粘土基复合相变储能除冰（融雪）材料的制备方法与流程

本发明涉及一种粘土基复合相变储能除冰(融雪)材料的制备方法，具体公开了一种以一元或多元复合有机质为储能相变材料，粘土材料为载体，通过物理复合的方法制备得到，可以用来实现道路、桥梁及墙壁等建筑除冰(融雪)的材料。

背景技术：

冬季气温低，道路、桥梁以及房屋的外墙壁会出现积雪结冰现象十分普遍。对于道路和桥梁，在0℃以下经车辆的载荷反复作用下，积雪被压实致使路面或桥面的表面附着系数大大降低，严重影响道路交通的安全情况。另外，路面、桥面及建筑物外围长期暴露在低温环境中大大降低了相应建筑的使用寿命。

防冰、除冰、融雪的方法与技术研究及应用已经成为在雨雪冰冻等极端自然灾害环境中保证交通、电力、通讯等设施正常运转的重要措施。总结国内外已报道过的方法大致可以分为以下几种：①机械除冰，通过人为或机械施加外力的作用，使冰从基材表面脱落，达到除冰的效果。这种方法效果明显，但是人力及设备投入高、工作效率低、工作强度大、持久性不强，只能作为一种应急处理方案，推广困难；②加热防冰融雪，是通过利用电源将电能转化为热能或利用太阳能等自然能源的热效应来防止结冰，进而起到融冰的效果，此种方法存在前期成本投入大，维护成本高等缺点；③功能涂料防冰融冰方法是指在基材的表面涂覆一层具有防冰融冰效果的涂料，借此达到融冰除冰的效果，单一的利用防覆冰涂料，在初期可以起到较好的效果，但是在大气环境中由于空气介质成份复杂和气候环境多变，很难凭借单一的疏水性阻止水在表面结晶的晶核的形成，一旦基材已经开始覆冰后，超疏水性将无法起到作用。

为了解决上述问题，实现有效的解决道路、桥梁以及房屋的外墙壁会出现的积雪结冰现象，粘土基复合相变储能材料，利用有机相变材料在0℃附近发生相变，释放热量的性能，实现除冰融雪的效果。制备粘土基复合相变储能除冰(融雪)材料的原材料来源广泛，制备工艺简单，容易实现工业化生产，具有显著的节能降耗的效能，同时可以满足除冰融雪的效果，经济效益好，竞争性强。

技术实现要素：

本发明涉及一种粘土基复合相变储能除冰(融雪)材料的制备方法，具体公开了由多孔道粘土材料与低温有机相变材料复合制备粘土基复合相变储能除冰(融雪)材料的方法。

本发明的技术方案如下：

本发明公开了一种粘土基复合相变储能除冰(融雪)材料，包括多孔道粘土材料和低温有机相变材料。其中多孔道粘土材料包括：高岭石、蒙脱石、膨润土、蛭石、埃洛石、海泡石、凹凸棒石、珍珠岩、硅藻土、累托石、沸石、二氧化硅、白云石、方解石、伊利石的一种、两种或多种混合物。低温有机相变材料包括：聚乙二醇-300、聚乙二醇-400、聚乙二醇-500、聚乙二醇-600、癸醇、十一醇、十二醇、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、月桂酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、十四烷、十五烷、十六烷、十七烷、十八烷、十九烷中的一种、两种或者多种混合物。包括以下步骤：

①对获得粘土矿物原矿磨碎至200～325目，提纯去除杂质；

②对提纯后的粘土矿物利用物理化学方法进行处理，增大粘土矿物的孔径和孔体积，最后获得干燥粉末；

③选取有机相变材料进行复合，其具体过程为将一种或多种有机相变材料按照一定的质量比首先进行机械混合，然后对有机相变材料进行加热使其充分混合。

④将处理好的多孔道粘土材料粉末加入到容器中，然后抽真空30min，再将制备获得的低温有机相变材料加入，真空条件下，静置吸附；然后在高温环境中热过滤，除去表面多于未吸附的有机相变材料，制备获得粘土基复合相变储能除冰(融雪)材料。

