一种从牛皮中提取高纯度明胶的工艺的制作方法

文档序号:12344773阅读:2641来源:国知局

技术领域
本发明涉及一种从牛皮中提取高纯度明胶的工艺,属于明胶提取中的方法。
背景技术
:明胶成品为无色或淡黄色、透明或半透明而坚硬的非晶体物质,颜色越白质量越好。明胶不溶于冷水,但可以缓慢吸水膨胀软化,明胶可吸收相当于重量5~10倍的水。明胶能溶于甘油、醋酸、水杨酸和苯二甲酸等有机酸,不溶于乙醇和乙醚,呈细棒或纤维结构,由重复的肽键缠绕成的网状组织。具有a-氨基酸和蛋白质的一般物理与化学性质。温水是明胶最普遍的溶剂,明胶可溶于热水,形成热可逆性凝胶,它具有极其优良的物理性质(如胶冻力、亲和力、高度分散性、低粘度特性、分散稳定性、持水性、被覆性、韧性及可逆性),因此明胶是一种重要的食品添加剂,如作为食品的胶冻剂、稳定剂、增稠剂、发泡剂、乳化剂、分散剂、澄清剂等。在动物的皮、骨等结缔组织中含有丰富的生胶质,生胶质是由多种蛋白质组成的,其中的胶原蛋白是制胶的主要成分,它不溶于水,也不溶于酸、碱和盐的稀溶液。但是,在热水中于一定的pH值条件下,胶原发生一定程度的水解,使原来的高聚物变成低分子量、能溶于热水的具有一定粘庋的胶液,这就是制胶的原理。因此,制作优质明胶和胶原蛋白的过程就是通过适当的处理方法来破坏稳定胶原纤维分子间和分子内的共价交联和非共价键,释放出原胶原分子,然后通过加热使稳定胶原螺旋的氢键也断裂从而释放出明胶。CN103289576A公开了一种金枪鱼皮明胶的制备方法,属于鱼类资源综合利用
技术领域
。本发明将金枪鱼皮经预处理、脱脂、酸碱处理后进行提胶,经过活性炭过滤脱腥、离子交换去除重金属离子提纯后,再进行真空浓缩和喷雾干燥得到金枪鱼皮明胶成品。CN101735464A公开了一种鱼皮明胶的制备方法,其制备流程为:鱼皮→干燥→清洗、去杂质→脱脂→除杂→清洗→超高压处理→打浆→提胶→离心→干燥→成品明胶,本发明通过超高压技术辅助处理结合热提取来生产高品质的鱼皮明胶。但是上述方法制备的明胶存在着杂质含量高的问题。技术实现要素:本发明的目的是:提供一种从牛皮中提取明胶的方法,该方法可以去除牛皮中的脂肪、无机盐等杂质,得到的明胶具有纯度高的优点。技术方案是:一种从牛皮中提取高纯度明胶的工艺,包括如下步骤:第1步,将牛皮粉碎之后,加入至含有1~3%硫酸钾、0.5~2%柠檬酸钠的水溶液中进行浸泡;第2步,将第1步的料液中固体物滤出,加入至除脂剂中进行浸泡,将固体物滤出后,减压蒸发除溶剂,得到除脂牛皮;第3步,将除脂牛皮加入无机酸水溶液中进行浸提,得到浸提液;第4步,在浸提液中加入丝光沸石进行吸附,吸附完成后将料液过滤,滤液经过超滤膜过滤,超滤的滤液再通过纳滤膜进行浓缩,纳滤浓缩液进行干燥后,得到明胶。所述的第1步中,牛皮与水溶液的重量比是1:4~6,浸泡温度是35~45℃,浸泡时间是2~4h。所述的第2步中,除脂剂是石油醚和乙酸乙酯按照重量比3:1的混合物,固体物与除脂剂的重量比是1:0.5~3;浸泡过程中温度控制在30~40℃,浸泡时间是2~4h。所述的第2步中,所述的无机酸水溶液中含有3%乳酸、4%醋酸、2%柠檬酸,除脂牛皮与无机酸水溶液的重量比是1:8~10;浸提温度在40~50℃,浸提时间是3~6h。所述的第4步中,丝光沸石的重量是浸提液重量的1~4%,吸附过程中浸提液温度保持在5~15℃,吸附过程中需要进行搅拌,吸附时间是2~4h。