本发明涉及光致发光二极管技术领域，特别涉及一种单相磷光体量子点及其白光led芯片的制备方法。
背景技术：
模拟黑体辐射将磷元素应用于白光led灯的荧光粉上的做法已被认为是具有高能效的的传统光源替代方案。量子点是具有优异发光特性的半导体纳米材料，由于其高的量子产率、连续可调的荧光发射光谱、优异的摩尔吸收性能，被视为荧光粉的替代物，在照明技术领域有广阔的应用前景。
量子点光致发光二极管是一种以量子点为发光层，以蓝光led为背光源的新型量子点led发光器件，与传统光源相对比，量子点光致发光二极管具有更高的转化效率。
但是，目前p元素量子点的稳定性不高，量子产率不稳定。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种单相磷光体量子点及其白光led芯片的制备方法。本发明提供的制备方法，方法简单，制备所得的量子点稳定性高，制备所得的光致发光芯片显示指数90以上。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：本发明提供了单相磷光体量子点及其白光led芯片的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备得到掺杂铜的cu:inp量子点核(d-core)；
（2）在步骤（1）的cu:inp量子点核的基础上制备zns屏障层(barrier)，得到cu:inp/zns(d-core/barrier)结构量子点；
（3）在步骤（2）的cu:inp/zns的基础上制备inp量子井(q-well)，得到cu:inp/zns/inp(d-core/barrier/q-well)结构量子点；
（4）在步骤（3）的cu:inp/zns/inp的基础上制备zns壳(shell)，得到cu:inp/zns/inp/znsqds(d-core/barrier/q-well/shell)结构量子点；
（5）将制备得到的cu:inp/zns/inp/znsqds(d-core/barrier/q-well/shell)结构单相磷光体量子点涂覆在蓝光led芯片上制得单相磷光体量子点白光led芯片。
步骤（1），在单口瓶中加入0.2mmolp(tms)3、2.4mmol辛胺和1.5mlode，得到p前驱液；在单口瓶中加入0.2mlode和0.02mmolcu(ac)2，得到cu前驱体；在50ml三口瓶中加入0.4mmolin(ac)3、1.2mmolma和4mlode；将三口瓶中的混合物在n2气条件下加热到188℃，注入制备好的磷前驱液；将反应温度保持在178℃，有利于inp量子点核充分生长；十分钟后将反应温度降到130℃，注入制备好的铜前驱液；再将反应温度升高到210℃，有利于在inp量子点核中掺杂cu离子。
步骤（2），将在步骤（1）的反应降温到150℃，逐滴滴加0.08mmol/mlzn(st)2-ode溶液和0.06mmol/mls-top溶液；将反应温度升高到210℃，保持30分钟，有利于zns屏障层的生长；将反应温度降到150℃，再次逐滴滴加0.08mmol/mlzn(st)2-ode溶液和0.06mmol/mls-top溶液并再次升温到210℃保持30分钟；重复三遍此步骤后将反应温度降到室温，在反应物中加入正己烷和乙醇进行萃取，反复多次，除掉多余的反应物及副产品；加入丙酮、正己烷溶液沉淀、离心、干燥得到cu:inp/znscore/barrier量子点。
步骤（3），其特征在于，在50ml三口瓶中加入权利要求3中得到的量子点粉末和4mlode溶液，在n2气环境下加热到100℃，逐滴滴加0.142mmol/mlp(tms)3-ode溶液和0.2ml辛胺溶液；迅速升温至120℃，保持5分钟，在降温至80℃，逐滴滴加3mmol/mlma-ode溶液和0.142mmol/mlin(ma)3–ode溶液，将反应升温到178℃，保持30分钟，有利于inp量子井层的生长；将反应温度降为100℃，逐滴滴加0.09mmol/mlp(tms)3-ode溶液和0.3ml辛胺溶液；迅速升温至120℃，逐滴滴加3mmol/mlma-ode溶液和0.09mmol/mlin(ma)3–ode溶液；将反应温度升高到220℃，保持30分钟，有利于inp量子井层生长。
步骤（4），将在步骤（3）的反应降温到150℃，逐滴滴加0.08mmol/mlzn(st)2-ode溶液和0.06mmol/mls-top溶液；
将反应温度升高到210℃，保持30分钟，有利于zns壳层的生长；
将反应温度降到150℃，再次逐滴滴加0.08mmol/mlzn(st)2-ode溶液和0.06mmol/mls-top溶液并再次升温到210℃保持30分钟；
重复三遍此步骤后将反应温度降到室温，在反应物中加入正己烷和乙醇进行萃取，反复多次，除掉多余的反应物及副产品，最终得到cu:inp/zns/inp/znsqds量子点。
