本发明本发明涉及一种纳米保温涂料的制备方法，属于保温材料技术领域。
背景技术：
保温胆是一些保温器材的主要部件，如保温杯，热水器等，保温性能是重要性能指标,目前,市场上使用最多的是塑料内胆和不锈钢内胆,塑料内胆材料耐热效果差,易变形,含有改性材料,易产生水污染,危害身体健康,不锈钢内胆制造工艺又交复杂,耐酸碱性差,易结垢,焊接缝长,焊接部位受热易氧化腐蚀,漏水虽然市场上也有搪瓷内胆,但其脆性大,如何缓震使搪瓷内胆既保温又便于运输还有待研究。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种纳米保温涂料的制备方法,通过该方法制备的内胆具有优异的保温效果。
一种纳米保温涂料的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1、称量28份fe-mof@al2o3纳米材料、56份酚醛树脂、8份硬脂酸钙、0.5份脂肪醇聚醚、3份木质纤维素、3份聚二甲基硅氧烷,将上述称量的各原料加入到预混机中进行搅拌,常温下,以150r/min的速度搅拌60min,搅拌后,检查浆料搅拌是否均匀,若不均匀,继续按照上述搅拌时间和速度继续进行搅拌直到均匀,最终获得保温喷涂料；
所述的fe-mof@al2o3纳米材料制备方法如下：
步骤1、将24份体积分数为66.7%的乙醇溶液、1.75份有机配体h3btc和2份支持电解质tbap加入到烧杯中,超声10min,超声功率为100w,使之分散溶解均匀,制成电解质溶液；
步骤2、将金属fe棒（纯度为99.98%）作为阳极,采用铜棒作为阴极,将所述阳极、阴极和电解质溶液连接成电解反应电路,保证阳极和阴极之间的距离为5cm,在电路电压为30v的条件下反应3h，将所得的产物用乙醇和水分别洗涤3次,并将其在100℃下干燥24h，随后在120℃的静态真空条件下处理12h，得到fe-mof纳米晶体材料；
步骤3、向上述34份纳米晶体材料中加入3份乙醇,12.5份浓度为0.2mol/l的al（no3）3溶液,避光浸渍10h,室内自然曝光,将其离心分离洗涤,60℃干燥,制得有机聚合物mof负载纳米铝复合材料,即fe-mof@al2o3纳米材料。
有益效果：本发明制备热水器内胆纳米保温材料采用fe-mof金属有机框架配合物掺杂硝酸铝改性,使得纳米级fe-mof@al2o3材料充分分散于酚醛树脂中,更好的改善基体的力学性能,起到增韧增强的作用，同时,纳米晶体材料成功地在复合涂层中构建起了微观负压空腔结构,从而降低复合涂层热传导系数,使其具有良好的隔热保温性能；木质纤维素与纳米级晶体材料都均匀分散在聚合物基体中,对聚合物的隔热效应具有局限性,即只能在二维的界面上起到隔热作用,通过聚二甲基硅氧烷解决了材料之间即层状结构中的热散失问题,起到一个三维的隔热保护，从而进一步提高内胆涂覆后的保温性能。
具体实施方式
实施例1
一种纳米保温涂料的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1、称量28份fe-mof@al2o3纳米材料、56份酚醛树脂、8份硬脂酸钙、0.5份脂肪醇聚醚、3份木质纤维素、3份聚二甲基硅氧烷,将上述称量的各原料加入到预混机中进行搅拌,常温下,以150r/min的速度搅拌60min,搅拌后,检查浆料搅拌是否均匀,若不均匀,继续按照上述搅拌时间和速度继续进行搅拌直到均匀,最终获得保温喷涂料；
所述的fe-mof@al2o3纳米材料制备方法如下：
步骤1、将24份体积分数为66.7%的乙醇溶液、1.75份有机配体h3btc和2份支持电解质tbap加入到烧杯中,超声10min,超声功率为100w,使之分散溶解均匀,制成电解质溶液；
步骤2、将金属fe棒（纯度为99.98%）作为阳极,采用铜棒作为阴极,将所述阳极、阴极和电解质溶液连接成电解反应电路,保证阳极和阴极之间的距离为5cm,在电路电压为30v的条件下反应3h，将所得的产物用乙醇和水分别洗涤3次,并将其在100℃下干燥24h，随后在120℃的静态真空条件下处理12h，得到fe-mof纳米晶体材料；
步骤3、向上述34份纳米晶体材料中加入3份乙醇,12.5份浓度为0.2mol/l的al（no3）3溶液,避光浸渍10h,室内自然曝光,将其离心分离洗涤,60℃干燥,制得有机聚合物mof负载纳米铝复合材料,即fe-mof@al2o3纳米材料。
保温胆的处理方法如下：对内胆罐体表面进行清洗保证无可见的油脂和污垢,对表面高点进行清除,避免涂料成膜过程中的应力集中,对于表面锈蚀较为严重的局部,在防锈处理之后,才能进行下一步喷涂；
使用前将步骤1所得底漆充分搅拌,采取喷涂方法,两遍喷涂达到0.1mm厚度,对出现的涂刷不均匀或出现针眼的部位立即手工补刷,每一层表干时间为3小时,视设备表面温度和环境条件不同而变化，此涂料喷刷完毕后,放置24h,等待完全干燥后继续后续的工作；
