:1-反应釜，2-分水器，3-熔融结晶器，4-回流管，5-冷却管，6-进液阀，7-排气管，8-出水阀，9-观察窗，10-冷却壁面，11-加热壁面，12-刮刀，13-固液分离装置，14-液相残留液回收装置，15- 二甲苯回收装置，16-离心栗。
【具体实施方式】
[0029]下面结合【具体实施方式】和说明书附图，对本实用新型作进一步详细的描述，但本实用新型的实施方式不限于此。
[0030]如图1所示，一种制备丙交酯的装置，包括反应釜1、分水器2和熔融结晶器3，分水器2与反应釜I形成一回路，熔融结晶器3通过离心栗16与反应釜I连通。分水器2依次通过回流管4、冷却管5与反应爸I形成一回路，在回流管4和冷却管5上均设置有进液阀6，在回流管4上的进液阀6用于控制去除掉水后的二甲苯回流量，在冷却管5上的进液阀6用于控制二甲苯和水的混合物流量，冷却管5起到冷却二甲苯和水的混合物的作用。分水器2的顶部连通有排气管7，起到排气的作用，分水器2的底部设置有出水阀8，出水阀8用于分水器2内水的排出。分水器2连通有二甲苯回收装置15，用于回收二甲苯，实现再次利用。分水器2设置有观察窗9，用于观察分水器2内的反应情况。
[0031]优选地，熔融结晶器3的内壁上部设置为冷却壁面10，冷却壁面10使得熔融结晶器3的上部温度较低，熔融结晶器3的内壁下部设置为加热壁面11，加热壁面11使得熔融结晶器3的下部温度较高，从而熔融结晶器3内部上下层形成不同温度区域。熔融结晶器3的内腔设置有刮刀12，刮刀12可以旋转，用于将反应后的晶体铲除。熔融结晶器3连通有固液分离装置13，用于实现固液分离。熔融结晶器3连通有液相残留液回收装置14，用于回收液相残留液。
[0032]本实用新型的工作过程是:先加入市售浓度为85%的乳酸为初始原料、无水氧化锌或辛酸亚锡等无机氧化物、有机金属盐为催化剂(催化剂用量为所加乳酸重量的1%_2%)、以及二甲苯作为溶剂和带水剂(二甲苯用量为所加乳酸重量的2-3倍)于反应釜I中，加热反应釜I至140°C使得二甲苯沸腾回流，其反应过程首先是乳酸分子间发生酯化反应脱水生成乳酸低聚物，乳酸低聚物的稳定性较差，会继续裂解得到乳酸的环状二聚体丙交酯，生成的水作为副产物须排除以促进丙交酯的合成反应朝正向进行，利用溶剂二甲苯与生成的水在140°C条件下于反应釜I中形成共沸混合物，生成的共沸混合物再通过冷却管5进入分水器2，在分水器2中，冷却后的二甲苯与水分层，水密度大沉积在分水器2的底部，当水沉积量较大后，可以通过出水阀8将水从分水器2中放出；然而二甲苯密度小会位于分水器2的上层，去除掉水后的二甲苯可以通过回流管4重新回到反应釜I中作为溶剂和带水剂继续使用。直至观测不到分水器2中水层含量增加(通过观察窗9进行观测)，此时制备反应过程结束，将反应釜I中残留的二甲苯完全蒸馏进入分水器2中，然后再通过二甲苯回收装置15进行回收，在下一次丙交酯的制备过程中继续循环使用。
[0033]此时，反应釜I中已生成了粗品液态丙交酯，粗品液态丙交酯通过离心栗16进入到熔融结晶器3中，由于熔融结晶器3的内壁上部设置为冷却壁面10，下部设置为加热壁面11，使其内部上下形成一定的温度梯度，当上部低温区的温度设定为65°C时，粗产物中的丙交酯纯净物首先在冷却壁面10结晶析出，随后晶体被旋转的刮刀12铲除，由于固相的密度比液相密度大，晶体穿过液体向熔融结晶器3底部移动并逐步进入下部高温区，当高温区的设定温度为90°C时，在此过程中，晶体不断生长，同时晶体内包裹的杂质熔化进入液相，固相不断纯化，最终从熔融结晶器3底部排出然后进入固液分离装置13，通过固液分离装置13的工作就得到纯净丙交酯结晶；而含有大量乳酸等杂质的液相残留液逆流上行越过固体到低温区，通过液相残留液回收装置14从顶部采集，从而作为下一个生产循环制备丙交酯的原料使用。
[0034]由此，一个丙交酯的制备和纯制的生产过程完成，从而得到的纯净的丙交酯结晶，丙交酯结晶可以直接作为聚合原料使用。
[0035]根据上述说明书的揭示和教导，本实用新型所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本实用新型并不局限于上述的【具体实施方式】，凡是本领域技术人员在本实用新型的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本实用新型的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本实用新型构成任何限制。
【主权项】
1.一种制备丙交酯的装置，其特征在于:包括反应釜、分水器和熔融结晶器，所述分水器与所述反应釜形成一回路，所述熔融结晶器通过离心栗与所述反应釜连通。2.根据权利要求1所述的制备丙交酯的装置，其特征在于:所述分水器依次通过回流管、冷却管与所述反应釜形成一回路，在所述回流管和所述冷却管上均设置有进液阀。3.根据权利要求1所述的制备丙交酯的装置，其特征在于:所述分水器的顶部连通有排气管，所述分水器的底部设置有出水阀。4.根据权利要求1所述的制备丙交酯的装置，其特征在于:所述分水器连通有二甲苯回收装置。5.根据权利要求1所述的制备丙交酯的装置，其特征在于:所述分水器设置有观察窗。6.根据权利要求1所述的制备丙交酯的装置，其特征在于:所述熔融结晶器的内壁上部设置为冷却壁面，所述熔融结晶器的内壁下部设置为加热壁面。7.根据权利要求1所述的制备丙交酯的装置，其特征在于:所述熔融结晶器的内腔设置有刮刀。8.根据权利要求1所述的制备丙交酯的装置，其特征在于:所述熔融结晶器连通有固液分离装置。9.根据权利要求1所述的制备丙交酯的装置，其特征在于:所述熔融结晶器连通有液相残留液回收装置。
【专利摘要】本实用新型属于机械设备技术领域，特别涉及一种制备丙交酯的装置，包括反应釜、分水器和熔融结晶器，所述分水器与所述反应釜形成一回路，所述熔融结晶器通过离心泵与所述反应釜连通。本实用新型解决了在现有技术中制备丙交酯的设备存在结构复杂、产率低、能耗高、杂质含量高的问题，从而使低成本、高纯度的丙交酯的工业化生产成为可能。
【IPC分类】C07D319/12
【公开号】CN204874355
【申请号】CN201520575710
【发明人】刘啸天, 王励申
【申请人】东莞理工学院
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年8月4日