一种潜指纹显现发光纳米粉的制备及应用方法与流程

本发明涉及一种发光纳米粉的制备及应用方法，特别是涉及一种潜指纹显现发光纳米粉的制备及应用方法。

背景技术：

指纹具有各人不同、终生基本不变、触物留痕的特点，指纹鉴定是进行个人识别的最可靠的方法之一。通过指纹检验对犯罪分子进行人身识别，已经成为打击犯罪最为有利的手段，指纹也因此被誉为“证据之首”。在案发现场最常出现的是潜在指纹，潜指纹是不可见的，潜指纹的显现是案件侦破的关键环节。潜指纹的显现除了最原始的硝酸银法外，还发展了茚三酮法、碘熏法、502胶熏显法和粉末显现法等。由于茚三酮具有致癌的毒性，熏显试剂分解反应产生的有毒有害气体也对专业技术人员的身体健康造成严重危害。粉末显现法是一种传统、有效、应用广泛的手印显现方法，具有成本低廉、操作简单、省时高效等优点，堪称手印显现技术中的经典方法。在长期的实践与应用中，使用传统的粉末显现手印也暴露出了一些亟待解决的问题，某些传统粉末（如金属粉末、磁性粉末、荧光粉末等）的使用受客体背景颜色、花纹图案的影响较大，导致手印显现的对比反差较低；荧光粉末中的有机染料激发光谱窄、发射光谱宽，荧光稳定性差等缺点，限制了其应用。随着纳米材料和纳米技术的不断发展，纳米材料在潜指纹显现中发挥着越来越重要的作用。量子点（如CdS ,CdSe , CdTe 等）是一种重要的纳米材料，有着一系列优良的物理化学性质和荧光性质，可以有效地克服显现过程中遇到的诸如承受客体背景反光的干扰、粉末显现的灵敏性弱、结合性差以及应用范围限制等困难，近年来也逐渐的被应用到指纹显现上，并且取得了良好的显现效果。尽管量子点的合成方法相对简单，但它们常含有的重金属离子Cd²⁺ , 毒性相对较大。因此，目前仍然需要开发建立高效、无毒、无损、价廉的潜在指纹显现技术。

光致发光的碳基纳米材料，因其卓越的荧光性能、生物相容性、低成本和低毒性以及化学稳定性等优势而倍受关注。但是，基于碳基发光纳米材料的研究主要集中在水溶液的环境，它的发光也是在水溶液环境下的发光。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种潜指纹显现发光纳米粉的制备及应用方法，本发明首次采用一步水热法合成了强荧光的碳与二氧化硅固态发光粉末，实现了碳基纳米材料的固态发光。本发明利用发光强度高、生物相容性好的碳基二氧化硅粉末实现了潜指纹的成像应用。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种潜指纹显现发光纳米粉的制备方法，所述制备方法包括以下过程：

（1）称取含碳前驱体溶于去离子水中；加入含氨基的硅烷，搅拌均匀；向含碳前驱体与含氨基的硅烷混合溶液中缓慢滴加正硅酸乙酯，搅拌均匀；

（2）将步骤（1）制备的混合溶液转移到水热合成反应釜中，设定反应温度为140-200^oC，恒温反应2-10小时；反应结束，待温度降至室温时，离心分离得浅黄色沉淀，先水洗再乙醇洗涤、烘干得荧光碳/二氧化硅发光纳米粉末。

