一种双组分室温固化型耐水建筑胶的制作方法

文档序号:15011589发布日期:2018-07-24 22:34阅读:224来源:国知局

本发明公开了一种双组分室温固化型耐水建筑胶,属于粘合剂技术领域。



背景技术:

建筑胶是一种胶的类型,在建筑工程上使用十分广泛,是建筑工程上必不可少的材料。还可用于道路标志、水坝防漏、军事工程应急维修。建筑胶应用于建筑行业的每一个工序,乃至每一种材料。建筑密封胶水主要用于建筑物各种接缝或孔洞的密封,以防止气体、液体、固体透过,防止结构材料在结构位移时被破坏,从而起到保温、隔声、防水、防尘、防气、防火、防腐蚀、减震和防止接缝聚积异物的功能。建筑胶粘剂必须使用方便,固化条件不太严格,能在生产和施工现场条件下使用,在室温(5~35℃)和适当加压条件下,能较快地固化,且固化速度及粘接性能容易调整。环氧树脂是一种使用较早、强度较高的建筑胶粘剂,其固化温度通常为室温或更高温度。而北方地区的秋冬季,往往在零度以下进行施工,需要使用可以在低温(-10~0℃)固化的建筑胶粘剂。所以迫切需要研制出一种低毒、低黏度、低固化温度和力学性能好的建筑胶粘剂。环氧树脂固化剂品种繁多,但低温型固化剂种类较少。

目前,有些建筑胶粘剂为以聚醋酸乙烯醋为胶结材料的单组分溶剂型胶粘剂,以其使用方便、价格低廉、适应面广等一系列特点,用量很大,但是,聚醋醉乙烯醋的耐水性不佳,如在水中或高湿环境长期使用,强度下降甚至脱落,因此还需对其进行研究。



技术实现要素:

本发明主要解决的技术问题是:针对传统建筑胶耐水性能不佳,提供了一种双组分室温固化型耐水建筑胶。

为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:

一种双组分室温固化型耐水建筑胶,包括a组分和b组分,

a组分是由以下重量份数的原料组成:环氧树脂100~150份,改性不饱和聚酯树脂40~50份,亚麻油微囊8~10份,填料10~15份;

所述填料是由氧化石墨烯、改性海泡石粉和改性微晶纤维素按质量比为1:1:3混合而成;

b组分是由以下重量份数的原料组成:固化剂60~80份,偶联剂4~8份,促进剂3~5份;

将a组分和b组分分开封装,即构成双组分室温固化型耐水建筑胶。

所述环氧树脂为环氧树脂e-42,环氧树脂e-44,环氧树脂e-52或环氧树脂e-20中的任意一种。

所述改性不饱和聚酯树脂制备过程为:按重量份数计,依次取25~40份苯酐,20~22份二乙二醇,10~15份乙二醇,8~10份丙二醇,10~15份亚油酸,4~6份反丁烯二酸,10~15份顺丁烯二酸酐,40~50份苯乙烯,先将苯酐、二乙二醇、乙二醇、丙二醇和亚油酸加热回流反应4~6h,再加入反丁烯二酸和顺丁烯二酸酐,继续加热回流反应3~5h,降温,并抽真空,再加入苯乙烯,搅拌混合后,自然冷却降温,得改性不饱和聚酯树脂。

所述亚麻油微囊制备过程为:将亚麻油和明胶溶液按质量比为1:20~1:30混合分散,得乳液,再加入乳液质量8~10%的硫酸钠溶液,加热搅拌混合后,降温,并滴加乳液质量8~10%的甲醛溶液,再调节ph至9.2~9.4,随后经固化,抽滤,洗涤和干燥,得亚麻油微囊。

所述改性海泡石粉制备过程为:将海泡石粉碎,过筛后,与盐酸混合浸泡,再经过滤、洗涤、干燥和焙烧,得改性海泡石粉。

所述改性微晶纤维素制备过程为:将海藻酸钠和水按质量比为1:40~1:60混合,再加入海藻酸钠质量0.1~0.3倍的高碘酸钠,加热搅拌反应后,再加入海藻酸钠质量2~5倍的微晶纤维素,搅拌混合后,浓缩,再经加热烘干,并研磨成粉,得改性微晶纤维素。