以上②中多孔道粘土物理化学处理方法包括有机插层、柱撑、酸浸、碱浸、煅烧及不同形貌堆叠。其中，有机插层和柱撑使用到的试剂有：水合肼、乙酰胺、n-甲基甲酰胺、丙烯酰胺、二甲基亚砜、尿素、氯化钾、十二烷基硫酸钠、季铵盐、烷基胺、苄基卤素盐、咪唑卤素盐、脂肪酸中的一种或几种。酸浸和碱浸用到的酸碱包括：盐酸、硫酸、硝酸、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种。不同形貌的堆叠是指通过控制在溶液中加入不同形貌粘土矿物顺序，实现不同形貌矿物的堆叠，最终扩大粘土矿物孔道的体积和孔径。

以上③中制备获得的低温有机相变材料的相变温度控制在0～5℃，优选

0～2℃。

附图说明

图1月桂酸甲酯相变材料低温dsc图

图2癸醇相变材料低温dsc图

图3有机蒙脱石/月桂酸甲酯复合相变材料低温dsc图

图4有机蒙脱石/癸醇复合相变材料低温dsc图

图5蒙脱石原矿及有机蒙脱石xrd图谱

具体实施方式

实施例1

取200目蒙脱石10g置于锥形瓶底部，然后连接真空泵对锥形瓶进行抽真空，打开盛有月桂酸甲酯的相变材料30g缓慢滴加至完全，然后继续保持真空30min，将获得复合相变材料在60℃的环境下进行过滤，使负载于蒙脱石表面多于的月桂酸甲酯去除，干燥，研磨过200目筛获得蒙脱石基月桂酸甲酯复合相变材料。

实施例2

取200目蒙脱石10g置于锥形瓶底部，然后连接真空泵对锥形瓶进行抽真空，打开盛有癸醇的相变材料30g缓慢滴加至完全，然后继续保持真空30min，将获得复合相变材料在60℃的环境下进行过滤，使负载于蒙脱石表面多于的癸醇去除，干燥，研磨过200目筛获得蒙脱石基癸醇复合相变材料。

实施例3

取200目高岭石10g置于锥形瓶底部，然后连接真空泵对锥形瓶进行抽真空，打开盛有月桂酸甲酯的相变材料30g缓慢滴加至完全，然后继续保持真空30min，将获得复合相变材料在60℃的环境下进行过滤，使负载于高岭石表面多于的月桂酸甲酯去除，干燥，研磨过200目筛获得高岭石基月桂酸甲酯复合相变材料。

实施例4

取200目高岭石10g置于锥形瓶底部，然后连接真空泵对锥形瓶进行抽真空，打开盛有癸醇的相变材料30g缓慢滴加至完全，然后继续保持真空30min，将获得复合相变材料在60℃的环境下进行过滤，使负载于高岭石表面多于的癸醇去除，干燥，研磨过200目筛获得高岭石基癸醇复合相变材料。

实施例5

通过均质插层法将ctab(十六烷基三甲基溴化铵)插入蒙脱石层间获得有机蒙脱石。取200目有机蒙脱石10g置于锥形瓶底部，然后连接真空泵对锥形瓶进行抽真空，打开盛有月桂酸甲酯的相变材料30g缓慢滴加至完全，然后继续保持真空30min，将获得复合相变材料在60℃的环境下进行过滤，使负载于蒙脱石表面多于的月桂酸甲酯去除，干燥，研磨过200目筛获得有机蒙脱石基月桂酸甲酯复合相变材料。

实施例6

通过均质插层法将ctab(十六烷基三甲基溴化铵)插入蒙脱石层间获得有机蒙脱石。取200目有机蒙脱石10g置于锥形瓶底部，然后连接真空泵对锥形瓶进行抽真空，打开盛有癸醇的相变材料30g缓慢滴加至完全，然后继续保持真空30min，将获得复合相变材料在60℃的环境下进行过滤，使负载于蒙脱石表面多于的癸醇去除，干燥，研磨过200目筛获得有机蒙脱石基月癸醇复合相变材料。