所述的一种潜指纹显现发光纳米粉的制备方法，所述含碳前驱体采用柠檬酸、柠檬酸钠、维生素C、酒石酸、酒石酸钾钠、苹果酸中的一种。

所述的一种潜指纹显现发光纳米粉的制备方法，所述含氨基的硅烷采用3−氨基丙基三乙氧基硅烷或3−氨基丙基三甲氧基硅烷中的一种。

所述一种潜指纹显现发光纳米粉的制备方法，所述含碳前驱体在去离子水中的质量浓度为 4 − 60 g·L^-1。

所述一种潜指纹显现发光纳米粉的制备方法，所述含碳前驱体与氨基硅烷的质量比为 1 : 0.5 − 3。

所述一种潜指纹显现发光纳米粉的制备方法，所述正硅酸乙酯在去离子水中的质量浓度为 10 − 100 g·L^-1。

一种潜指纹显现发光纳米粉的应用方法，所述应用步骤如下：

（1）采用刷显法显现承载客体上遗留的潜在指纹；即，用指纹毛刷蘸取荧光碳/二氧化硅发光纳米粉末刷显承载客体上的潜在指纹。

（2）将365 nm近紫外光照射在显现手印的区域，指纹表面产生明亮的蓝色可见光，然后用数码相机拍摄指纹图像。

所述的一种潜指纹显现发光纳米粉的应用方法，所述指纹为汗液指纹或油脂指纹或油汗指纹。

所述的一种潜指纹显现发光纳米粉的应用方法，所述指纹的承载客体为表面光滑的单一背景颜色的客体，包括玻璃、塑料、钢片、锌片、铜片、铝片、陶瓷、大理石、地板、油漆木等光滑表面。

所述的一种潜指纹显现发光纳米粉的应用方法，所述承载客体为表面光滑的多颜色背景的客体，包括易拉罐、桃子、芒果等多颜色背景的客体。

本发明的优点与效果是：

1、本发明的荧光碳/二氧化硅发光纳米粉末的制备方法简单可控，一步水热可以获得固态发光的荧光碳/二氧化硅纳米粉末。

2、本发明的荧光碳/二氧化硅发光纳米粉末不仅具有纳米二氧化硅粉末良好的分散性和流动性，也具有纳米碳材料优异的荧光性质。

3、本发明利用制备的荧光碳/二氧化硅发光纳米粉末，在潜指纹显现中有优异的成像效果。

4、本发明中的手印显现操作简单、显现迅速、成本低廉、无毒无害。

5、本发明的荧光碳/二氧化硅发光纳米粉末有极佳的生物相容性和稳定性，因此在潜指纹显现中具有很好的应用前景。

附图说明

图1为实施例1制备的荧光碳/二氧化硅纳米发光粉末在不同波长光激发下的荧光光谱图；

图2为实施例1制备的荧光碳/二氧化硅发光纳米粉末刷显玻璃表面潜指纹的荧光成像。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行详细说明。

为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。

实施例1

称取柠檬酸钠1.0克溶于50毫升去离子水中；加入1.0克3−氨基丙基三乙氧基硅烷，搅拌均匀；向柠檬酸钠与3−氨基丙基三乙氧基硅烷混合溶液中缓慢滴加1.0 克正硅酸乙酯，搅拌均匀；将上述溶液转移到水热合成反应釜中，设定反应温度为180 ^oC，恒温反应5小时；反应结束，待温度降至室温时，离心分离得浅黄色沉淀，用水洗涤、烘干得荧光碳/二氧化硅发光纳米粉末，该固态粉末的荧光发射光谱如附图1所示。由图1可见，该固态粉末展现了与溶液相荧光碳点相似的发光性能，呈现“一元激发多元发射”的荧光特性。

用指纹刷蘸取少量上述条件制备的荧光碳/二氧化硅发光纳米粉末轻轻刷在玻璃片表面的待检测指纹上，发现指纹线后，用干净的指纹刷顺着指纹线的流向将多余的荧光碳/二氧化硅发光纳米粉末刷掉，直至出现纹线清晰的指纹。然后用365 nm近紫外灯光照射在显现后的指纹上，用数码相机拍照成像，指纹呈亮蓝色发光，成像后如附图2所示。由图2可知，本发明制备的荧光碳/二氧化硅发光纳米粉末清晰的显现出了客体上潜在指纹的特征纹线细节。