所述固化剂为:乙二胺,二乙烯三胺,三乙烯四胺或二丙烯三胺中的任意一种。

所述偶联剂为:硅烷偶联剂,钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂中的任意一种。

所述促进剂是由苯甲醇、甲酰胺和苄基三乙基氯化铵按质量比为10:1:1混合而成。

本发明的有益效果是:

(1)本发明采用环氧树脂为基体树脂,环氧树脂具有较高的粘结强度,但其常温下固化速度慢,且配合使用的游离胺类固化剂在潮湿环境下易渗入基材中,对基材造成污染,本发明通过添加自制改性不饱和聚酯树脂,其固化速度快,且在室温条件下即可发生固化,与环氧树脂复配使用,既可以达到环氧树脂较高的粘结强度,也可以实现室温条件下的快速固化,且不饱和聚酯树脂经亚油酸改性后,分子结构中柔性链段增加,从而有效提高产品固化后的柔韧性,避免产品在冻融等环境条件下发生脆性开裂,延长产品使用寿命;再者,本发明通过添加改性微晶纤维素作为功能填料之一,在制备过程中,海藻酸钠经高碘酸钠氧化,使海藻酸钠分子结构中羟基氧化为醛基,形成多醛基海藻酸钠,而多醛基海藻酸钠可与微晶纤维素表面的活性羟基发生羟醛缩合反应,使海藻酸钠和微晶纤维素间发生化学键合,从而使微晶纤维素得以包裹屏蔽,避免微晶纤维素在使用过程中过快老化而降低补强效果,再者,多醛基海藻酸钠中多余的醛基可与体系中游离的胺类固化剂反应,避免游离胺类物质对基材造成污染;

(2)本发明通过添加少量亚麻油微囊,在使用过程中,在受到外力作用使胶黏剂体系发生开裂时,亚麻油微囊发生破裂,从而使内部包裹的亚麻油得以释放,而亚麻油属于干性油,释放后可在裂纹处自行固化形成干性膜,且此干性膜可耐受常见的溶剂和水等物质的侵蚀,避免裂纹扩展的同时,起到良好的自修复作用,有效延长产品建筑胶的粘合强度,避免失效。

