一种改进型双甘膦酸水解系统的制作方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及双甘膦生产技术领域，特别涉及一种改进型双甘膦酸水解系统。
【背景技术】
[0002]草甘膦(N-膦酰基甲基-甘氨酸)是一种灭生性有机膦类除草剂，是在除草剂生产中的一种突破。由于具有卓越的除草性能，加之目前抗草甘膦转基因作物的广泛种植，草甘膦己成为世界上销售量最大的除草剂，国内草甘磷的合成工艺主要有甘氨酸法(Gly法)和亚氨基二乙酸法(IDA法)。其中IDA法于20世纪90年代后期被开发，并实现工业化生产，该工艺国内主要采用亚氨基二乙腈法(IDAN )。因亚氨基二乙腈等原料廉价易得、草甘膦氧化所用催化剂选择性好和收率更高等优点，使生产成本更低，目前此工艺己成我国主流工艺。该工艺合成草甘膦过程要先合成双甘膦，然后再氧化双甘膦为草甘膦。采用亚氨基二乙腈路线合成双甘磷时，亚氨基二乙腈先在液碱存在情况下进行碱解，碱解完毕将盐酸和亚磷酸或三氯化磷按比例加入碱解液中，脱水后，在高温回流条件下缓慢加入定量的甲醛，然后保温至有晶体析出，冷却结晶，经过滤、洗涤、干燥，得双甘磷产品。这种工艺必然消耗大量液碱，伴随液碱的消耗也会产出很多不需要的废水，同时还必须建设氨气回收及脱氨装置。此外由于酸化过程会产生大量钠盐，这样对后续产品提纯(需要大量水洗)及废水处理均造成大量困难。
[0003]针对现有亚氨基二乙腈路线合成双甘磷存在需要耗费大量碱液的技术问题，部分生产厂家对双甘膦的合成工艺进行改进，将高锰酸钾或二锰酸钾作为催化剂加入盐酸溶液中混合均匀，升温至40?60°C，缓慢投加亚氨基二乙腈，I?3小时内投完后，保温I?2小时，然后升温至80?95°C，再保温I?2小时，得到亚氨基二乙酸或其盐酸盐溶液；然后过滤除去催化剂，滤液经脱水后在盐酸存在条件下与亚磷酸、甲醛反应生成双甘膦粗品及含氯化按的废水。上述双甘膦制备工艺降低了液碱消耗80%以上，而且还副产氯化按，同时废水量大大降低，所产生的废水可以得到有效处理，具有较高的经济效益和环境效益，然而，此种双甘膦酸水解工艺为强放热反应，反应釜内短时间内会增加大量热量，且整个工艺中需要大量的盐酸溶液，反应斧内温度较高，在高温环境中大量的氯化氢气体会猛烈溢出，导致气压陡升，产生的热量无法及时排出，不利于酸水解反应，也不利于安全生产。
[0004]基于以上分析，设计一种改进型双甘膦酸水解系统，有效转移双甘膦酸水解工艺中产生的大量热量，维持反应釜中较为稳定的温度环境，在双甘膦酸水解系统中增加气相冷凝器和气体缓存罐，对于反应过程中挥发的大量盐酸气体进行冷凝和缓存，缓解氯化氢气体由于猛烈溢出所导致的气压陡升，保证整个双甘膦酸水解工艺平稳反应，提高双甘膦酸酸水解过程的效率，保证双甘膦酸水解生产安全，显得尤为重要。
【实用新型内容】
[0005]本实用新型的目的是，针对上述双甘膦酸水解工艺中存在的技术问题，一种改进型双甘膦酸水解系统，有效转移双甘膦酸水解工艺中产生的大量热量，维持反应釜中较为稳定的温度环境，在双甘膦酸水解系统中增加气相冷凝器和气体缓存罐，对于反应过程中挥发的大量盐酸气体进行冷凝和缓存，缓解氯化氢气体由于猛烈溢出所导致的气压陡升，保证整个双甘膦酸水解工艺平稳反应，提高双甘膦酸酸水解过程的效率，保证双甘膦酸水解生产安全。
[0006]本实用新型通过以下技术方案实现:
[0007]一种改进型双甘膦酸水解系统，其特征在于，结构包括酸水解反应器主体(1)，酸水解反应器主体(I)内部设置有冷却盘管(2 )，冷却盘管(2 )进口端设置冷却液储存罐(3 )，冷却盘管(2)出口端设置冷冻机(4);所述冷冻机(4)出液口连通至冷却液储存罐(3)进液P ;
[0008]所述酸水解反应器主体(I)内部设置搅拌转轴(11)
[0009]所述酸水解反应器主体(I)左上方设置反应物料定量滴加罐(12);
[0010]所述酸水解反应器主体(I)右上方连接气相冷凝器(5 )，气相冷凝器(5 )连通至气体缓冲罐(6)，气体缓冲罐(6)连通至盐酸吸收塔(7)；
[0011]所述气相冷凝器(5)冷凝液出口连通至酸水解反应器主体(I )，气相冷凝器(5)冷凝液出口通过输送管道延伸至酸水解反应器主体(I)内部。
[0012]进一步，所述搅拌转轴(11)顶部连接用于驱动搅拌转轴(11)转动的驱动电机
[13]。
[0013]进一步，所述驱动电机(13)为变频驱动电机。
[0014]进一步，所述冷冻机(4)与冷却液储存罐(3)之间增加有第一循环泵(8)。
[0015]进一步，所述冷却液储存罐(3)出液口端增加有第二循环泵(9)。
[0016]本实用新型提供了一种改进型双甘膦酸水解系统，与现有技术相比，有益效果在于:
[0017]1、本实用新型在酸水解反应器主体(I)内部设置有冷却盘管(2)，冷却盘管(2)进口端设置冷却液储存罐(3 )，冷却盘管(2 )出口端设置冷冻机(4 );冷冻机(4 )出液口连通至冷却液储存罐(3)进液口，增加的冷却盘管(2)、冷却液储存罐(3)及冷冻机(4)相互配合，有效转移双甘膦酸水解工艺中产生的大量热量，维持反应釜中较为稳定的温度环境，有助于酸水解效率的提高。
[0018]2、本实用新型酸水解反应器主体(I)右上方连接气相冷凝器(5 )，气相冷凝器(5 )连通至气体缓冲罐(6)，气体缓冲罐(6)连通至盐酸吸收塔(7);气相冷凝器(5)冷凝液出口连通至酸水解反应器主体(I);此种设计结构可及时转移出挥发的盐酸气体，缓解氯化氢气体由于猛烈溢出所导致的气压陡升，保证整个双甘膦酸水解工艺平稳反应，提高双甘膦酸酸水解过程的效率，保证双甘膦酸水解生产安全。
[0019]3、本实用新型气相冷凝器(5)冷凝液出口通过输送管道延伸至酸水解反应器主体Cl)内部，通过气相冷凝器(5)冷凝后的体液盐酸可以再次进入酸水解反应器主体(I)内部再次使用，此种设计结构提升盐酸的利用率，降低盐酸浪费。
[0020]4、本实用新型在气体缓冲罐(6 )连通至盐酸吸收塔(7 )，利用盐酸吸收塔(7 )将由气体缓冲罐(6)释放的气相盐酸气体及时吸收，避免盐酸外排产生环境污染。
【附图说明】
[0021]图1为本实用新型改进型双甘膦酸水解系统的结构示意图。
【具体实施方式】<