实施例2

称取柠檬酸钠0.2克溶于50毫升去离子水中；加入0.4克3−氨基丙基三乙氧基硅烷，搅拌均匀；向柠檬酸钠与3−氨基丙基三乙氧基硅烷混合溶液中缓慢滴加2.0克正硅酸乙酯，搅拌均匀；将上述溶液转移到水热合成反应釜中，设定反应温度为140 ^oC，恒温反应10小时；反应结束，待温度降至室温时，离心分离得浅黄色沉淀，用水洗涤、烘干得荧光碳/二氧化硅发光纳米粉末。

用指纹刷蘸取少量上述条件制备的荧光碳/二氧化硅发光纳米粉末轻轻刷在铝片表面的待检测指纹上，发现指纹线后，用干净的指纹刷顺着指纹线的流向将多余的荧光碳/二氧化硅发光纳米粉末刷掉，直至出现纹线清晰的指纹。然后用365 nm近紫外灯光照射在显现后的指纹上，用数码相机拍照成像，指纹呈亮蓝色发光。

实施例3

称取柠檬酸钠3.0克溶于50毫升去离子水中；加入3.0克3−氨基丙基三乙氧基硅烷，搅拌均匀；向柠檬酸钠与3−氨基丙基三乙氧基硅烷混合溶液中缓慢滴加2.0 克正硅酸乙酯，搅拌均匀；将上述溶液转移到水热合成反应釜中，设定反应温度为200 ^oC，恒温反应2小时；反应结束，待温度降至室温时，离心分离得浅黄色沉淀，用水洗涤、烘干得荧光碳/二氧化硅发光纳米粉末。

用指纹刷蘸取少量上述条件制备的荧光碳/二氧化硅发光纳米粉末轻轻刷在陶瓷片表面的待检测指纹上，发现指纹线后，用干净的指纹刷顺着指纹线的流向将多余的荧光碳/二氧化硅发光纳米粉末刷掉，直至出现纹线清晰的指纹。然后用365 nm近紫外灯光照射在显现后的指纹上，用数码相机拍照成像，指纹呈亮蓝色发光。

实施例4

称取柠檬酸钠1.0克溶于50毫升去离子水中；加入0.5克3−氨基丙基三乙氧基硅烷，搅拌均匀；向柠檬酸钠与3−氨基丙基三乙氧基硅烷混合溶液中缓慢滴加5.0 克正硅酸乙酯，搅拌均匀；将上述溶液转移到水热合成反应釜中，设定反应温度为150 ^oC，恒温反应8小时；反应结束，待温度降至室温时，离心分离得浅黄色沉淀，用水洗涤、烘干得荧光碳/二氧化硅发光纳米粉末。

用指纹刷蘸取少量上述条件制备的荧光碳/二氧化硅发光纳米粉末轻轻刷在易拉罐表面的待检测指纹上，发现指纹线后，用干净的指纹刷顺着指纹线的流向将多余的荧光碳/二氧化硅发光纳米粉末刷掉，直至出现纹线清晰的指纹。然后用365 nm近紫外灯光照射在显现后的指纹上，用数码相机拍照成像，指纹呈亮蓝色发光。

实施例5

称取柠檬酸钠1.0克溶于50毫升去离子水中；加入3.0克3−氨基丙基三乙氧基硅烷，搅拌均匀；向柠檬酸钠与3−氨基丙基三乙氧基硅烷混合溶液中缓慢滴加0.5克正硅酸乙酯，搅拌均匀；将上述溶液转移到水热合成反应釜中，设定反应温度为180 ^oC，恒温反应4小时；反应结束，待温度降至室温时，离心分离得浅黄色沉淀，用水洗涤、烘干得荧光碳/二氧化硅发光纳米粉末。

用指纹刷蘸取少量上述条件制备的荧光碳/二氧化硅发光纳米粉末轻轻刷在芒果表面的待检测指纹上，发现指纹线后，用干净的指纹刷顺着指纹线的流向将多余的荧光碳/二氧化硅发光纳米粉末刷掉，直至出现纹线清晰的指纹。然后用365 nm近紫外灯光照射在显现后的指纹上，用数码相机拍照成像，指纹呈亮蓝色发光。