具体实施方式

按重量份数计,依次取25~40份苯酐,20~22份二乙二醇,10~15份乙二醇,8~10份丙二醇,10~15份亚油酸,4~6份反丁烯二酸,10~15份顺丁烯二酸酐,40~50份苯乙烯,先将苯酐、二乙二醇、乙二醇、丙二醇和亚油酸加入带回流装置的三口烧瓶中,于温度为190~195℃条件下,加热回流反应2~3h后,再向三口烧瓶中加入反丁烯二酸和顺丁烯二酸酐,继续于温度为180~185℃条件下,加热回流反应3~5h,随后以3~5℃/min速率逐步降温至150~155℃,再将三口烧瓶内压力抽真空至500~600kpa,保压30~45min后,再向三口烧瓶中加入苯乙烯,并以300~500r/min转速搅拌混合45~60min,再于搅拌状态下,自然冷却降温至55~60℃,出料,得改性不饱和聚酯树脂;按质量比为1:20~1:30将亚麻油和质量分数为4~6%的明胶溶液混合倒入烧杯中,并将烧杯移入超声分散仪,于超声频率为45~55khz,温度为45~50℃条件下,超声分散45~60min,得乳液,再向烧杯中加入乳液质量8~10%的质量分数为10~20%的硫酸钠溶液,随后于温度为80~90℃,转速为400~500r/min条件下,加热搅拌混合2~4h,停止加热,待降温至55~60℃,再加入烧杯中乳液质量8~10%的质量分数为37%的甲醛溶液,并调节烧杯中物料ph至9.2~9.4,用玻璃棒搅拌混合10~15min后,静置固化45~60min,再经抽滤,得滤饼,并用去离子水洗涤滤饼3~5次,再将洗涤后的滤饼冷冻干燥,得亚麻油微囊;将海泡石粉碎后,过200~300目筛,得海泡石粉,并将所得海泡石粉和质量分数为8~10%的盐酸按质量比为1:10~1:15搅拌混合浸泡45~60min,再经过滤,得滤渣,并用去离子水洗涤滤渣3~5次,再将洗涤后的滤渣转入烘箱中,于温度为105~110℃条件下干燥至恒重,得干燥滤渣,随后将干燥滤渣转入管式炉,于温度为295~300℃条件下,焙烧2~4h,随炉冷却至室温,出料,得改性海泡石;将海藻酸钠和水按质量比为1:40~1:60混合倒入三口烧瓶中,用玻璃棒搅拌混合5~10min后,于室温条件下静置溶胀4~5h,再向三口烧瓶中加入还在藻酸钠质量0.1~0.3倍的高碘酸钠,随后将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器,于温度为80~85℃,转速为500~600r/min条件下,加热搅拌反应2~4h后,再向三口烧瓶中加入海藻酸钠质量2~5倍的微晶纤维素,继续加热搅拌反应10~20min后,将三口烧瓶中物料转入旋转蒸发仪,于温度为70~80℃,压力为500~600kpa条件下,减压浓缩2~4h,得浓缩物,再将所得浓缩物转入烘箱中,于温度为120~125℃条件下,烘干45~60min,得干燥料,并将所得干燥料用研钵研磨成粉,得改性微晶纤维素;按质量比为1:1:3将氧化石墨烯、改性海泡石粉和改性微晶纤维素搅拌混合,得填料;按重量份数计,依次取100~150份环氧树脂,40~50份改性不饱和聚酯树脂,8~10份亚麻油微囊,10~15份填料,先将环氧树脂、改性不饱和聚酯树脂和填料加入球磨罐中,并按球料质量比为15:1~20:1加入氧化锆球磨珠,球磨混合3~5h,得球磨料,再将所得球磨料和亚麻油微囊倒入混料机中,于转速为800~1200r/min条件下,搅拌混合2~4h,出料,得a组分;按重量份数计,依次取60~80份固化剂,4~8份偶联剂,3~5份促进剂,用搅拌器以400~500r/min转速搅拌混合45~60min,得b组分;将a组分和b组分分开封装,即构成双组分室温固化型耐水建筑胶。所述环氧树脂为环氧树脂e-42,环氧树脂e-44,环氧树脂e-52或环氧树脂e-20中的任意一种。所述固化剂为:乙二胺,二乙烯三胺,三乙烯四胺或二丙烯三胺中的任意一种。所述偶联剂为:硅烷偶联剂,钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂中的任意一种。所述促进剂是由苯甲醇、甲酰胺和苄基三乙基氯化铵按质量比为10:1:1混合而成。

