本发明涉及一种用于缩短节能灯爬升时间的荧光粉粉浆的制备方法。
背景技术：
众所周知，低压紫外线杀菌灯和节能灯都属于低压气体放电汞灯；低压气体放电汞灯的放电原理是汞原子被激发后发生能量跃迁，汞原子从高能级向低能级跃迁中发出两种谱线，一种是254nm谱线，另一种是185nm谱线，紫外线杀菌灯由于没涂覆有阻隔紫外线的荧光粉层，故而紫外线会直接透过玻管壁；而节能灯因为玻管内壁涂覆有254nm谱线转换的荧光粉，所以会发出可见光，185nm因被荧光粉层阻隔则无法透射出来。
爬升时间是指低压气体放电汞灯光输出达到稳定时80％光通量所需要的时间，爬升时间的快慢决定于灯管内部的汞蒸汽压，通常汞蒸气压越高，爬升时间越快，也即爬升时间越短；汞蒸气压越低，爬升时间越慢，即爬升时间越长。在采用普通液汞灯和低温汞齐合金灯中，因为汞蒸气压较接近最佳光输出所需的0.8pa，所以其爬升时间都较短，一般小于30秒，可以达到美国能源之星和欧洲est标准要求。然而，在采用高温汞齐的低压气体放电灯，因为汞齐释放汞蒸气所需要的温度较高，一般大于95℃，而灯管在刚燃点时，汞齐所在位置温度较低，所以其释放汞蒸气的速度较慢，从而导致初期汞蒸气压远低于0.8pa，因此光输出很慢，爬升时间一般均大于120秒，达不到标准和用户要求。
行业内目前解决爬升时间过长的方法基本是采用辅助汞齐的方式，即用高温汞齐作为主汞齐，铟网作为辅助汞齐，并将铟网点焊在离灯丝位置很近的地方，希望在灯丝工作时通过灯丝带来的焦耳热促使铟网的铟汞合金在灯管放电空间快速扩散，从而起到快速提高汞蒸气压、提升光输出和缩短爬升时间的作用。
但是，由于辅助汞齐点焊位置离灯丝太近，在灯管用火头封口或夹封工序时，高温的作用使得辅助汞齐的铟早已被部分氧化或全部氧化，即铟已被氧化成氧化铟，而氧化铟和汞无法形成汞齐合金，因此在实际应用中起不到真正辅助主汞齐缩短爬升时间的作用。另外，还有同行采取在荧光粉或玻管壁添加铟粉的方式来缩短低压气体放电灯爬升时间，其实效果甚微，原因与以上所述相同，因为掺在荧光粉或管壁上的铟在节能灯和紫外线灯加工中均要经过烤管分解和排气烘烤等超高温工序，温度大于450℃，在如此高的温度下，铟早已被氧化，后续与汞无法形成真正有用的铟汞合金。
技术实现要素：
本发明的目的旨在提供一种不掉粉的用于缩短节能灯爬升时间的荧光粉粉浆的制备方法，以克服现有技术中的不足之处。
按此目的设计的一种用于缩短节能灯爬升时间的荧光粉粉浆的制备方法，其特征是包括以下步骤：
步骤一，将纳米级球形粉体的氧化钇添加去离子水和分散剂，并快速搅拌30～60分钟配置成第一混合液，
其中，纳米级球形粉体的氧化钇、离子水与分散剂的质量比为6～15：75～90：0.3～2；
步骤二，将纳米氧化铝粉体添加去离子水和表面活性剂，并快速搅拌30～60分钟配置成第二混合液，
其中，氧化铝粉体、去离子水与表面活性剂的质量比为6～15：80～92：0～3；
步骤三，将第一混合液与第二混合液以1：1的体积比匀速搅拌30分钟得到第三混合液；
步骤四，将荧光粉添加到第三混合液中，并匀速搅拌3～10分钟配置成第四混合液；
其中，荧光粉与第三混合液的质量比12～36：100；
步骤五，将第四混合液、质量浓度为5％的peo胶、去离子水混合后，匀速搅拌60～120分钟，得到第五混合液；
其中，第四混合液、质量浓度为5％的peo胶与去离子水的质量比90～120：25～45：25～40；
步骤六，将表面活性剂添加到第五混合液中匀速搅拌1～5分钟得到荧光粉粉浆，
其中，表面活性剂与第五混合液的质量比为0.3～1：99～99.7。
进一步，所述分散剂为多元羧酸铵。
进一步，所述表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚。
本发明通过添加纳米级球形粉体的氧化钇来解决上述背景技术中的问题，其原理是：
1)纳米级球形粉体的氧化钇不吸收254nm紫外线，并且对节能灯玻管的透过率大于99.3％；
