本发明涉及，是一种用于油基钻井液的封堵剂及其制备方法。
背景技术：
油基钻井液是指以油作为连续相的钻井液，与水基钻井液相比较油基钻井液具有能抗高温、抗盐钙侵、有利于井壁稳定、润滑性好和对油气层损害程度小等多种优点，目前已发展成为钻高难度的高温深井、大斜度定向井、水平井、欠平衡井和各种复杂地层的重要手段，具有较广阔的应用前景。
封堵剂是一类用来封堵地层孔隙和裂缝，防止钻井液及其滤液侵入地层，以保持井壁稳定的钻井液处理剂。油基钻井液中加入封堵剂后，可达到防止井壁垮塌、防漏以及保护油层的目的；同时，对于在渗透性地层中钻探还可大幅降低油基钻井液的消耗量，从而降低钻井液成本。目前，国内常用于油基钻井液的封堵剂主要包括超细碳酸钙、沥青、复合树脂等处理剂。如公布号为cn105936819a，公布日为2016年9月14日的中国专利文献公开了“一种油基钻井液用封堵剂及制备方法”，其通过化学反应和物理混拌形成，其由烯基苯、丙烯酸脂和丙烯酸三种单体共聚得到的共聚物与亲油型硬质无机材料组成，其中烯基苯、丙烯酸脂、丙烯酸和亲油型硬质无机材料的质量比为15-30:10-25:1:8-20。该发明是通过化学反应和物理混拌形成的一种油基钻井液用高强度复合树脂类封堵剂，该封堵剂具有与沥青类封堵剂相同的塑性变形特性，但不受井底温度的限制，对钻井液的流变性也没有影响，同时，该封堵剂中加入了硬质无机材料，适用范围更为广泛。
但是，以上述专利文献为代表的现有技术，超细碳酸钙封堵剂属于刚性封堵剂，在封堵过程中，由于其具有不可压缩性，在钻井液液柱压力和钻井液流体力学共同作用下易在地层微裂缝处发生滑脱，达不到理想的封堵效果；对于沥青类具有塑性变形特征的柔性封堵剂，要求沥青的软化点与微裂缝地层温度相匹配才能发挥其较好的封堵效果，然而，在沥青类封堵剂的生产过程中，其软化点是难以控制的，所以当沥青的软化点与微裂缝地层温度不相匹配时，沥青类封堵剂不能有效封堵地层微裂缝。
技术实现要素：
本发明提供了一种用于油基钻井液的封堵剂及其制备方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决破碎性地层的井壁失稳和渗透性地层的漏失问题。
本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种用于油基钻井液的封堵剂，按原料重量份计，包括白油110份至150份、乳化剂11份至15份、水50份至90份、丙烯酰胺15份至30份、n,n′-亚甲基双丙烯酰胺0.75份至1.5份、氧化还原引发剂0.075份至0.15份。
下面是对上述发明技术方案之一的进一步优化或/和改进：
上述原料按重量份计包括：白油120份、乳化剂12份、水80份、丙烯酰胺24份、n,n′-亚甲基双丙烯酰胺1.2份、氧化还原引发剂0.12份。
上述用于油基钻井液的封堵剂按下述步骤得到：第一步，将所需量的水、丙烯酰胺、n,n′-亚甲基双丙烯酰胺混合搅拌均匀得到水溶液；第二步，在配制得到的水溶液中加入所需量的白油、乳化剂，乳化10分钟至20分钟，得到乳化溶液；第三步，将得到的乳化溶液升温至50℃至60℃，向升温后的乳化溶液中加入氧化还原引发剂，继续在温度50℃至80℃下反应1小时至5小时后，得到用于油基钻井液的封堵剂。
上述乳化剂包括司盘-80、吐温-80和聚氧乙烯辛基酚醚-10的一种以上。
上述氧化还原引发剂包括质量比为1:1的过硫酸铵和亚硫酸氢钠。
上述该封堵剂为乳液状。
本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的：一种用于油基钻井液的封堵剂的制备方法，按以下步骤进行：第一步，将所需量的水、丙烯酰胺、n,n′-亚甲基双丙烯酰胺混合搅拌均匀得到水溶液；第二步，在配制得到的水溶液中加入所需量的白油、乳化剂，乳化10分钟至20分钟，得到乳化溶液；第三步，将得到的乳化溶液升温至50℃至60℃，向升温后的乳化溶液中加入氧化还原引发剂，继续在温度50℃至80℃下反应1小时至5小时后，得到用于油基钻井液的封堵剂。
下面是对上述发明技术方案之二的进一步优化或/和改进：
上述乳化剂包括司盘-80、吐温-80和聚氧乙烯辛基酚醚-10的一种以上。
上述氧化还原引发剂包括质量比为1:1的过硫酸铵和亚硫酸氢钠。
上述该封堵剂为乳液状。
本发明用于油基钻井液的封堵剂是一种聚合物凝胶弹性体，具有与沥青类封堵剂相同的塑性变形特性；本发明不溶于油和水，对油基钻井液流变性影响小，其封堵能力优于沥青类封堵剂；本发明可有效封堵地层微裂缝，防止钻井液及其滤液侵入地层，以保持井壁稳定，有效解决破碎性地层的井壁失稳和渗透性地层的漏失问题。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。本发明中所提到各种化学试剂和化学用品如无特殊说明，均为现有技术中公知公用的化学试剂和化学用品；本发明中的百分数如没有特殊说明，均为质量百分数；本发明中的溶液若没有特殊说明，均为溶剂为水的水溶液，例如，盐酸溶液即为盐酸水溶液；本发明中的常温、室温一般指15℃到25℃的温度，一般定义为25℃。
