本发明公开了一种灯具封装导电胶黏剂的制备方法，属于胶黏剂制备技术领域。
背景技术：
导电型胶黏剂，简称导电胶，是一种既能有效地胶接各种材料，又具有导电性能的胶黏剂。导电胶按基组成可分为结构型和填充型两大类。结构型是指作为导电胶基体的高分子材料本身即具有导电性的导电胶；填充型是指通常胶粘剂作为基体，而依靠添加导电性填料使胶液具有导电作用的导电胶。目前导电高分子材料的制备十分复杂、离实际应用还有较大的距离，因此广泛使用的均为填充型导电胶。
导电胶黏剂用于微电子装配，包括细导线与印刷线路、电镀底板、陶瓷被粘物的金属层、金属底盘连接，粘接导线与管座，粘接元件与穿过印刷线路的平面孔，粘接波导调谐以及孔修补。导电胶黏剂用于取代焊接温度超过因焊接形成氧化膜时耐受能力的点焊。导电胶黏剂的另一应用就是在铁电体装置中用于电极片与磁体晶体的粘接。导电胶黏剂可取代焊药和晶体因焊接温度趋于沉积的焊接。用于电池接线柱的粘接是当焊接温度不利时导电胶粘剂的又一用途。导电胶黏剂能形成足够强度的接头，因此，可以用作结构胶黏剂。除了粘接强度外，在有屏蔽的装配中，还要求导电胶黏剂导电的连续性。目前普通导电胶黏剂粘接强度较低，耐老化性能不理想，易老化脱落，且胶黏剂固化时间长。
技术实现要素：
本发明主要解决的技术问题：针对目前普通导电胶黏剂粘接强度较低，易老化脱落，且固化时间长的缺陷，该方法以无花果枝条和根部为原料，经酶解释放出其中的粘性物质，真空浓缩得高粘性无花果树浆，再将树浆和导电炭黑在偶联剂的作用下共混得到导电浆料，再从迷迭香残渣中提取抗氧化液，和环氧树脂以及导电浆复配后得导电胶A组份，再用固化剂制得B组份，按比例共混即得封装导电胶，本发明利用无花果树浆中的高粘性活性基团来增加胶黏剂和基体间的化学键数量，增加键合力从而改善传统胶黏剂粘接强度低的问题，再用迷迭香的抗氧化液来增加胶黏剂的抗老化性，又弥补了传统导电胶易老化脱落的缺陷，两组份共混大大缩短了胶黏剂固化时间，具有极佳的应用前景。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）取无花果树的树枝、根部分别用无水乙醇和去离子水冲洗10～15min，将冲洗后的树枝与树根放入刚玉研钵中研磨20～30min得到浆状物，将浆状物装入酶解罐中，再向罐中加入浆状物等质量的去离子水和浆状物质量1～3%的果胶酶以及浆状物质量2～4%的纤维素酶，在30～40℃下酶解6～8h；
（2）待酶解结束后，过滤得到酶解液，再将酶解液移入真空浓缩罐，降低罐内压力至1000～1200Pa，减压浓缩至酶解液原体积的1/3，得到无花果树浆浓缩液，按质量比为1:1将树浆浓缩液和乙炔炭黑混合后装入反应釜中，再向釜中加入乙炔炭黑总质量1～2%的单烷氧基钛酸酯，搅拌反应30～40min后得到导电浆料，备用；
（3）取迷迭香精油提取后遗留的残渣放入气流粉碎机中粉碎20～30min并过40目标准筛，将过筛后的迷迭香残渣和质量分数为60%乙醇溶液按质量比为1:8混合后倒入发酵罐，再向发酵罐中加入迷迭香残渣质量10%的葡萄皮，搅拌均匀后密封罐口，放在30～40℃的温室中保温发酵5～7天后过滤，分离得到滤液放入高温灭菌箱，在120～130℃下灭菌15～20min后即得迷迭香抗氧化液；
（4）按重量份数计，称取30～40份双酚A型环氧树脂、40～50份备用导电浆料、10～15份丙酮、5～10份上述迷迭香抗氧化液和1～3份过氧化二异丙苯依次加入到胶体磨中，以7000～8000r/min转速研磨反应1～2h后出料，真空脱泡得到导电胶A组份；
（5）按重量份数计，称取40～60份双氰胺和10～20份三乙胺以及10～20份亚麻籽油依次装入胶体磨中以7000～8000r/min转速研磨40～50min后出料，得到导电胶B组份，使用时按A组份和B组份的质量比为10:1混合后即得灯具封装导电胶黏剂。