将保温涂料充分搅拌均匀在前层涂料表干后,均匀涂刷以上混合料,厚度达到设计要求0.5mm,对涂刷后有不均匀处立刻进行补抹,刷完涂层之后将表面加热到70℃持续5h进行发泡,之后放置24h；
步骤5、将保温涂料充分搅拌并涂敷在前一步的杂化涂层上,为保证涂料粘接的牢固性,在涂刷完2mm厚,需要再缠绕一层玻璃纤维网,然后再涂刷2mm厚的保温隔热涂料,涂覆完毕后,常温下放置7天,至其完全干燥，最终得到保温内胆。
实施例2
步骤1、称量18份fe-mof@al2o3纳米材料、26份酚醛树脂、8份硬脂酸钙、0.5份脂肪醇聚醚、3份木质纤维素、3份聚二甲基硅氧烷,将上述称量的各原料加入到预混机中进行搅拌,常温下,以150r/min的速度搅拌60min,搅拌后,检查浆料搅拌是否均匀,若不均匀,继续按照上述搅拌时间和速度继续进行搅拌直到均匀,最终获得保温喷涂料；其余制备和实施例1相同。
实施例3
步骤1、称量30份fe-mof@al2o3纳米材料、16份酚醛树脂、8份硬脂酸钙、0.5份脂肪醇聚醚、3份木质纤维素、3份聚二甲基硅氧烷,将上述称量的各原料加入到预混机中进行搅拌,常温下,以150r/min的速度搅拌60min,搅拌后,检查浆料搅拌是否均匀,若不均匀,继续按照上述搅拌时间和速度继续进行搅拌直到均匀,最终获得保温喷涂料；其余制备和实施例1相同。
实施例4
步骤1称量20份fe-mof@al2o3纳米材料、16份酚醛树脂、12份硬脂酸钙、0.5份脂肪醇聚醚、3份木质纤维素、3份聚二甲基硅氧烷,将上述称量的各原料加入到预混机中进行搅拌,常温下,以150r/min的速度搅拌60min,搅拌后,检查浆料搅拌是否均匀,若不均匀,继续按照上述搅拌时间和速度继续进行搅拌直到均匀,最终获得保温喷涂料；其余制备和实施例1相同。
实施例5
步骤1、称量21份fe-mof@al2o3纳米材料、12份酚醛树脂、10份硬脂酸钙、0.5份脂肪醇聚醚、3份木质纤维素、3份聚二甲基硅氧烷,将上述称量的各原料加入到预混机中进行搅拌,常温下,以150r/min的速度搅拌60min,搅拌后,检查浆料搅拌是否均匀,若不均匀,继续按照上述搅拌时间和速度继续进行搅拌直到均匀,最终获得保温喷涂料；其余制备和实施例1相同。
实施例6
步骤1、称量14份fe-mof@al2o3纳米材料、7份酚醛树脂、8份硬脂酸钙、0.5份脂肪醇聚醚、10份木质纤维素、3份聚二甲基硅氧烷,将上述称量的各原料加入到预混机中进行搅拌,常温下,以150r/min的速度搅拌60min,搅拌后,检查浆料搅拌是否均匀,若不均匀,继续按照上述搅拌时间和速度继续进行搅拌直到均匀,最终获得保温喷涂料；其余制备和实施例1相同。
实施例7
步骤1、称量13份fe-mof@al2o3纳米材料、21份酚醛树脂、3份硬脂酸钙、0.5份脂肪醇聚醚、3份木质纤维素、3份聚二甲基硅氧烷,将上述称量的各原料加入到预混机中进行搅拌,常温下,以150r/min的速度搅拌60min,搅拌后,检查浆料搅拌是否均匀,若不均匀,继续按照上述搅拌时间和速度继续进行搅拌直到均匀,最终获得保温喷涂料；其余制备和实施例1相同。
实施例8
步骤1、称量18份fe-mof@al2o3纳米材料、36份酚醛树脂、8份硬脂酸钙、4份脂肪醇聚醚、1份木质纤维素、3份聚二甲基硅氧烷,将上述称量的各原料加入到预混机中进行搅拌,常温下,以150r/min的速度搅拌60min,搅拌后,检查浆料搅拌是否均匀,若不均匀,继续按照上述搅拌时间和速度继续进行搅拌直到均匀,最终获得保温喷涂料；其余制备和实施例1相同。
实施例9
步骤1、称量30份fe-mof@al2o3纳米材料、15份酚醛树脂、10份硬脂酸钙、0.9份脂肪醇聚醚、3份木质纤维素、10份聚二甲基硅氧烷,将上述称量的各原料加入到预混机中进行搅拌,常温下,以150r/min的速度搅拌60min,搅拌直到均匀,最终获得保温喷涂料；其余制备和实施例1相同。
实施例10
步骤1、称量38份fe-mof@al2o3纳米材料、26份酚醛树脂、11份硬脂酸钙、2.5份脂肪醇聚醚、3份木质纤维素、3份聚二甲基硅氧烷,将上述称量的各原料加入到预混机中进行搅拌,常温下,以150r/min的速度搅拌60min,搅拌后,检查浆料搅拌均匀，最终获得保温喷涂料；其余制备和实施例1相同。
实施例11
步骤1、称量28份fe-mof@al2o3纳米材料、12份改性纳米蛭石粉、56份酚醛树脂、8份硬脂酸钙、0.5份脂肪醇聚醚、3份木质纤维素、3份聚二甲基硅氧烷,将上述称量的各原料加入到预混机中进行搅拌,常温下,以150r/min的速度搅拌60min,搅拌后,检查浆料搅拌是否均匀,若不均匀,继续按照上述搅拌时间和速度继续进行搅拌直到均匀,最终获得保温喷涂料；其余制备和实施例1相同。
所述的改性纳米蛭石粉制备方法如下：