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：该用于油基钻井液的封堵剂，原料按重量份计包括白油110份至150份、乳化剂11份至15份、水50份至90份、丙烯酰胺15份至30份、n,n′-亚甲基双丙烯酰胺0.75份至1.5份、氧化还原引发剂0.075份至0.15份。
实施例2：该用于油基钻井液的封堵剂，按原料重量份计，该封堵剂包括白油110份或150份、乳化剂11份或15份、水50份或90份、丙烯酰胺15份或30份、n,n′-亚甲基双丙烯酰胺0.75份或1.5份、氧化还原引发剂0.075份或0.15份。
实施例3：与上述实施例的不同之处在于，乳化剂包括司盘-80、吐温-80和聚氧乙烯辛基酚醚-10的一种以上。
实施例4：与上述实施例的不同之处在于，氧化还原引发剂包括质量比为1:1的过硫酸铵和亚硫酸氢钠。
实施例5：与上述实施例的不同之处在于，该封堵剂为乳液状。
实施例6：该用于油基钻井液的封堵剂，按下述制备方法得到，第一步，将水80g、丙烯酰胺24g和n,n′-亚甲基双丙烯酰胺1.2g，混合搅拌均匀得到水溶液；第二步，在上述水溶液中加入白油120g、司盘-8012g后，乳化20分钟，得到乳化溶液；第三步，将得到的乳化溶液升温至50℃至60℃后，加入过硫酸铵0.06g、亚硫酸氢钠0.06g，继续在温度50℃至80℃下反应4小时后，得到乳液状用于油基钻井液的封堵剂。
实施例7：该用于油基钻井液的封堵剂，按下述制备方法得到，第一步，将水50g、丙烯酰胺15g和n,n′-亚甲基双丙烯酰胺0.075g，混合搅拌均匀得到水溶液；第二步，在上述水溶液中加入白油150g、司盘-8015g后，乳化20分钟，得到乳化溶液；第三步，将得到的乳化溶液升温至50℃至60℃后，加入过硫酸铵0.04g、亚硫酸氢钠0.04g，继续在温度50℃至80℃下反应4小时后，得到乳液状用于油基钻井液的封堵剂。
实施例8：该用于油基钻井液的封堵剂，按下述制备方法得到，第一步，将水90g、丙烯酰胺27g和n,n′-亚甲基双丙烯酰胺1.5g，混合搅拌均匀得到水溶液；第二步，在上述水溶液中加入白油110g、司盘-8015g后，乳化20分钟，得到乳化溶液；第三步，将得到的乳化溶液升温至50℃至60℃后，加入过硫酸铵0.075g、亚硫酸氢钠0.075g，继续在温度50℃至80℃下反应4小时后，得到乳液状用于油基钻井液的封堵剂。
实施例9：该用于油基钻井液的封堵剂，按下述制备方法得到，第一步，将水80g、丙烯酰胺24g和n,n′-亚甲基双丙烯酰胺0.8g，混合搅拌均匀得到水溶液；第二步，在上述水溶液中加入白油120g、司盘-8012g后，乳化20分钟，得到乳化溶液；第三步，将得到的乳化溶液升温至50℃至60℃后，加入过硫酸铵0.06g、亚硫酸氢钠0.06g，继续在温度50℃至80℃下反应4小时后，得到乳液状用于油基钻井液的封堵剂。
实施例10：该用于油基钻井液的封堵剂，按下述制备方法得到，第一步，将水80g、丙烯酰胺24g和n,n′-亚甲基双丙烯酰胺1.0g，混合搅拌均匀得到水溶液；第二步，在上述水溶液中加入白油120g、司盘-8012g后，乳化20分钟，得到乳化溶液；第三步，将得到的乳化溶液升温至50℃至60℃后，加入过硫酸铵0.06g、亚硫酸氢钠0.06g，继续在温度50℃至80℃下反应4小时后，得到乳液状用于油基钻井液的封堵剂。
实施例11：该用于油基钻井液的封堵剂，按下述制备方法得到，第一步，将水80g、丙烯酰胺24g和n,n′-亚甲基双丙烯酰胺1.5g，混合搅拌均匀得到水溶液；第二步，在上述水溶液中加入白油120g、司盘-8012g后，乳化20分钟，得到乳化溶液；第三步，将得度50℃至80℃下反应4小时后，得到乳液状用于油基钻井液的封堵剂。
下面是对空白体系（不添加油基钻井液封堵剂的上述钻井液体系）、沥青类体系（添加沥青类封堵剂的钻井液体系）与本发明上述实施例得到的用于油基钻井液的封堵剂体系的性能测试对比：
按如下配方配制钻井液体系，钻井液配方：360ml5号白油+12g有机土+10g主乳化剂+6g辅乳化剂+20g油基钻井液封堵剂+10gcao+40mlcacl2（20%水溶液）+600g重晶石粉，钻井液的密度为1.85g/cm3。对钻井液体系的表观粘度（av）、塑性粘度(pv)、动切力(yp)、高温高压滤失量(hthpfl,于150℃,3.5mpa下测定)以及破乳电压（es）进行测定,并与空白体系（不添加油基钻井液封堵剂的上述钻井液体系）和沥青类体系（添加沥青类封堵剂的钻井液体系）进行比较，性能测试结果见表1。
由表1中的数据可以看出：加入上述实施例中制得的封堵剂产品后，与空白体系和沥青类体系相比，钻井液的表观粘度、塑性粘度、动切力无显著变化，表明本发明的封堵剂对油基钻井液的流变性影响较小，而高温高压滤失量大幅降低，说明由本发明获得的油基钻井液封堵剂可有效封堵地层微裂缝，防止钻井液及其滤液侵入地层，以保持井壁稳定，有效解决破碎性地层的井壁失稳和渗透性地层的漏失问题。
以上技术特征构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。