本发明涉及一种防水涂料,具体涉及一种绿色环保阻燃型防水涂料及其制备方法。
背景技术:
当前,防水涂料是建筑行业不可缺少的一种材料,广泛应用到地下室、卫生间、游泳池、天台防水等方面。单组分湿固化聚氨酯防水涂料施工简单、对底材处理要求不高,一般0℃以上、湿度在30~98%时均可施工。单组分聚氨酯防水涂料是以nco封端,通过与空气中的湿气进行反应固化成膜,达到防水效果。但是大多数涂料存在有毒、挥发刺鼻气味等环保问题,因此,开发绿色环保的防水涂料应用在室内防水显得很有必要。
此外,未经阻燃处理的聚氨酯防水涂料的氧指数为17%,属于易燃材料,在燃烧时会释放有毒气体,对人民的生命财产造成损害。在对防水涂料的阻燃方面,添加型的阻燃剂虽然可以起到很好的阻燃效果,但是对材料的力学性能影响较大,影响聚氨酯防水涂料的应用领域。
技术实现要素:
针对现有技术的不足,本发明的目的是提供一种绿色环保阻燃型防水涂料,具有绿色环保、阻燃效果好、力学性能高的特点;本发明同时提供其简单易实施的制备方法。
本发明所述的绿色环保阻燃型防水涂料,由以下重量份数的原料制成:
所述的二官能度聚醚多元醇的数均分子量为1500~2200;所述的官能度≥3的聚醚多元醇的数均分子量为5000~6000。
所述的二官能度聚醚多元醇为聚氧化乙烯多元醇、聚氧化丙烯多元醇或聚氧化丙烯-氧化乙烯多元醇中的一种或几种的混合物;所述的官能度≥3的聚醚多元醇为聚氧化乙烯多元醇、聚氧化丙烯多元醇或聚氧化丙烯-氧化乙烯多元醇中的一种或几种的混合物。
优选地,所述的二官能度聚醚多元醇为聚氧化丙烯多元醇;所述的官能度≥3的聚醚多元醇为聚氧化丙烯-氧化乙烯多元醇。
所述的粉体为纳米碳酸钙、重质碳酸钙、滑石粉、轻质碳酸钙或高岭土中的一种或几种的混合物,目数为400~1500。
优选地,所述的粉体为纳米碳酸钙、重质碳酸钙、滑石粉、轻质碳酸钙或高岭土中的两种的混合物,目数为500~1300。
所述的阻燃剂为tct-si。
所述的阻燃剂的制备方法如下:
室温下,将2-氯-4,6-二(3-三乙氧基硅烷-1-氨丙基)-1,3,5-三嗪溶于甲苯中,搅拌均匀后,升温至90~110℃,滴加缚酸剂和二乙烯三胺,滴加完毕后保温反应9~12h。反应完毕后,室温静置过夜,抽滤除去副产物,旋蒸并回收甲苯,得到淡黄色粘稠液体,即为目标阻燃剂tct-si。
制备阻燃剂的工艺路线如下:
其制备方法具体见中国专利cn105386305a。
所述的催化剂为氯铂酸、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、双乙酰丙酮基二丁基锡或双吗啉基二乙基醚中的一种或两种的混合物。
本发明所述的绿色环保阻燃型防水涂料的制备方法,步骤如下:
(1)将粉体置于加热鼓风干燥箱中,120~130℃下焙烘4~6h;
(2)将二官能度聚醚多元醇、官能度≥3的聚醚多元醇和扩链剂加入反应釜中,抽真空至-0.09mpa,在95~110℃条件下脱水4~6h;
(3)将步骤(2)反应体系降温至50~70℃,加入多异氰酸酯,升温至80~90℃反应,当nco质量分数达到0.6~1.5%时,停止反应;
(4)将步骤(1)所得粉体、环保溶剂、氯化石蜡和潜固化剂依次加入到步骤(3)反应体系中,搅拌1~3h;
(5)向步骤(4)反应体系中滴加阻燃剂,搅拌1~2h,加入催化剂反应,控制最终体系nco含量0.3~0.6%,得所述的防水涂料。
步骤(5)具体为:控制步骤(4)反应体系为60~80℃,边搅拌边滴加阻燃剂,搅拌1~2h,加入催化剂反应,控制最终体系nco含量0.3~0.6%,得所述的防水涂料。
与现有技术相比,本发明的有益效果如下:
1、本发明从配方上采用无卤环保原料,制备的涂料绿色环保,无刺鼻气味,无有害气体释放。
2、本发明引入无卤阻燃剂,从根本上提高了涂料固化成膜后的阻燃效果,最终可以达到v-0级别。
3、本发明采用的阻燃剂可以起到偶联剂的作用,对降低涂料成本有利,同时能够提高聚氨酯涂料的耐老化性,耐腐蚀等性能,制备的涂料具有很高的实用价值。
