耐强碱中温型分散紫染料、其复配混合物及其制备方法与流程

文档序号:11831866阅读:622来源:国知局

本发明涉及耐强碱中温型分散紫染料、其复配混合物及其制备方法,属于新材料技术领域。



背景技术:

分散染料是一类水溶性较低的非离子型染料,最早用于醋酯纤维的染色,称为醋纤染料。随着合成纤维的发展, 锦纶、涤纶相继出现,尤其是涤纶,由于具有整列度高,纤维空隙少,疏水性强等特性,要在有载体或高温、热溶下使纤维膨化,染料才能进入纤维并上染。因此,染料需要具有更好疏水性和一定分散性及耐升华等,分散染料分子较小,结构上不含水溶性基团,借助于分散剂的作用在染液中均一分散而进行染色,它能上染聚酯纤维,醋酯纤维及聚酯胺纤维,成为涤纶的专用染料。传统的分散紫染料制备和使用过程染色废液高污染、高能耗,成本高,不符合节能减排、绿色环保的发展理念,因此一种节约成本,降低污染,耐碱性分散染料的研究成为亟待解决的问题。一般涤纶纤维的染色加工主要采用酸性条件(pH值为4.0~5.5)染色。这是因为在碱性条件下(pH值为9~11),分散染料化学成分不稳定,容易产生色变现象。耐碱分散染料比起传统的分散染料有其不可比拟的优势,除了节能减排之外,它还有许多优点,例如普通分散染料需要在弱酸性的条件下染色才能达到最佳效果,而大多数混纺织物胚布前处理时需要在碱性环境当中退浆,并且超细涤纶纤维则需要在碱性条件下开纤,如果纤维上的退浆碱剂未洗净,就会引起染浴pH值波动,从而造成染花或色斑等染色质量问题,而耐碱功能分散染料就没有这种缺陷。分散染料酸性染色时产生的低聚物大量附着在纤维表面,使纤维变得粗糙,摩擦系数增大,从而影响纤维性能及外观质量,造成染斑、色点、染花、色泽变化、手感差等现象,更会影响以后的加工过程, 因此很难获得高品质的产品,而采取碱性染色艺,可有效改善和解决以上问题,同时便于设备保养,延长设备使用寿命。



技术实现要素:

本发明的目的在于克服上述已有技术的不足而提供一种成本低、生产工艺简单、绿色环保、易于工业化的耐强碱中温型分散紫染料、其复配混合物及其制备方法。

本发明的目的可以通过如下措施来达到:一种耐强碱中温型分散紫染料,其特征在于其分子结构如下:

结构式(I)

其中:

(1) R1是H、OH、卤素基团或C1-4的烷基或烷氧基;

(2) R2是H、OH、卤素基团或C1-4的烷基或烷氧基;

(3) R3是C1-4的烷基或烷氧基、苄基;

(4) R4是H、OH或C1-4的烷基或烷氧基、苄基、、腈基;n为2-15;

(5)X是卤素基团。

为了进一步实现本发明的目的,其采用2-溴-4,6-二硝基苯胺或2-氯-4,6-二硝基苯胺重氮化,然后与间邻位取代-N-取代苯胺乳液进行偶合反应制成。

一种耐强碱中温型分散紫染料复配混合物,其特征在于由1%~99%重量百分比的权利要求1所述的耐强碱分散紫染料和1%~99%重量百分比的偶氮型分散染料复配而成,可以达到调节染料色光及增效的作用。

一种耐强碱中温型分散紫染料复配混合物,其特征在于可在温度为120℃下染色,由1%~99%重量百分比的权利要求1所述的耐强碱分散紫染料和1%~99%重量百分比蒽醌型分散染料复配而成,可以达到调节染料色光及增效的作用。

一种耐强碱中温型分散紫染料的制备方法,其特征在于其包括如下步骤:

(1)采用质量浓度90-98%的浓硫酸40-50g,搅拌下加入2-溴-4,6-二硝基苯胺或2-氯-4,6-二硝基苯胺12-18g,维持温度40-50℃,保温1.0小时,使2-溴-4,6-二硝基苯胺或2-氯-4,6-二硝基苯胺全部溶解至清;加冰降温至24℃,开始滴加亚硝基硫酸20-25g,滴加过程中用冰确保反应釜内物料温度维持在10-20℃;用1.5-2.0小时加完亚硝基硫酸,再保温反应3-5小时,温度仍然控制在10-20℃;重氮反应结束前,做终点检测;检测合格后为重氮液,准备放料;

(2)在等待重氮保温反应过程中,向1000mL偶合釜内加水120-180g和质量浓度10%的乳化剂OP-10溶液5-10g、氨基磺酸0.3-0.6g,搅拌均匀,温度升至45℃,加15.5-19.5g间邻位取代-N-取代苯胺,搅拌0.5-2小时;加冰180-240g,温度低于5℃,加重氮液偶合,1-3小时内加完重氮液;反应时保持温度0-5℃,反应5-7小时;做交叉试验,反应至重氮组分消失;加300-600mL水,升温至70-90℃,保温1-3小时,抽滤,水洗,生成一种具有耐强碱功能分散紫染料。