所述的丝光沸石是改性丝光沸石,改性方法是:将80~100目之间的丝光沸石用10%的NH4Cl溶液80℃下浸煮12h,用2mol/L的HCl溶液浸泡50~100h,水洗至洗液中无Cl-,120℃烘干,再按照固液重量比1:5于浓磷酸(16.03mol/L)浸泡7天,100℃下烘干,移至瓷坩埚在微波炉(220V,2450MHz)中火加热10min,取出冷却后用水洗涤,再在120℃烘干,得到改性丝光沸石。所述的第4步中,超滤膜的截留分子量是200kDa~400kDa,纳滤膜的截留分子量是300Da~500Da。有益效果本发明制备得到的明胶具有纯度高的优点。具体实施方式本发明中的百分比在无特别说明情况下都是指重量百分比。实施例1第1步,将牛皮粉碎之后,加入至含有1%硫酸钾、0.5%柠檬酸钠的水溶液中进行浸泡,牛皮与水溶液的重量比是1:4,浸泡温度是35℃,浸泡时间是2h;第2步,将第1步的料液中固体物滤出,加入至除脂剂中进行浸泡,除脂剂是石油醚和乙酸乙酯按照重量比3:1的混合物,固体物与除脂剂的重量比是1:0.5;浸泡过程中温度控制在30℃,浸泡时间是2h,将固体物滤出后,减压蒸发除溶剂,得到除脂牛皮;第3步,将除脂牛皮加入无机酸水溶液中进行浸提,所述的无机酸水溶液中含有3%乳酸、4%醋酸、2%柠檬酸,除脂牛皮与无机酸水溶液的重量比是1:8;浸提温度在40℃,浸提时间是3h,得到浸提液;第4步,在浸提液中加入丝光沸石进行吸附,丝光沸石的重量是浸提液重量的1%,吸附过程中浸提液温度保持在5℃,吸附过程中需要进行搅拌,吸附时间是2h,吸附完成后将料液过滤,滤液经过截留分子量是200kDa超滤膜过滤,超滤的滤液再通过截留分子量是300Da纳滤膜进行浓缩,纳滤浓缩液进行干燥后,得到明胶。实施例2第1步,将牛皮粉碎之后,加入至含有3%硫酸钾、2%柠檬酸钠的水溶液中进行浸泡,牛皮与水溶液的重量比是1:6,浸泡温度是45℃,浸泡时间是4h;第2步,将第1步的料液中固体物滤出,加入至除脂剂中进行浸泡,除脂剂是石油醚和乙酸乙酯按照重量比3:1的混合物,固体物与除脂剂的重量比是1:3;浸泡过程中温度控制在40℃,浸泡时间是4h,将固体物滤出后,减压蒸发除溶剂,得到除脂牛皮;第3步,将除脂牛皮加入无机酸水溶液中进行浸提,所述的无机酸水溶液中含有3%乳酸、4%醋酸、2%柠檬酸,除脂牛皮与无机酸水溶液的重量比是1:10;浸提温度在50℃,浸提时间是6h,得到浸提液;第4步,在浸提液中加入丝光沸石进行吸附,丝光沸石的重量是浸提液重量的4%,吸附过程中浸提液温度保持在15℃,吸附过程中需要进行搅拌,吸附时间是4h,吸附完成后将料液过滤,滤液经过截留分子量是400kDa超滤膜过滤,超滤的滤液再通过截留分子量是500Da纳滤膜进行浓缩,纳滤浓缩液进行干燥后,得到明胶。实施例3第1步,将牛皮粉碎之后,加入至含有2%硫酸钾、1%柠檬酸钠的水溶液中进行浸泡,牛皮与水溶液的重量比是1:5,浸泡温度是40℃,浸泡时间是3h;第2步,将第1步的料液中固体物滤出,加入至除脂剂中进行浸泡,除脂剂是石油醚和乙酸乙酯按照重量比3:1的混合物,固体物与除脂剂的重量比是1:2;浸泡过程中温度控制在35℃,浸泡时间是3h,将固体物滤出后,减压蒸发除溶剂,得到除脂牛皮;第3步,将除脂牛皮加入无机酸水溶液中进行浸提,所述的无机酸水溶液中含有3%乳酸、4%醋酸、2%柠檬酸,除脂牛皮与无机酸水溶液的重量比是1:9;浸提温度在45℃,浸提时间是4h,得到浸提液;第4步,在浸提液中加入丝光沸石进行吸附,丝光沸石的重量是浸提液重量的2%,吸附过程中浸提液温度保持在10℃,吸附过程中需要进行搅拌,吸附时间是3h,吸附完成后将料液过滤,滤液经过截留分子量是300kDa超滤膜过滤,超滤的滤液再通过截留分子量是400Da纳滤膜进行浓缩,纳滤浓缩液进行干燥后,得到明胶。