2)纳米级球形粉体的氧化钇对汞原子无吸收能力，然而氧化铝等氧化物对汞原子会存在一定的吸收能力，因此纳米级球形粉体的氧化钇相比于氧化铝释放汞原子的能力更强；
3)纳米级球形粉体的氧化钇成膜后，其粒径均为纳米级，球形的排列比针形及其他形态更加致密，因此灯管内部的汞原子无法渗透到荧光粉层的空隙中，且都分布在荧光粉层的外表面上，从而在灯管刚开始燃点时就可以即时得到电轰能量，马上释放出汞蒸气，随着汞蒸气压的瞬时提高，光输出快速达到稳定值的80％，从而大大改善和缩短爬升时间。
本发明采用纳米级球形粉体的氧化钇为原料，将其配置成氧化钇分散液，部分取代行业内普遍使用的氧化铝而掺杂在荧光粉的粉浆中，其不仅能制备出稳定不掉粉的荧光粉涂层，而且灯管光通量和光效等光电参数均不亚于氧化铝作为粉体的灯管，作用最明显的则是灯管爬升时间的缩短，爬升时间只有原来的50％。
综上所述，本发明具有不掉粉、灯管爬升时间短的特点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述。
第一实施例
一种用于缩短节能灯爬升时间的荧光粉粉浆的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将纳米级球形粉体的氧化钇添加去离子水和分散剂，并快速搅拌30～60分钟配置成第一混合液，其中，纳米级球形粉体的氧化钇、离子水与分散剂的质量比为6～15：75～90：0.3～2；分散剂可以采用多元羧酸铵，该多元羧酸铵可以由多元羧酸和氨水反应制得。
步骤二，将纳米氧化铝粉体添加去离子水和表面活性剂，并快速搅拌30～60分钟配置成第二混合液，其中，氧化铝粉体、去离子水与表面活性剂的质量比为6～15：80～92：0～3；表面活性剂可以采用壬基酚聚氧乙烯醚。
步骤三，将第一混合液与第二混合液以1：1的体积比匀速搅拌30分钟得到第三混合液。
步骤四，将荧光粉添加到第三混合液中，并匀速搅拌3～10分钟配置成第四混合液；其中，荧光粉与第三混合液的质量比12～36：100。
步骤五，将第四混合液、质量浓度为5％的peo胶、去离子水混合后，匀速搅拌60～120分钟，得到第五混合液；其中，第四混合液、质量浓度为5％的peo胶与去离子水的质量比90～120：25～45：25～40。
步骤六，将表面活性剂添加到第五混合液中匀速搅拌1～5分钟得到荧光粉粉浆，其中，表面活性剂与第五混合液的质量比为0.3～1：99～99.7。
在本实施例中，首先，依次按质量比12：87.5：0.5分别称取纳米级球形粉体的氧化钇、去离子水和分散剂，并快速搅拌30～60分钟配置成第一混合液，也就是得到质量浓度为12％的纳米级球形粉体的氧化钇分散液。
然后，依次按质量比12：87.5：0.5分别称取纳米氧化铝粉体、去离子水和表面活性剂，并快速搅拌30～60分钟配置成第二混合液，也就是得到质量浓度为12％的纳米氧化铝分散液。
接下来，将第一混合液与第二混合液按1：1的体积比匀速搅拌30分钟得到第三混合液。将荧光粉与第三混合液的按质量比12：100混和并匀速搅拌3～10分钟配置成第四混合液；然后，将第四混合液、质量浓度为5％的peo胶与去离子水按质量比90：25：25混合后；匀速搅拌60～120分钟，得到第五混合液；最后将表面活性剂与第五混合液按质量比为0.3:99混合在一起，匀速搅拌1～5分钟得到荧光粉粉浆。
最后，将荧光粉粉浆均匀涂覆于26w螺旋节能灯的玻管内壁，然后在涂粉机热风炉中于70℃～100℃烘干，在烤管机中420℃～500℃焙烧5～9分钟，适当冷却，并经封口、排气、老练等工序制成26w螺旋管高温汞齐par38反射灯，以下简称第一反射灯，该灯点亮100h后测试光通量和爬升时间，详见表1。
作为比较对象，并同时开展试验的，还有使用质量浓度为12％的纳米非球形粉体氧化钇分散液制成的26w螺旋管高温汞齐par38反射灯，以下简称第二反射灯。在第二灯的涂料配方中，添加质量浓度为12％的纳米氧化铝分散液。
以及不使用氧化钇分散液、仅使用12％的纳米氧化铝分散液制成的26w螺旋管高温汞齐par38第三反射灯，以下简称第三反射灯。