实例1

按重量份数计,依次取40份苯酐,22份二乙二醇,15份乙二醇,10份丙二醇,15份亚油酸,6份反丁烯二酸,15份顺丁烯二酸酐,50份苯乙烯,先将苯酐、二乙二醇、乙二醇、丙二醇和亚油酸加入带回流装置的三口烧瓶中,于温度为195℃条件下,加热回流反应3h后,再向三口烧瓶中加入反丁烯二酸和顺丁烯二酸酐,继续于温度为185℃条件下,加热回流反应5h,随后以5℃/min速率逐步降温至155℃,再将三口烧瓶内压力抽真空至600kpa,保压45min后,再向三口烧瓶中加入苯乙烯,并以500r/min转速搅拌混合60min,再于搅拌状态下,自然冷却降温至60℃,出料,得改性不饱和聚酯树脂;按质量比为1:30将亚麻油和质量分数为6%的明胶溶液混合倒入烧杯中,并将烧杯移入超声分散仪,于超声频率为55khz,温度为50℃条件下,超声分散60min,得乳液,再向烧杯中加入乳液质量10%的质量分数为20%的硫酸钠溶液,随后于温度为90℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌混合4h,停止加热,待降温至60℃,再加入烧杯中乳液质量10%的质量分数为37%的甲醛溶液,并调节烧杯中物料ph至9.4,用玻璃棒搅拌混合15min后,静置固化460min,再经抽滤,得滤饼,并用去离子水洗涤滤饼5次,再将洗涤后的滤饼冷冻干燥,得亚麻油微囊;将海泡石粉碎后,过300目筛,得海泡石粉,并将所得海泡石粉和质量分数为10%的盐酸按质量比为1:15搅拌混合浸泡60min,再经过滤,得滤渣,并用去离子水洗涤滤渣5次,再将洗涤后的滤渣转入烘箱中,于温度为110℃条件下干燥至恒重,得干燥滤渣,随后将干燥滤渣转入管式炉,于温度为300℃条件下,焙烧4h,随炉冷却至室温,出料,得改性海泡石;将海藻酸钠和水按质量比为1:60混合倒入三口烧瓶中,用玻璃棒搅拌混合10min后,于室温条件下静置溶胀5h,再向三口烧瓶中加入还在藻酸钠质量0.3倍的高碘酸钠,随后将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器,于温度为85℃,转速为600r/min条件下,加热搅拌反应4h后,再向三口烧瓶中加入海藻酸钠质量5倍的微晶纤维素,继续加热搅拌反应20min后,将三口烧瓶中物料转入旋转蒸发仪,于温度为80℃,压力为600kpa条件下,减压浓缩4h,得浓缩物,再将所得浓缩物转入烘箱中,于温度为125℃条件下,烘干60min,得干燥料,并将所得干燥料用研钵研磨成粉,得改性微晶纤维素;按质量比为1:1:3将氧化石墨烯、改性海泡石粉和改性微晶纤维素搅拌混合,得填料;按重量份数计,依次取150份环氧树脂,50份改性不饱和聚酯树脂,10份亚麻油微囊,15份填料,先将环氧树脂、改性不饱和聚酯树脂和填料加入球磨罐中,并按球料质量比为20:1加入氧化锆球磨珠,球磨混合5h,得球磨料,再将所得球磨料和亚麻油微囊倒入混料机中,于转速为1200r/min条件下,搅拌混合4h,出料,得a组分;按重量份数计,依次取80份固化剂,8份偶联剂,5份促进剂,用搅拌器以500r/min转速搅拌混合60min,得b组分;将a组分和b组分分开封装,即构成双组分室温固化型耐水建筑胶。所述环氧树脂为环氧树脂e-42。所述固化剂为乙二胺。所述偶联剂为硅烷偶联剂。所述促进剂是由苯甲醇、甲酰胺和苄基三乙基氯化铵按质量比为10:1:1混合而成。

实例2

按重量份数计,依次取40份苯酐,22份二乙二醇,15份乙二醇,10份丙二醇,6份反丁烯二酸,15份顺丁烯二酸酐,50份苯乙烯,先将苯酐、二乙二醇、乙二醇、丙二醇加入带回流装置的三口烧瓶中,于温度为195℃条件下,加热回流反应3h后,再向三口烧瓶中加入反丁烯二酸和顺丁烯二酸酐,继续于温度为185℃条件下,加热回流反应5h,随后以5℃/min速率逐步降温至155℃,再将三口烧瓶内压力抽真空至600kpa,保压45min后,再向三口烧瓶中加入苯乙烯,并以500r/min转速搅拌混合60min,再于搅拌状态下,自然冷却降温至60℃,出料,得改性不饱和聚酯树脂;按质量比为1:30将亚麻油和质量分数为6%的明胶溶液混合倒入烧杯中,并将烧杯移入超声分散仪,于超声频率为55khz,温度为50℃条件下,超声分散60min,得乳液,再向烧杯中加入乳液质量10%的质量分数为20%的硫酸钠溶液,随后于温度为90℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌混合4h,停止加热,待降温至60℃,再加入烧杯中乳液质量10%的质量分数为37%的甲醛溶液,并调节烧杯中物料ph至9.4,用玻璃棒搅拌混合15min后,静置固化460min,再经抽滤,得滤饼,并用去离子水洗涤滤饼5次,再将洗涤后的滤饼冷冻干燥,得亚麻油微囊;将海泡石粉碎后,过300目筛,得海泡石粉,并将所得海泡石粉和质量分数为10%的盐酸按质量比为1:15搅拌混合浸泡60min,再经过滤,得滤渣,并用去离子水洗涤滤渣5次,再将洗涤后的滤渣转入烘箱中,于温度为110℃条件下干燥至恒重,得干燥滤渣,随后将干燥滤渣转入管式炉,于温度为300℃条件下,焙烧4h,随炉冷却至室温,出料,得改性海泡石;将海藻酸钠和水按质量比为1:60混合倒入三口烧瓶中,用玻璃棒搅拌混合10min后,于室温条件下静置溶胀5h,再向三口烧瓶中加入还在藻酸钠质量0.3倍的高碘酸钠,随后将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器,于温度为85℃,转速为600r/min条件下,加热搅拌反应4h后,再向三口烧瓶中加入海藻酸钠质量5倍的微晶纤维素,继续加热搅拌反应20min后,将三口烧瓶中物料转入旋转蒸发仪,于温度为80℃,压力为600kpa条件下,减压浓缩4h,得浓缩物,再将所得浓缩物转入烘箱中,于温度为125℃条件下,烘干60min,得干燥料,并将所得干燥料用研钵研磨成粉,得改性微晶纤维素;按质量比为1:1:3将氧化石墨烯、改性海泡石粉和改性微晶纤维素搅拌混合,得填料;按重量份数计,依次取150份环氧树脂,50份改性不饱和聚酯树脂,10份亚麻油微囊,15份填料,先将环氧树脂、改性不饱和聚酯树脂和填料加入球磨罐中,并按球料质量比为20:1加入氧化锆球磨珠,球磨混合5h,得球磨料,再将所得球磨料和亚麻油微囊倒入混料机中,于转速为1200r/min条件下,搅拌混合4h,出料,得a组分;按重量份数计,依次取80份固化剂,8份偶联剂,5份促进剂,用搅拌器以500r/min转速搅拌混合60min,得b组分;将a组分和b组分分开封装,即构成双组分室温固化型耐水建筑胶。所述环氧树脂为环氧树脂e-42。所述固化剂为乙二胺。所述偶联剂为硅烷偶联剂。所述促进剂是由苯甲醇、甲酰胺和苄基三乙基氯化铵按质量比为10:1:1混合而成。

