一种用于生产苯胺黑的循环装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本实用新型涉及染料技术领域，具体地说，涉及一种用于生产苯胺黑的循环装置。
【背景技术】
[0002] 苯胺黑是一种化学用染料，其着色力强、分散性低、吸光性好、颜色稳固性高，因此 苯胺黑可用于塑料树脂着色，油墨着色，木材装饰工艺着色，皮革、棉、麻染色及涂饰，金属 制品着色以及涂料着色等领域。
[0003] 在苯胺黑生产工艺过程中会产生含有苯胺的废水，若直接排放对环境危害很大， 而且还会造成资源浪费。在利用精馏塔提取苯胺过程中，精馏塔顶部会产生流量均匀的苯 胺蒸汽和水蒸气，以每小时计，每小时均匀产生5310kg的苯胺蒸汽和水蒸气，该部分混合 气相组分含有大量的气相潜热，其塔顶气相潜热计算如下：
[0004] 已知：l〇〇°C水蒸汽焓为：2677KJ/Kg;100°C水的焓为：417. 5KJ/Kg;苯胺汽化焓 为：487. 335KJ/Kg。
[0005] 精馏塔塔顶每小时产生的气相潜热为：
[0006] Q总潜=Q苯胺潜+Q水潜
[0007] Q水潜=0? 84X5310X(2677-417. 5) = 10078274KJ
[0008] Q苯胺潜=0? 16X6000X487. 335 = 414040KJ
[0009] Q总潜=10078274+414040 = 10492314KJ
[0010] 即塔顶蒸汽相变每小时产生潜热10492314KJ，折合249. 8万大卡。
[0011] 可见，精馏塔塔顶产生的苯胺蒸汽和水蒸气的混合气相组分中含有大量的气相潜 热，需要进行降温处理才能回收苯胺。常规方法是利用循环水降温或者空气冷凝器降温，如 图1公开了一种苯胺蒸馏回收装置的流程示意图，储罐1中的废水含苯胺4%左右，经进料 预热器2预热后送入精馏塔3的塔顶，新鲜蒸汽从精馏塔3的塔底直接进入，对含苯胺废水 进行汽提，塔底废水通过进料预热器2回收预热后排出，送生化处理工艺。塔顶高浓度苯胺 水汽混合物经冷凝器4冷凝到40°C左右进入苯胺、水的分层装置5,上层水相含有少量苯 胺，送回储罐1循环蒸馏以回收其中的苯胺，下层苯胺相可以循环使用。这样不仅会浪费大 量的循环水，而且该部分热量也得不到有效的利用，从而造成该部分热量的浪费，经济损失 较大。
[0012] "醇溶苯胺黑生产废水中苯胺的回收"【王守恒，等.醇溶苯胺黑生产废水中苯胺 的回收[J]，2009,30⑶：48-50】还设计了一种改进的装置，如图2所示，含4%左右的含苯 胺废水用提升泵11打入管道混合器内，加烧碱中和调节至一定pH值，经锰砂过滤器12过 滤去除三氯化铁后进入中和液的储罐1，储罐1中的苯胺水用苯胺水泵升压并在进料预热 器2的壳程由塔顶蒸汽预热到90°C后，送入精馏塔3塔顶进料。从精馏塔3塔顶出来的蒸 汽与废水进料换热，未冷凝的蒸汽进入空冷器15冷却到60°C后，与进料预热器2的冷凝液 相混合进入冷凝器4继续冷却到40°C左右，处理后的物料送苯胺、水的分层装置5,同样，上 层水相送回储罐1循环蒸馏以回收其中的苯胺，下层苯胺相作为原料在反应工序中循环利 用。精馏塔3的塔底废水先送到闪蒸罐14,然后利用喷射器13对闪蒸罐14内饱和废水进 行减压闪蒸，以回收热量，经过回收预热后再进行排放。然而利用空冷器冷凝并没有充分利 用塔顶苯胺蒸汽和水蒸气的气相潜热，从而致使浪费了大量的热量。
[0013] 有鉴于此，特提出本实用新型。 【实用新型内容】
[0014] 本实用新型的目的在于提供一种生产苯胺黑的循环装置，该装置有效利用苯胺精 馏塔顶的苯胺蒸汽和水蒸汽的气相潜热，利用低压蒸汽驱动溴化锂机组冷凝器，产生冷水 供其他车间制冷使用，使苯胺精馏塔塔顶的热量得到综合有效地利用，经济效益明显。
[0015] 为实现本实用新型的目的，本实用新型采用如下技术方案：
[0016] -种用于生产苯胺黑的循环装置，包括缩合反应釜、酸化反应釜、精馏塔、冷凝器 和分层装置，其中，所述的酸化反应釜与精馏塔之间连接设有离心机；所述的精馏塔与所述 的冷凝器之间连接设有溴化锂机组冷凝器，所述的溴化锂机组冷凝器上设有循环水入口和 循环水出口。