第一反射灯、第二反射灯和第三反射灯，除掺杂氧化钇方案不一样外，其它材料和工艺过程均保持一致。
简单说就是，第一反射灯采用纳米级球形粉体的氧化钇和纳米氧化铝粉体作为配方的组份，第二反射灯采用纳米非球形粉体氧化钇和纳米氧化铝粉体作为配方的组份，第三反射灯仅采用纳米氧化铝作为配方的组份。
表1使用不同粉体掺杂荧光粉浆的高温汞齐par38反射灯燃点100h的测试数据。
通过表1可以看出，采用本发明中的12％的纳米球形氧化钇分散液制备的高温汞齐par38反射灯，其100小时的光通量平均值最高，而爬升时间则最短，只有57.83秒；比采用12％纳米非球形氧化钇分散液和12％纳米氧化铝分散液制备的同规格反射灯的爬升时间分别缩短了36.22％和46.20％，由此可知本发明对改善和缩短节能灯爬升时间非常有效。
其中，36.22％＝(90.67-57.83)/90.67；46.20％＝(107.50-57.83)/107.50。
第二实施例
在本实施例中，首先，依次按质量比12：87.5：0.5分别称取纳米级球形粉体的氧化钇、去离子水和分散剂，并快速搅拌30～60分钟配置成第一混合液，也就是得到质量浓度为12％的纳米级球形粉体的氧化钇分散液。
然后，依次按质量比12：87.5：0.5分别称取纳米氧化铝粉体、去离子水和表面活性剂，并快速搅拌30～60分钟配置成第二混合液，也就是得到质量浓度为12％的纳米氧化铝分散液。
接下来，将第一混合液与第二混合液按1：1的体积比匀速搅拌30分钟得到第三混合液。将荧光粉与第三混合液的按质量比36：100混和并匀速搅拌3～10分钟配置成第四混合液；然后，将第四混合液、质量浓度为5％的peo胶与去离子水按质量比120：45：40混合后；匀速搅拌60～120分钟，得到第五混合液；最后将表面活性剂与第五混合液按质量比为1:99.7混合在一起，匀速搅拌1～5分钟得到荧光粉粉浆。
其余未述部分见第一实施例，不再赘述。
第三实施例
在本实施例中，首先，依次按质量比12：87.5：0.5分别称取纳米级球形粉体的氧化钇、去离子水和分散剂，并快速搅拌30～60分钟配置成第一混合液，也就是得到质量浓度为12％的纳米级球形粉体的氧化钇分散液。
然后，依次按质量比12：87.5：0.5分别称取纳米氧化铝粉体、去离子水和表面活性剂，并快速搅拌30～60分钟配置成第二混合液，也就是得到质量浓度为12％的纳米氧化铝分散液。
接下来，将第一混合液与第二混合液按1：1的体积比匀速搅拌30分钟得到第三混合液。将荧光粉与第三混合液的按质量比24：100混和并匀速搅拌3～10分钟配置成第四混合液；然后，将第四混合液、质量浓度为5％的peo胶与去离子水按质量比105：35：32.5混合后；匀速搅拌60～120分钟，得到第五混合液；最后将表面活性剂与第五混合液按质量比为0.65:99.35混合在一起，匀速搅拌1～5分钟得到荧光粉粉浆。
其余未述部分见第一实施例，不再赘述。
第四实施例
在本实施例中，首先，依次按质量比12：87.5：0.5分别称取纳米级球形粉体的氧化钇、去离子水和分散剂，并快速搅拌30～60分钟配置成第一混合液，也就是得到质量浓度为12％的纳米级球形粉体的氧化钇分散液。
然后，依次按质量比12：87.5：0.5分别称取纳米氧化铝粉体、去离子水和表面活性剂，并快速搅拌30～60分钟配置成第二混合液，也就是得到质量浓度为12％的纳米氧化铝分散液。
接下来，将第一混合液与第二混合液按1：1的体积比匀速搅拌30分钟得到第三混合液。将荧光粉与第三混合液的按质量比17：100混和并匀速搅拌3～10分钟配置成第四混合液；然后，将第四混合液、质量浓度为5％的peo胶与去离子水按质量比95：30：30混合后；匀速搅拌60～120分钟，得到第五混合液；最后将表面活性剂与第五混合液按质量比为0.8:99.5混合在一起，匀速搅拌1～5分钟得到荧光粉粉浆。
其余未述部分见第一实施例，不再赘述。
第五实施例