4、合成过程中,通过对预聚体nco值选取,以及有效控制与监测,保证最终的涂料性能稳定,不会出现大的变动。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明,但不限定本发明。
实施例中用到的所有原料除特殊说明外,均为市购。
实施例1
所述的绿色环保阻燃型防水涂料,由以下重量份数的原料制成:
所述聚氧化丙烯多元醇的数均分子量为1500;
所述聚氧化丙烯-氧化乙烯多元醇的数均分子量6000。
其制备方法如下:
(1)将粉体置于加热鼓风干燥箱中,120℃焙烘6h,脱水;
(2)将聚氧化丙烯多元醇、聚氧化丙烯-氧化乙烯多元醇、扩链剂加入反应釜中,抽真空至-0.09mpa,在温度为110℃的条件下,脱水6h;
(3)控制聚醚体系温度50℃,加入多异氰酸酯,控制反应温度80℃,最终体系nco在1.0%;
(4)将重质碳酸钙、高岭土、环保溶剂、氯化石蜡和潜固化剂依次按比例加入到反应体系中,搅拌2h;
(5)降温到70℃,缓慢滴加阻燃剂tct-si,继续搅拌2h,加入二月桂酸二丁基锡,控制最终nco在0.35%,得到所述的防水涂料。
实施例2
所述的绿色环保阻燃型防水涂料,由以下重量份数的原料制成:
所述聚氧化丙烯多元醇的数均分子量为2000;
所述聚氧化丙烯-氧化乙烯多元醇的数均分子量为5500。
其制备方法如下:
(1)将粉体置于加热鼓风干燥箱中,130℃焙烘5h,脱水;
(2)将聚氧化丙烯多元醇、聚氧化丙烯-氧化乙烯多元醇、扩链剂加入反应釜中,抽真空至-0.09mpa,在温度为100℃的条件下,脱水5h;
(3)控制聚醚体系温度70℃,加入多异氰酸酯,控制反应温度80℃,最终体系nco在0.9%;
(4)将重质碳酸钙、滑石粉、环保溶剂、氯化石蜡和潜固化剂依次按比例加入到反应体系中,搅拌2h;
(5)降温到70℃,缓慢滴加阻燃剂tct-si,继续搅拌2h,加入辛酸亚锡,控制最终nco在0.3%,得到所述的防水涂料。
实施例3
所述的绿色环保阻燃型防水涂料,由以下重量份数的原料制成:
所述聚氧化丙烯多元醇的数均分子量为2200;
所述聚氧化丙烯-氧化乙烯多元醇的数均分子量为5000。
其制备方法如下:
(1)将粉体置于加热鼓风干燥箱中,125℃焙烘4.5h,脱水;
(2)将聚氧化丙烯多元醇、聚氧化丙烯-氧化乙烯多元醇、扩链剂加入反应釜中,抽真空至-0.09mpa,在温度为95℃的条件下,脱水4.5h;
(3)控制聚醚体系温度50℃,加入多异氰酸酯,控制反应温度90℃,最终体系nco在1.2%;
(4)将滑石粉、高岭土、环保溶剂、氯化石蜡和潜固化剂依次按比例加入到反应体系中,搅拌2h;
(5)降温到60℃,缓慢滴加阻燃剂tct-si,继续搅拌2h,加入双吗啉基二乙基醚,控制最终nco在0.5%,得到所述的防水涂料。
实施例4
所述的绿色环保阻燃型防水涂料,由以下重量份数的原料制成:
所述聚氧化丙烯多元醇的数均分子量为2100;
所述聚氧化丙烯-氧化乙烯多元醇的数均分子量为5700。
其制备方法如下:
(1)将粉体置于加热鼓风干燥箱中,130℃焙烘5.5h,脱水;
(2)将聚氧化丙烯多元醇、聚氧化丙烯-氧化乙烯多元醇、扩链剂加入反应釜中,抽真空至-0.09mpa,在温度为105℃的条件下,脱水5.5h;
(3)控制聚醚体系温度65℃,加入tdi,控制反应温度90℃,最终体系nco在0.8%;
(4)将重质碳酸钙、滑石粉、高岭土、环保溶剂、氯化石蜡和潜固化剂依次按比例加入到反应体系中,搅拌2h;
(5)降温到80℃,缓慢滴加阻燃剂tct-si,继续搅拌2h,加入二月桂酸二丁基锡和辛酸亚锡,控制最终nco在0.6%,得到目标产物。
对实施例1-4制得的产品进行性能测试,其测试结果见表1。其中,预聚体粘度为25℃下采用brookfiled粘度计测定,拉伸强度与断裂伸长率为产品固化后按国标gb/t528-1998测定。
极限氧指数:整理棉织物的极限氧指数(loi)在motiscoi氧指数测定仪上依据gb/t5454—1997《纺织品燃烧性能测定氧指数法》测定。
表1测试结果