实例3

按质量比为1:30将亚麻油和质量分数为6%的明胶溶液混合倒入烧杯中,并将烧杯移入超声分散仪,于超声频率为55khz,温度为50℃条件下,超声分散60min,得乳液,再向烧杯中加入乳液质量10%的质量分数为20%的硫酸钠溶液,随后于温度为90℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌混合4h,停止加热,待降温至60℃,再加入烧杯中乳液质量10%的质量分数为37%的甲醛溶液,并调节烧杯中物料ph至9.4,用玻璃棒搅拌混合15min后,静置固化460min,再经抽滤,得滤饼,并用去离子水洗涤滤饼5次,再将洗涤后的滤饼冷冻干燥,得亚麻油微囊;将海泡石粉碎后,过300目筛,得海泡石粉,并将所得海泡石粉和质量分数为10%的盐酸按质量比为1:15搅拌混合浸泡60min,再经过滤,得滤渣,并用去离子水洗涤滤渣5次,再将洗涤后的滤渣转入烘箱中,于温度为110℃条件下干燥至恒重,得干燥滤渣,随后将干燥滤渣转入管式炉,于温度为300℃条件下,焙烧4h,随炉冷却至室温,出料,得改性海泡石;将海藻酸钠和水按质量比为1:60混合倒入三口烧瓶中,用玻璃棒搅拌混合10min后,于室温条件下静置溶胀5h,再向三口烧瓶中加入还在藻酸钠质量0.3倍的高碘酸钠,随后将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器,于温度为85℃,转速为600r/min条件下,加热搅拌反应4h后,再向三口烧瓶中加入海藻酸钠质量5倍的微晶纤维素,继续加热搅拌反应20min后,将三口烧瓶中物料转入旋转蒸发仪,于温度为80℃,压力为600kpa条件下,减压浓缩4h,得浓缩物,再将所得浓缩物转入烘箱中,于温度为125℃条件下,烘干60min,得干燥料,并将所得干燥料用研钵研磨成粉,得改性微晶纤维素;按质量比为1:1:3将氧化石墨烯、改性海泡石粉和改性微晶纤维素搅拌混合,得填料;按重量份数计,依次取150份环氧树脂,10份亚麻油微囊,15份填料,先将环氧树脂和填料加入球磨罐中,并按球料质量比为20:1加入氧化锆球磨珠,球磨混合5h,得球磨料,再将所得球磨料和亚麻油微囊倒入混料机中,于转速为1200r/min条件下,搅拌混合4h,出料,得a组分;按重量份数计,依次取80份固化剂,8份偶联剂,5份促进剂,用搅拌器以500r/min转速搅拌混合60min,得b组分;将a组分和b组分分开封装,即构成双组分室温固化型耐水建筑胶。所述环氧树脂为环氧树脂e-42。所述固化剂为乙二胺。所述偶联剂为硅烷偶联剂。所述促进剂是由苯甲醇、甲酰胺和苄基三乙基氯化铵按质量比为10:1:1混合而成。