步骤（5），沉淀量子点的方法得到cu:inp/zns/inp/zns量子点粉末，将量子点粉末于三氯甲烷溶液按质量比1:10配置成混合溶液，加入0.05gpmma，将配置好的混合溶液涂覆在蓝光芯片上，放置在在紫外灯下2小时，进行紫外固化，得到基于cu:inp/zns/inp/zns量子点的白光led芯片。
本发明的优点是：一种单相磷光体量子点及其白光led芯片的制备方法。本发明将包括一种单相磷光体量子点及其白光led芯片的制备，包括制备掺杂铜的cu:inp量子点核(d-core)，包括制备zns屏障(barrier)，包括制备inp量子井(q-well)，包括制备zns壳(shell)，形成cu:inp/zns/inp/znsqds结构单相磷光体量子点，包括将单相磷光体量子点涂覆在蓝光led芯片上得到单相磷光体量子点白光led芯片。本发明采用分步合成法、涂覆技术和紫外固化技术实现单相磷光体量子点白光led芯片的制备。
具体实施方式
本发明提供了单相磷光体量子点及其白光led芯片的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备得到掺杂铜的cu:inp量子点核(d-core)。
（2）在步骤（1）的cu:inp量子点核的基础上制备zns屏障层(barrier)，得到cu:inp/zns(d-core/barrier)结构量子点。
（3）在步骤（2）的cu:inp/zns的基础上制备inp量子井(q-well)，得到cu:inp/zns/inp(d-core/barrier/q-well)结构量子点。
（4）在步骤（3）的cu:inp/zns/inp的基础上制备zns壳(shell)，得到cu:inp/zns/inp/znsqds(d-core/barrier/q-well/shell)结构量子点。
（5）将制备得到的cu:inp/zns/inp/znsqds(d-core/barrier/q-well/shell)结构单相磷光体量子点涂覆在蓝光led芯片上制得单相磷光体量子点白光led芯片。
本发明中，制备方法步骤（1）具体实施步骤为，在单口瓶中加入0.2mmolp(tms)3、2.4mmol辛胺和1.5mlode，得到p前驱液。在单口瓶中加入0.2mlode和0.02mmolcu(ac)2，得到cu前驱体。在50ml三口瓶中加入0.4mmolin(ac)3、1.2mmolma和4mlode。将三口瓶中的混合物在n2气条件下加热到188℃，注入制备好的磷前驱液。将反应温度保持在178℃，有利于inp量子点核充分生长。十分钟后将反应温度降到130℃，注入制备好的铜前驱液。再将反应温度升高到210℃，有利于在inp量子点核中掺杂cu离子。
本发明中，制备方法步骤（2）具体实施步骤为，将在步骤（1）的反应降温到150℃，逐滴滴加0.08mmol/mlzn(st)2-ode溶液和0.06mmol/mls-top溶液。将反应温度升高到210℃，保持30分钟，有利于zns屏障层的生长。将反应温度降到150℃，再次逐滴滴加0.08mmol/mlzn(st)2-ode溶液和0.06mmol/mls-top溶液并再次升温到210℃保持30分钟。重复三遍此步骤后将反应温度降到室温。在反应物中加入正己烷和乙醇进行萃取，反复多次，除掉多余的反应物及副产品。加入丙酮、正己烷溶液沉淀、离心、干燥得到cu:inp/znscore/barrier量子点。
本发明中，制备方法步骤（3）具体实施步骤为，在50ml三口瓶中加入权利要求3中得到的量子点粉末和4mlode溶液，在n2气环境下加热到100℃，逐滴滴加0.142mmol/mlp(tms)3-ode溶液和0.2ml辛胺溶液。迅速升温至120℃，保持5分钟，在降温至80℃。逐滴滴加3mmol/mlma-ode溶液和0.142mmol/mlin(ma)3–ode溶液。将反应升温到178℃，保持30分钟，有利于inp量子井层的生长。将反应温度降为100℃，逐滴滴加0.09mmol/mlp(tms)3-ode溶液和0.3ml辛胺溶液。迅速升温至120℃，逐滴滴加3mmol/mlma-ode溶液和0.09mmol/mlin(ma)3–ode溶液。将反应温度升高到220℃，保持30分钟，有利于inp量子井层生长。
本发明中，制备方法步骤（4）具体实施步骤为，采取与权利要求3中一致的方法，在权利要求4中得到的cu:inp/zns/inp(d-core/barrier/qwell)量子点的表面包裹一层zns壳，修饰量子点表面缺陷，最终得到cu:inp/zns/inp/znsqds(d-core/barrier/qwell/shell)量子点。
本发明中，制备方法步骤（5）具体实施步骤为，根据权利要求3中沉淀量子点的方法得到cu:inp/zns/inp/zns(d-core/barrier/q-well/shell)量子点粉末。将量子点粉末于三氯甲烷溶液按质量比1:10配置成混合溶液。加入0.05gpmma。将配置好的混合溶液涂覆在蓝光芯片上，放置在在紫外灯下2小时，进行紫外固化，得到基于cu:inp/zns/inp/zns量子点的白光led芯片。