将10份甲基纤维素,15份十二烷基苯磺酸钠溶于去60份去离子水中,用玻璃棒充分搅拌均匀得到分散剂溶液,然后将80份蛭石倒入球磨罐中,并加入先前配好的溶液,用玻璃棒搅拌均匀,放入行星磨中进行球磨,行星磨转速为200r/min,球磨结束后将产品倒入玻璃皿中,并将其置于真空干燥箱中进行干燥,其温度为70℃,直至烘干为止,最后将烘干的产品用粉碎机对其进行粉碎得到改性纳米蛭石粉。
对照例1
与实施例1不同点在于：内胆纳米保温材料制备的步骤中，两遍喷涂达到0.5mm厚度,对出现的涂刷不均匀或出现针眼的部位立即手工补刷,每一层表干时间为3小时，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例2
与实施例1不同点在于：内胆纳米保温材料制备的步骤中，两遍喷涂达到1.0mm厚度,对出现的涂刷不均匀或出现针眼的部位立即手工补刷,每一层表干时间为3小时，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例3
与实施例1不同点在于：内胆纳米保温材料制备的步骤中，刷完涂层之后将表面加热到40℃持续3h进行发泡，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例4
与实施例1不同点在于：内胆纳米保温材料制备的步骤中，刷完涂层之后将表面加热到100℃持续5h进行发泡，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例5
与实施例1不同点在于：fe-mof@al2o3纳米材料制备的步骤1中，将13份体积分数为66.7%的乙醇溶液、5份有机配体h3btc和4份支持电解质tbap加入到烧杯中，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例6
与实施例1不同点在于：fe-mof@al2o3纳米材料制备的步骤1中，将24份体积分数为66.7%的乙醇溶液、0.5份有机配体h3btc和6份支持电解质tbap加入到烧杯中，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例7
与实施例1不同点在于：fe-mof@al2o3纳米材料制备的步骤,2中，保证阳极和阴极之间的距离为3cm,在电路电压为50v的条件下反应3h，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例8
与实施例1不同点在于：：fe-mof@al2o3纳米材料制备的步骤,2中，保证阳极和阴极之间的距离为,10cm,在电路电压为20v的条件下反应3h，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例9
与实施例1不同点在于：fe-mof@al2o3纳米材料制备的步骤3中，上述14份纳米晶体材料中加入6份乙醇,12.5份浓度为0.2mol/l的al（no3）3溶液,避光浸渍10h，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例10
与实施例1不同点在于：fe-mof@al2o3纳米材料制备的步骤3中，上述26份纳米晶体材料中加入13份乙醇,7.5份浓度为0.2mol/l的al（no3）3溶液,避光浸渍10h，其余步骤与实施例1完全相同。
选取制备得到的内胆纳米保温材料分别进行性能检测，
测试结果
实验结果表明本发明提供的内胆纳米保温材料具有良好的保温效果，材料在国家标准测试条件下，附着力一定，导热率越低，说明保温效果好，反之，效果越差；实施例1到实施例10，导热率均低于1.0w/(k.m)，分别改变纳米保温材料中各个原料组成的配比，对材料的保温性能均有不同程度的影响，在fe-mof@al2o3纳米材料和酚醛树脂质量配比为1：2，其他配料用量固定时，保温效果最好；值得注意的是实施例11加入改性纳米蛭石粉，保温效果明显提高，说明改性纳米蛭石粉对fe-mof@al2o3填料结构的保温性能有更好的优化作用；对照例1至对照例4变化纳米保温材料喷涂的厚度和发泡温度，保温胆效果明显下降，说明喷涂过程厚度和温度的控制对材料的复合产生重要影响；对照例5和对照例6，改变fe-mof的电解原料的配比，电解合成的材料导热系数依然很高，保温性能不佳，说明有机配体h3btc和电解质tbap的用量很关键；对照例7到对照例8改变fe-mof纳米材料电解制备的两极距离和电压，效果也不好，说明电解的过程的控制对材料合成性质有重要影响；对照例9和例10改变了乙醇和al（no3）3的配比，保温效果明显降低，说明al（no3）3过多过少对fe-mof材料的导热率影响很大；因此使用本发明制备的高内胆纳米保温材料具有良好的保温效果。