在本实施例中，首先，依次按质量比12：87.5：0.5分别称取纳米级球形粉体的氧化钇、去离子水和分散剂，并快速搅拌30～60分钟配置成第一混合液，也就是得到质量浓度为12％的纳米级球形粉体的氧化钇分散液。
然后，依次按质量比12：87.5：0.5分别称取纳米氧化铝粉体、去离子水和表面活性剂，并快速搅拌30～60分钟配置成第二混合液，也就是得到质量浓度为12％的纳米氧化铝分散液。
接下来，将第一混合液与第二混合液按1：1的体积比匀速搅拌30分钟得到第三混合液。将荧光粉与第三混合液的按质量比31：100混和并匀速搅拌3～10分钟配置成第四混合液；然后，将第四混合液、质量浓度为5％的peo胶与去离子水按质量比115：40：35混合后；匀速搅拌60～120分钟，得到第五混合液；最后将表面活性剂与第五混合液按质量比为0.7:99.8混合在一起，匀速搅拌1～5分钟得到荧光粉粉浆。
其余未述部分见第一实施例，不再赘述。
第六实施例
在本实施例中，首先，依次按质量比12：87.5：0.5分别称取纳米级球形粉体的氧化钇、去离子水和分散剂，并快速搅拌30～60分钟配置成第一混合液，也就是得到质量浓度为12％的纳米级球形粉体的氧化钇分散液。
然后，依次按质量比12：87.5：0.5分别称取纳米氧化铝粉体、去离子水和表面活性剂，并快速搅拌30～60分钟配置成第二混合液，也就是得到质量浓度为12％的纳米氧化铝分散液。
接下来，将第一混合液与第二混合液按1：1的体积比匀速搅拌30分钟得到第三混合液。将荧光粉与第三混合液的按质量比30：100混和并匀速搅拌3～10分钟配置成第四混合液；然后，将第四混合液、质量浓度为5％的peo胶与去离子水按质量比110：35：33混合后；匀速搅拌60～120分钟，得到第五混合液；最后将表面活性剂与第五混合液按质量比为0.55:99.2混合在一起，匀速搅拌1～5分钟得到荧光粉粉浆。
其余未述部分见第一实施例，不再赘述。
第七实施例
在本实施例中，首先，依次按质量比12：87.5：0.5分别称取纳米级球形粉体的氧化钇、去离子水和分散剂，并快速搅拌30～60分钟配置成第一混合液，也就是得到质量浓度为12％的纳米级球形粉体的氧化钇分散液。
然后，依次按质量比12：87.5：0.5分别称取纳米氧化铝粉体、去离子水和表面活性剂，并快速搅拌30～60分钟配置成第二混合液，也就是得到质量浓度为12％的纳米氧化铝分散液。
接下来，将第一混合液与第二混合液按1：1的体积比匀速搅拌30分钟得到第三混合液。将荧光粉与第三混合液的按质量比30.5：100混和并匀速搅拌3～10分钟配置成第四混合液；然后，将第四混合液、质量浓度为5％的peo胶与去离子水按质量比102.8：27.2：28.8混合后；匀速搅拌60～120分钟，得到第五混合液；最后将表面活性剂与第五混合液按质量比为0.45:99.48混合在一起，匀速搅拌1～5分钟得到荧光粉粉浆。
其余未述部分见第一实施例，不再赘述。
第八实施例
在本实施例中，首先，依次按质量比12：87.5：0.5分别称取纳米级球形粉体的氧化钇、去离子水和分散剂，并快速搅拌30～60分钟配置成第一混合液，也就是得到质量浓度为12％的纳米级球形粉体的氧化钇分散液。
然后，依次按质量比12：87.5：0.5分别称取纳米氧化铝粉体、去离子水和表面活性剂，并快速搅拌30～60分钟配置成第二混合液，也就是得到质量浓度为12％的纳米氧化铝分散液。
接下来，将第一混合液与第二混合液按1：1的体积比匀速搅拌30分钟得到第三混合液。将荧光粉与第三混合液的按质量比28.85：100混和并匀速搅拌3～10分钟配置成第四混合液；然后，将第四混合液、质量浓度为5％的peo胶与去离子水按质量比97：29.25：38.12混合后；匀速搅拌60～120分钟，得到第五混合液；最后将表面活性剂与第五混合液按质量比为0.55:99.68混合在一起，匀速搅拌1～5分钟得到荧光粉粉浆。
其余未述部分见第一实施例，不再赘述。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。