实例4

按重量份数计,依次取40份苯酐,22份二乙二醇,15份乙二醇,10份丙二醇,15份亚油酸,6份反丁烯二酸,15份顺丁烯二酸酐,50份苯乙烯,先将苯酐、二乙二醇、乙二醇、丙二醇和亚油酸加入带回流装置的三口烧瓶中,于温度为195℃条件下,加热回流反应3h后,再向三口烧瓶中加入反丁烯二酸和顺丁烯二酸酐,继续于温度为185℃条件下,加热回流反应5h,随后以5℃/min速率逐步降温至155℃,再将三口烧瓶内压力抽真空至600kpa,保压45min后,再向三口烧瓶中加入苯乙烯,并以500r/min转速搅拌混合60min,再于搅拌状态下,自然冷却降温至60℃,出料,得改性不饱和聚酯树脂;将海泡石粉碎后,过300目筛,得海泡石粉,并将所得海泡石粉和质量分数为10%的盐酸按质量比为1:15搅拌混合浸泡60min,再经过滤,得滤渣,并用去离子水洗涤滤渣5次,再将洗涤后的滤渣转入烘箱中,于温度为110℃条件下干燥至恒重,得干燥滤渣,随后将干燥滤渣转入管式炉,于温度为300℃条件下,焙烧4h,随炉冷却至室温,出料,得改性海泡石;将海藻酸钠和水按质量比为1:60混合倒入三口烧瓶中,用玻璃棒搅拌混合10min后,于室温条件下静置溶胀5h,再向三口烧瓶中加入还在藻酸钠质量0.3倍的高碘酸钠,随后将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器,于温度为85℃,转速为600r/min条件下,加热搅拌反应4h后,再向三口烧瓶中加入海藻酸钠质量5倍的微晶纤维素,继续加热搅拌反应20min后,将三口烧瓶中物料转入旋转蒸发仪,于温度为80℃,压力为600kpa条件下,减压浓缩4h,得浓缩物,再将所得浓缩物转入烘箱中,于温度为125℃条件下,烘干60min,得干燥料,并将所得干燥料用研钵研磨成粉,得改性微晶纤维素;按质量比为1:1:3将氧化石墨烯、改性海泡石粉和改性微晶纤维素搅拌混合,得填料;按重量份数计,依次取150份环氧树脂,50份改性不饱和聚酯树脂,15份填料,先将环氧树脂、改性不饱和聚酯树脂和填料加入球磨罐中,并按球料质量比为20:1加入氧化锆球磨珠,球磨混合5h,得球磨料,再将所得球磨料倒入混料机中,于转速为1200r/min条件下,搅拌混合4h,出料,得a组分;按重量份数计,依次取80份固化剂,8份偶联剂,5份促进剂,用搅拌器以500r/min转速搅拌混合60min,得b组分;将a组分和b组分分开封装,即构成双组分室温固化型耐水建筑胶。所述环氧树脂为环氧树脂e-42。所述固化剂为乙二胺。所述偶联剂为硅烷偶联剂。所述促进剂是由苯甲醇、甲酰胺和苄基三乙基氯化铵按质量比为10:1:1混合而成。