本发明的应用方法是：用常规封装灯具方法，将本发明制得的导电胶黏剂喷涂在灯具管芯和焊线处，涂布量为3～5g/cm2，随后静置固化50～70s即可。经检测，本发明制得的导电胶黏剂其体积电阻率为7.0×10-2～8.1×10-2Ω·cm，粘结强度高，粘结力达30～50kg/cm2，固化后拉伸剪切强度为14～16MPa，且导电胶黏剂耐老化性能好，使用年限较原先延长了2～3年。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制得的灯具封装导电胶黏剂性能优越，导电导热效果好，充分满足灯具封装的使用要求；
（2）本发明制得的灯具封装导电胶黏剂耐老化性能优越，且胶黏剂粘结力好，不易老化脱落。
具体实施方式
首先取无花果树的树枝、根部分别用无水乙醇和去离子水冲洗10～15min，将冲洗后的树枝与树根放入刚玉研钵中研磨20～30min得到浆状物，将浆状物装入酶解罐中，再向罐中加入浆状物等质量的去离子水和浆状物质量1～3%的果胶酶以及浆状物质量2～4%的纤维素酶，在30～40℃下酶解6～8h；待酶解结束后，过滤得到酶解液，再将酶解液移入真空浓缩罐，降低罐内压力至1000～1200Pa，减压浓缩至酶解液原体积的1/3，得到无花果树浆浓缩液，按质量比为1:1将树浆浓缩液和乙炔炭黑混合后装入反应釜中，再向釜中加入乙炔炭黑总质量1～2%的单烷氧基钛酸酯，搅拌反应30～40min后得到导电浆料，备用；再取迷迭香精油提取后遗留的残渣放入气流粉碎机中粉碎20～30min并过40目标准筛，将过筛后的迷迭香残渣和质量分数为60%乙醇溶液按质量比为1:8混合后倒入发酵罐，再向发酵罐中加入迷迭香残渣质量10%的葡萄皮，搅拌均匀后密封罐口，放在30～40℃的温室中保温发酵5～7天后过滤，分离得到滤液放入高温灭菌箱，在120～130℃下灭菌15～20min后即得迷迭香抗氧化液；随后按重量份数计，称取30～40份双酚A型环氧树脂、40～50份备用导电浆料、10～15份丙酮、5～10份上述迷迭香抗氧化液和1～3份过氧化二异丙苯依次加入到胶体磨中，以7000～8000r/min转速研磨反应1～2h后出料，真空脱泡得到导电胶A组份；最后按重量份数计，称取40～60份双氰胺和10～20份三乙胺以及10～20份亚麻籽油依次装入胶体磨中以7000～8000r/min转速研磨40～50min后出料，得到导电胶B组份，使用时按A组份和B组份的质量比为10:1混合后即得灯具封装导电胶黏剂。
实例1
首先取无花果树的树枝、根部分别用无水乙醇和去离子水冲洗10min，将冲洗后的树枝与树根放入刚玉研钵中研磨20min得到浆状物，将浆状物装入酶解罐中，再向罐中加入浆状物等质量的去离子水和浆状物质量1%的果胶酶以及浆状物质量2%的纤维素酶，在30℃下酶解6h；待酶解结束后，过滤得到酶解液，再将酶解液移入真空浓缩罐，降低罐内压力至1000Pa，减压浓缩至酶解液原体积的1/3，得到无花果树浆浓缩液，按质量比为1:1将树浆浓缩液和乙炔炭黑混合后装入反应釜中，再向釜中加入乙炔炭黑总质量1%的单烷氧基钛酸酯，搅拌反应30min后得到导电浆料，备用；再取迷迭香精油提取后遗留的残渣放入气流粉碎机中粉碎20min并过40目标准筛，将过筛后的迷迭香残渣和质量分数为60%乙醇溶液按质量比为1:8混合后倒入发酵罐，再向发酵罐中加入迷迭香残渣质量10%的葡萄皮，搅拌均匀后密封罐口，放在30℃的温室中保温发酵5天后过滤，分离得到滤液放入高温灭菌箱，在120℃下灭菌15min后即得迷迭香抗氧化液；随后按重量份数计，称取30份双酚A型环氧树脂、40份备用导电浆料、10份丙酮、5份上述迷迭香抗氧化液和1份过氧化二异丙苯依次加入到胶体磨中，以7000r/min转速研磨反应1h后出料，真空脱泡得到导电胶A组份；最后按重量份数计，称取40份双氰胺和10份三乙胺以及10份亚麻籽油依次装入胶体磨中以7000r/min转速研磨40min后出料，得到导电胶B组份，使用时按A组份和B组份的质量比为10:1混合后即得灯具封装导电胶黏剂。
本实例操作简便，使用时，用常规封装灯具方法，将本发明制得的导电胶黏剂喷涂在灯具管芯和焊线处，涂布量为3g/cm2，随后静置固化50s即可。经检测，本发明制得的导电胶黏剂其体积电阻率为7.0×10-2Ω·cm，粘结强度高，粘结力达30kg/cm2，固化后拉伸剪切强度为14MPa，且导电胶黏剂耐老化性能好，使用年限较原先延长了2年。