[0017]目前，精馏塔塔顶产生的苯胺蒸汽和水蒸汽的混合气相组分中含有大量的气相潜 热，需要进行降温处理才能回收苯胺。常规方法是利用循环水降温或者空气冷凝器降温，这 样不仅会浪费大量的循环水，而且该部分热量也得不到有效的利用，从而造成该部分热量 的浪费，经济损失较大。
[0018] 本实用新型在所述的酸化反应釜与精馏塔之间连接设置离心机，可使工作环境由 敞开式操作调整为全密闭操作，有效防止物料的挥发，保护了环境；改善了职工的操作环 境。同时，本实用新型有效利用精馏塔顶的苯胺蒸汽和水蒸汽的气相潜热，利用低压蒸汽驱 动溴化锂机组冷凝器，产生7°C水供各车间制冷使用，经过各车间反应釜夹套或者换热器换 热后转化为12°C水，再进入溴化锂机组冷凝器冷凝后产生7°C水循环使用，使精馏塔塔顶 的热量得到综合有效地利用，经济效益明显。同时，含苯胺废水经精馏塔汽提、溴化锂机组 冷凝器冷凝、冷凝器冷凝和分层装置分层后回收的苯胺可作为苯胺黑的原料返回生产工艺 循环利用。
[0019] 为了进一步提高冷凝效果，本实用新型所述的冷凝器包括第一冷凝器和第二冷凝 器，所述的第一冷凝器和第二冷凝器依次连接在所述的溴化锂机组冷凝器与分层装置之 间。
[0020] 进一步的，所述的溴化锂机组冷凝器上设有苯胺水蒸汽入口和苯胺水出口；所述 的苯胺水蒸汽入口通过管道与所述的精馏塔的塔顶相连接；所述的苯胺水出口通过管道与 所述的第一冷凝器相连接。
[0021] 优选，所述的精馏塔的上侧还连接设有静态混合器。
[0022] 进一步的，所述的静态混合器的一端设有碱液入口和含苯胺废水入口，另一端与 所述的精馏塔的上侧相连接。
[0023] 含苯胺废水的母液的初始pH值为酸性，苯胺以盐酸盐的形式存在，通过在精馏塔 的上侧连接设置一静态混合器，使含苯胺废水的母液从含苯胺废水入口进入静态混合器混 合，同时通过碱液入口向静态混合器中加入液碱混合进行中和，中和后苯胺由苯胺盐酸盐 的形式转化为苯胺，从而便于精馏。
[0024] 本实用新型中，所述的精馏塔的下侧设有蒸汽入口和冷凝水出口。
[0025] 新鲜蒸汽从精馏塔下侧的蒸汽入口直接进入，对含苯胺废水进行汽提，汽提换热 后产生的蒸汽凝液从所述的冷凝水出口流出。
[0026] 本实用新型中，所述的溴化锂机组冷凝器、所述的第一冷凝器和第二冷凝器上均 分别连接设有冷却水供水管和冷却水回水管。
[0027] 作为本实用新型的一种优选方案，本实用新型所述的精馏塔的塔底连接设有换热 器。
[0028] 从精馏塔塔底出来的废水中含有热量，若直接送污水处理厂处理，将造成这部分 热量的浪费。本实用新型在精馏塔塔底连接设置一换热器，这样塔底废水通过换热器换热 收集热量后再进入污水处理厂处理，从而避免了塔底废水热量的浪费。
[0029] 采用本实用新型所提供的用于生产苯胺黑的循环装置经济效益明显，按精馏塔顶 每小时产生5310Kg低压蒸汽，代替0. 6MPa蒸汽驱动溴化锂机组产生7°C冷水量为500m3/ h，供给车间制冷需要。每吨蒸汽费用按200元计算，全年可节约蒸汽费用约765万。
[0030] 与现有技术相比，本实用新型具有如下优点：
[0031] (1)本实用新型所提供的用于生产苯胺黑的循环装置可有效处理苯胺黑染料废 水，实现污染物的资源化及苯胺黑的清洁生产，苯胺的去除可减少对污水生化处理的毒害， 为污水处理场实现达标排放提供了前提保证；同时，回收的苯胺可作为苯胺黑的原料返回 生产工艺循环利用；
[0032] (2)本实用新型所提供的用于生产苯胺黑的循环装置有效利用精馏塔顶的苯胺蒸 汽和水蒸气的气相潜热，利用低压蒸汽驱动溴化锂机组冷凝器，产生7°C水供各车间制冷使 用，经过各车间反应釜夹套或者换热器换热后转化为12°C水，再经低压蒸汽驱动溴化锂机 组后产生7°C水循环使用，使精馏塔塔顶的热量得到综合有效地利用，经济效益明显。
【附图说明】
[0033] 图1为现有技术的苯胺蒸馏回收装置的结构示意图；
[0034] 图2为现有技术改进的苯胺蒸馏回收装置的结构示意图；
[0035] 图3为本实用新型所提供的用于生产苯胺黑的循环装置示意图；
[0036] 其中，