实例5

按重量份数计,依次取40份苯酐,22份二乙二醇,15份乙二醇,10份丙二醇,15份亚油酸,6份反丁烯二酸,15份顺丁烯二酸酐,50份苯乙烯,先将苯酐、二乙二醇、乙二醇、丙二醇和亚油酸加入带回流装置的三口烧瓶中,于温度为195℃条件下,加热回流反应3h后,再向三口烧瓶中加入反丁烯二酸和顺丁烯二酸酐,继续于温度为185℃条件下,加热回流反应5h,随后以5℃/min速率逐步降温至155℃,再将三口烧瓶内压力抽真空至600kpa,保压45min后,再向三口烧瓶中加入苯乙烯,并以500r/min转速搅拌混合60min,再于搅拌状态下,自然冷却降温至60℃,出料,得改性不饱和聚酯树脂;按质量比为1:30将亚麻油和质量分数为6%的明胶溶液混合倒入烧杯中,并将烧杯移入超声分散仪,于超声频率为55khz,温度为50℃条件下,超声分散60min,得乳液,再向烧杯中加入乳液质量10%的质量分数为20%的硫酸钠溶液,随后于温度为90℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌混合4h,停止加热,待降温至60℃,再加入烧杯中乳液质量10%的质量分数为37%的甲醛溶液,并调节烧杯中物料ph至9.4,用玻璃棒搅拌混合15min后,静置固化460min,再经抽滤,得滤饼,并用去离子水洗涤滤饼5次,再将洗涤后的滤饼冷冻干燥,得亚麻油微囊;将海泡石粉碎后,过300目筛,得海泡石粉,并将所得海泡石粉和质量分数为10%的盐酸按质量比为1:15搅拌混合浸泡60min,再经过滤,得滤渣,并用去离子水洗涤滤渣5次,再将洗涤后的滤渣转入烘箱中,于温度为110℃条件下干燥至恒重,得干燥滤渣,随后将干燥滤渣转入管式炉,于温度为300℃条件下,焙烧4h,随炉冷却至室温,出料,得改性海泡石;将海藻酸钠和水按质量比为1:60混合倒入三口烧瓶中,用玻璃棒搅拌混合10min后,于室温条件下静置溶胀5h,再向三口烧瓶中加入还在藻酸钠质量0.3倍的高碘酸钠,随后将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器,于温度为85℃,转速为600r/min条件下,加热搅拌反应4h后,再向三口烧瓶中加入海藻酸钠质量5倍的微晶纤维素,继续加热搅拌反应20min后,将三口烧瓶中物料转入旋转蒸发仪,于温度为80℃,压力为600kpa条件下,减压浓缩4h,得浓缩物,再将所得浓缩物转入烘箱中,于温度为125℃条件下,烘干60min,得干燥料,并将所得干燥料用研钵研磨成粉,得改性微晶纤维素;按质量比为1:3将改性海泡石粉和改性微晶纤维素搅拌混合,得填料;按重量份数计,依次取150份环氧树脂,50份改性不饱和聚酯树脂,10份亚麻油微囊,15份填料,先将环氧树脂、改性不饱和聚酯树脂和填料加入球磨罐中,并按球料质量比为20:1加入氧化锆球磨珠,球磨混合5h,得球磨料,再将所得球磨料和亚麻油微囊倒入混料机中,于转速为1200r/min条件下,搅拌混合4h,出料,得a组分;按重量份数计,依次取80份固化剂,8份偶联剂,5份促进剂,用搅拌器以500r/min转速搅拌混合60min,得b组分;将a组分和b组分分开封装,即构成双组分室温固化型耐水建筑胶。所述环氧树脂为环氧树脂e-42。所述固化剂为乙二胺。所述偶联剂为硅烷偶联剂。所述促进剂是由苯甲醇、甲酰胺和苄基三乙基氯化铵按质量比为10:1:1混合而成。