实例2
首先取无花果树的树枝、根部分别用无水乙醇和去离子水冲洗13min，将冲洗后的树枝与树根放入刚玉研钵中研磨25min得到浆状物，将浆状物装入酶解罐中，再向罐中加入浆状物等质量的去离子水和浆状物质量2%的果胶酶以及浆状物质量3%的纤维素酶，在35℃下酶解7h；待酶解结束后，过滤得到酶解液，再将酶解液移入真空浓缩罐，降低罐内压力至1100Pa，减压浓缩至酶解液原体积的1/3，得到无花果树浆浓缩液，按质量比为1:1将树浆浓缩液和乙炔炭黑混合后装入反应釜中，再向釜中加入乙炔炭黑总质量1.5%的单烷氧基钛酸酯，搅拌反应35min后得到导电浆料，备用；再取迷迭香精油提取后遗留的残渣放入气流粉碎机中粉碎25min并过40目标准筛，将过筛后的迷迭香残渣和质量分数为60%乙醇溶液按质量比为1:8混合后倒入发酵罐，再向发酵罐中加入迷迭香残渣质量10%的葡萄皮，搅拌均匀后密封罐口，放在35℃的温室中保温发酵6天后过滤，分离得到滤液放入高温灭菌箱，在125℃下灭菌18min后即得迷迭香抗氧化液；随后按重量份数计，称取35份双酚A型环氧树脂、45份备用导电浆料、13份丙酮、8份上述迷迭香抗氧化液和2份过氧化二异丙苯依次加入到胶体磨中，以7500r/min转速研磨反应1.5h后出料，真空脱泡得到导电胶A组份；最后按重量份数计，称取50份双氰胺和15份三乙胺以及15份亚麻籽油依次装入胶体磨中以7500r/min转速研磨45min后出料，得到导电胶B组份，使用时按A组份和B组份的质量比为10:1混合后即得灯具封装导电胶黏剂。
本实例操作简便，使用时，用常规封装灯具方法，将本发明制得的导电胶黏剂喷涂在灯具管芯和焊线处，涂布量为4g/cm2，随后静置固化60s即可。经检测，本发明制得的导电胶黏剂其体积电阻率为7.5×10-2Ω·cm，粘结强度高，粘结力达40kg/cm2，固化后拉伸剪切强度为15MPa，且导电胶黏剂耐老化性能好，使用年限较原先延长了2.5年。
实例3
首先取无花果树的树枝、根部分别用无水乙醇和去离子水冲洗15min，将冲洗后的树枝与树根放入刚玉研钵中研磨30min得到浆状物，将浆状物装入酶解罐中，再向罐中加入浆状物等质量的去离子水和浆状物质量3%的果胶酶以及浆状物质量4%的纤维素酶，在40℃下酶解8h；待酶解结束后，过滤得到酶解液，再将酶解液移入真空浓缩罐，降低罐内压力至1200Pa，减压浓缩至酶解液原体积的1/3，得到无花果树浆浓缩液，按质量比为1:1将树浆浓缩液和乙炔炭黑混合后装入反应釜中，再向釜中加入乙炔炭黑总质量2%的单烷氧基钛酸酯，搅拌反应40min后得到导电浆料，备用；再取迷迭香精油提取后遗留的残渣放入气流粉碎机中粉碎30min并过40目标准筛，将过筛后的迷迭香残渣和质量分数为60%乙醇溶液按质量比为1:8混合后倒入发酵罐，再向发酵罐中加入迷迭香残渣质量10%的葡萄皮，搅拌均匀后密封罐口，放在40℃的温室中保温发酵7天后过滤，分离得到滤液放入高温灭菌箱，在130℃下灭菌20min后即得迷迭香抗氧化液；随后按重量份数计，称取40份双酚A型环氧树脂、50份备用导电浆料、15份丙酮、10份上述迷迭香抗氧化液和3份过氧化二异丙苯依次加入到胶体磨中，以8000r/min转速研磨反应2h后出料，真空脱泡得到导电胶A组份；最后按重量份数计，称取60份双氰胺和20份三乙胺以及20份亚麻籽油依次装入胶体磨中以8000r/min转速研磨50min后出料，得到导电胶B组份，使用时按A组份和B组份的质量比为10:1混合后即得灯具封装导电胶黏剂。
本实例操作简便，使用时，用常规封装灯具方法，将本发明制得的导电胶黏剂喷涂在灯具管芯和焊线处，涂布量为5g/cm2，随后静置固化70s即可。经检测，本发明制得的导电胶黏剂其体积电阻率为8.1×10-2Ω·cm，粘结强度高，粘结力达50kg/cm2，固化后拉伸剪切强度为16MPa，且导电胶黏剂耐老化性能好，使用年限较原先延长了3年。