器(2)，用于闪蒸1,5-戊二胺溶液和高沸点溶剂的混合物得到含有1,5-戊二胺和水蒸气的气体混合物和含有盐和高沸点溶剂的第一分离液；滤出单元(3)，与所述闪蒸器(2)连接，用于从所述闪蒸器(2)中流出的第一分离液中滤出高沸点溶剂；和精馏塔(4)，与所述闪蒸器(2)连接，用于精馏从所述闪蒸器(2)中闪蒸出来的含有戊二胺和水蒸气的混合物。本实用新型的连续提纯装置，可以有效降低生产成本并提升蒸发纯化效率，提高生产效率，降低生产成本，得到纯度更高的戊二胺。
【IPC分类】C07C211-09, C07C209-84
【公开号】CN204400884
【申请号】CN201420811335
【发明人】秦兵兵, 刘驰, 郭善诗, 戴端芳, 侯本良
【申请人】上海凯赛生物技术研发中心有限公司, 凯赛生物产业有限公司, 山东凯赛生物科技材料有限公司, 凯赛（金乡）生物材料有限公司
【公开日】2015年6月17日
【申请日】2014年12月17日