本发明同已有技术相比可产生如下积极效果:本发明解决了传统分散紫制备和使用过程染色废液高污染、高能耗等问题。本发明可以在强碱条件下染色,从而降低染色过程能耗和污染。染料中取代基的耐碱性能,很大程度上决定了染料的耐碱性能。譬如,当取代基为苯磺酰基、酰胺基、酯基时,染料的耐碱性很差;当取代基是氰基、羟基、醚基时,染料的耐碱性较好,能在弱碱性条件下使用;当取代基为硝基、羰基、氨基时,染料的耐碱性就更强,可以在强碱环境下使用。本发明以2-溴-4,6-二硝基苯胺或2-氯-4,6-二硝基苯胺、间邻位取代-N-取代苯胺为主要原料,制备的分散紫染料结构上不带有耐碱性很差的取代基,因此具有耐强碱功能。并且生产工艺简单,采用绿色环保的高效乳液合成方法,易于工业化。生产出来的耐强碱功能分散紫染料具有鲜艳的光泽,可替代分散紫28、分散紫31和分散紫93;而且通过和偶氮型分散染料、蒽醌型分散染料不同比例的复配,可以达到调节染料色光及增效的作用,以满足对不同应用条件的需求。同时本发明的染料可提升性高,水洗、日晒、升华等各项牢度优良,综合性能优异,具有广阔的应用前景。

具体实施方式:

下面对本发明的具体实施方式再详细说明:

实施例1:

反应三口瓶内加质量浓度90-98%浓硫酸44g,搅拌下加入2-溴-4,6-二硝基苯胺17g,维持温度45-50℃,保温1.0小时,使2-溴-4,6-二硝基苯胺全部溶解至清;加冰降温至24℃,开始滴加亚硝基硫酸21.5g,滴加过程中用冰确保反应釜内物料温度维持在15-20℃;用1.5-2.0小时加完亚硝基硫酸,再保温反应3小时,温度仍然控制在15-20℃;重氮反应结束前,做终点检测;检测合格后为重氮液,准备放料。

在等待重氮保温反应过程中,使用1000mL三口瓶偶合,将乳化剂OP-10配制成质量浓度10%的溶液,备用。向偶合釜内加水120g、质量浓度10%的乳化剂OP-10溶液5g、氨基磺酸0.6g,搅拌均匀,温度升至45℃,加15.5g[N-(2-甲基苯基)-N-乙基]-2-乙氧基乙醇,搅拌0.5小时;加冰180kg,温度低于5℃,加上述重氮液偶合,1.0小时加完重氮液。反应时保持温度0-5℃,反应5-7小时。做交叉试验反应至重氮组分消失。加300ml水,升温至70℃,保温3小时,抽滤,水洗。得到下面结构的分散紫染料Ⅰ:

实施例2:

反应三口瓶内加质量浓度90-98%浓硫酸40g,搅拌下加入2-氯-4,6-二硝基苯胺10g,维持温度45-50℃,保温1.0小时,使2-氯-4,6-二硝基苯胺全部溶解至清。加冰降温至24℃,开始滴加亚硝基硫酸20g,滴加过程中用冰确保反应釜内物料温度维持在10-15℃。用1.5-2.0小时加完亚硝基硫酸,再保温反应5小时,温度仍然控制在10-15℃。重氮反应结束前,做终点检测。检测合格后为重氮液,准备放料。

在等待重氮保温反应过程中,使用1000mL三口瓶偶合,将乳化剂OP-10配制成质量浓度10%的溶液,备用。向偶合釜内加水150g、质量浓度10%的乳化剂OP-10溶液8g、氨基磺酸0.3g,搅拌均匀,温度升至45℃,加17.70g {[N-(2-甲基苯基)-N-乙基]-2-乙氧基}-3-乙氧基丙腈,搅拌1小时。加冰210kg,温度低于5℃,加上述重氮液偶合,2小时加完重氮液。反应时保持温度0-5℃,反应5-7小时。做交叉试验反应至重氮组分消失。加液碱调PH值为11,加450ml水,升温至80℃,保温2小时,抽滤,水洗。得到下面结构的分散紫染料Ⅱ:

实施例3:

反应三口瓶内加质量浓度90-98%浓硫酸50g,搅拌下加入2-溴-4,6-二硝基苯胺18g,维持温度45-50℃,保温1.0小时,使2-溴-4,6-二硝基苯胺全部溶解至清。加冰降温至24℃,开始滴加亚硝基硫酸25g。用1.5-2.0小时加完亚硝基硫酸,再保温反应4小时,温度仍然控制在15-20℃。重氮反应结束前,做终点检测。检测合格后为重氮液,准备放料。

在等待重氮保温反应过程中,使用1000mL三口瓶偶合,将乳化剂OP-10配制成质量浓度10%的溶液,备用。向偶合釜内加水240g、质量浓度10%的乳化剂OP-10溶液10g、氨基磺酸0.5g,搅拌均匀,温度升至45℃,加19.5g[N-(2-甲基苯基)-N-乙基]-2-乙氧基乙基醋酸酯,搅拌2小时。加冰240kg,温度低于5℃,加重氮液偶合,3小时加完重氮液。反应时保持温度0-5℃,反应5-7小时。做交叉试验反应至重氮组分消失。加600ml水,升温至90℃,保温1小时,抽滤,水洗。得到下面结构的分散紫染料Ⅲ:

实施例4:

100%的的实施例1的分散紫染料Ⅰ可替代分散紫93;将50%重量百分比的的实施例1的分散紫染料Ⅰ和50%重量百分比的分散蓝56染料混合,研磨,然后喷雾干燥,得到产品色光与分散紫28一致,在温度为120℃下染色,染料用量为分散紫28用量的50%。

实施例5:

将95%重量百分比的实施例2的分散紫染料Ⅱ和5%重量百分比的分散蓝56染料混合,研磨,然后喷雾干燥,得到产品色光与分散紫26一致,在温度为120℃下染色,染料用量为分散紫26用量的50%。

实施例6:

将70%重量百分比的实施例3的分散紫染料Ⅲ和30%重量百分比的分散蓝79染料混合,研磨,然后喷雾干燥,得到产品色光与分散紫31一致,在温度为125℃下染色,染料用量为分散紫31用量的50%。

以上的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述,并非对本发明的范围进行限定,在不脱离本发明设计精神的前提下,本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进,均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

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