实施例4与实施例3的区别在于:丝光沸石是指改性丝光沸石,改性方法是:将80~100目之间的丝光沸石用10%的NH4Cl溶液80℃下浸煮12h,用2mol/L的HCl溶液浸泡50~100h,水洗至洗液中无Cl-,120℃烘干,再按照固液重量比1:5于浓磷酸(16.03mol/L)浸泡7天,100℃下烘干,移至瓷坩埚在微波炉(220V,2450MHz)中火加热10min,取出冷却后用水洗涤,再在120℃烘干,得到改性丝光沸石。第1步,将牛皮粉碎之后,加入至含有2%硫酸钾、1%柠檬酸钠的水溶液中进行浸泡,牛皮与水溶液的重量比是1:5,浸泡温度是40℃,浸泡时间是3h;第2步,将第1步的料液中固体物滤出,加入至除脂剂中进行浸泡,除脂剂是石油醚和乙酸乙酯按照重量比3:1的混合物,固体物与除脂剂的重量比是1:2;浸泡过程中温度控制在35℃,浸泡时间是3h,将固体物滤出后,减压蒸发除溶剂,得到除脂牛皮;第3步,将除脂牛皮加入无机酸水溶液中进行浸提,所述的无机酸水溶液中含有3%乳酸、4%醋酸、2%柠檬酸,除脂牛皮与无机酸水溶液的重量比是1:9;浸提温度在45℃,浸提时间是4h,得到浸提液;第4步,在浸提液中加入丝光沸石进行吸附,丝光沸石的重量是浸提液重量的2%,吸附过程中浸提液温度保持在10℃,吸附过程中需要进行搅拌,吸附时间是3h,吸附完成后将料液过滤,滤液经过截留分子量是300kDa超滤膜过滤,超滤的滤液再通过截留分子量是400Da纳滤膜进行浓缩,纳滤浓缩液进行干燥后,得到明胶。对照例1与实施例3的区别在于:第1步的浸泡工艺中未加入硫酸钾。第1步,将牛皮粉碎之后,加入至含有1%柠檬酸钠的水溶液中进行浸泡,牛皮与水溶液的重量比是1:5,浸泡温度是40℃,浸泡时间是3h;第2步,将第1步的料液中固体物滤出,加入至除脂剂中进行浸泡,除脂剂是石油醚和乙酸乙酯按照重量比3:1的混合物,固体物与除脂剂的重量比是1:2;浸泡过程中温度控制在35℃,浸泡时间是3h,将固体物滤出后,减压蒸发除溶剂,得到除脂牛皮;第3步,将除脂牛皮加入无机酸水溶液中进行浸提,所述的无机酸水溶液中含有3%乳酸、4%醋酸、2%柠檬酸,除脂牛皮与无机酸水溶液的重量比是1:9;浸提温度在45℃,浸提时间是4h,得到浸提液;第4步,在浸提液中加入丝光沸石进行吸附,丝光沸石的重量是浸提液重量的2%,吸附过程中浸提液温度保持在10℃,吸附过程中需要进行搅拌,吸附时间是3h,吸附完成后将料液过滤,滤液经过截留分子量是300kDa超滤膜过滤,超滤的滤液再通过截留分子量是400Da纳滤膜进行浓缩,纳滤浓缩液进行干燥后,得到明胶。明胶产品依照GB6783-2013检测,结果如下:实施例1实施例2实施例3实施例4对照例1胶原蛋白含量%87.587.486.688.984.2灰分%0.40.50.40.20.4脂肪%0.090.080.070.060.07水不溶物%0.080.080.110.080.16明胶凝胶强度g485492481510471从表中可以看出,本发明的方法得到的明胶具有纯度高的优点,其中蛋白含量高、脂肪含量小。实施例4中通过对丝光沸石进行改性,可以提高其对于杂质的吸附能力,使灰分含量减少;实施例3相对于对照例1来说,在预先浸泡程序中加入了硫酸钾,可以促进牛皮中组织的分散,使脂肪更容易在除脂操作中被去除,使纯度提高。当前第1页1 2 3 
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