实例6

按重量份数计,依次取40份苯酐,22份二乙二醇,15份乙二醇,10份丙二醇,15份亚油酸,6份反丁烯二酸,15份顺丁烯二酸酐,50份苯乙烯,先将苯酐、二乙二醇、乙二醇、丙二醇和亚油酸加入带回流装置的三口烧瓶中,于温度为195℃条件下,加热回流反应3h后,再向三口烧瓶中加入反丁烯二酸和顺丁烯二酸酐,继续于温度为185℃条件下,加热回流反应5h,随后以5℃/min速率逐步降温至155℃,再将三口烧瓶内压力抽真空至600kpa,保压45min后,再向三口烧瓶中加入苯乙烯,并以500r/min转速搅拌混合60min,再于搅拌状态下,自然冷却降温至60℃,出料,得改性不饱和聚酯树脂;按质量比为1:30将亚麻油和质量分数为6%的明胶溶液混合倒入烧杯中,并将烧杯移入超声分散仪,于超声频率为55khz,温度为50℃条件下,超声分散60min,得乳液,再向烧杯中加入乳液质量10%的质量分数为20%的硫酸钠溶液,随后于温度为90℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌混合4h,停止加热,待降温至60℃,再加入烧杯中乳液质量10%的质量分数为37%的甲醛溶液,并调节烧杯中物料ph至9.4,用玻璃棒搅拌混合15min后,静置固化460min,再经抽滤,得滤饼,并用去离子水洗涤滤饼5次,再将洗涤后的滤饼冷冻干燥,得亚麻油微囊;将海藻酸钠和水按质量比为1:60混合倒入三口烧瓶中,用玻璃棒搅拌混合10min后,于室温条件下静置溶胀5h,再向三口烧瓶中加入还在藻酸钠质量0.3倍的高碘酸钠,随后将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器,于温度为85℃,转速为600r/min条件下,加热搅拌反应4h后,再向三口烧瓶中加入海藻酸钠质量5倍的微晶纤维素,继续加热搅拌反应20min后,将三口烧瓶中物料转入旋转蒸发仪,于温度为80℃,压力为600kpa条件下,减压浓缩4h,得浓缩物,再将所得浓缩物转入烘箱中,于温度为125℃条件下,烘干60min,得干燥料,并将所得干燥料用研钵研磨成粉,得改性微晶纤维素;按质量比为1:3将氧化石墨烯和改性微晶纤维素搅拌混合,得填料;按重量份数计,依次取150份环氧树脂,50份改性不饱和聚酯树脂,10份亚麻油微囊,15份填料,先将环氧树脂、改性不饱和聚酯树脂和填料加入球磨罐中,并按球料质量比为20:1加入氧化锆球磨珠,球磨混合5h,得球磨料,再将所得球磨料和亚麻油微囊倒入混料机中,于转速为1200r/min条件下,搅拌混合4h,出料,得a组分;按重量份数计,依次取80份固化剂,8份偶联剂,5份促进剂,用搅拌器以500r/min转速搅拌混合60min,得b组分;将a组分和b组分分开封装,即构成双组分室温固化型耐水建筑胶。所述环氧树脂为环氧树脂e-42。所述固化剂为乙二胺。所述偶联剂为硅烷偶联剂。所述促进剂是由苯甲醇、甲酰胺和苄基三乙基氯化铵按质量比为10:1:1混合而成。

实例7

按重量份数计,依次取40份苯酐,22份二乙二醇,15份乙二醇,10份丙二醇,15份亚油酸,6份反丁烯二酸,15份顺丁烯二酸酐,50份苯乙烯,先将苯酐、二乙二醇、乙二醇、丙二醇和亚油酸加入带回流装置的三口烧瓶中,于温度为195℃条件下,加热回流反应3h后,再向三口烧瓶中加入反丁烯二酸和顺丁烯二酸酐,继续于温度为185℃条件下,加热回流反应5h,随后以5℃/min速率逐步降温至155℃,再将三口烧瓶内压力抽真空至600kpa,保压45min后,再向三口烧瓶中加入苯乙烯,并以500r/min转速搅拌混合60min,再于搅拌状态下,自然冷却降温至60℃,出料,得改性不饱和聚酯树脂;按质量比为1:30将亚麻油和质量分数为6%的明胶溶液混合倒入烧杯中,并将烧杯移入超声分散仪,于超声频率为55khz,温度为50℃条件下,超声分散60min,得乳液,再向烧杯中加入乳液质量10%的质量分数为20%的硫酸钠溶液,随后于温度为90℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌混合4h,停止加热,待降温至60℃,再加入烧杯中乳液质量10%的质量分数为37%的甲醛溶液,并调节烧杯中物料ph至9.4,用玻璃棒搅拌混合15min后,静置固化460min,再经抽滤,得滤饼,并用去离子水洗涤滤饼5次,再将洗涤后的滤饼冷冻干燥,得亚麻油微囊;将海泡石粉碎后,过300目筛,得海泡石粉,;将海藻酸钠和水按质量比为1:60混合倒入三口烧瓶中,用玻璃棒搅拌混合10min后,于室温条件下静置溶胀5h,再向三口烧瓶中加入还在藻酸钠质量0.3倍的高碘酸钠,随后将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器,于温度为85℃,转速为600r/min条件下,加热搅拌反应4h后,再向三口烧瓶中加入海藻酸钠质量5倍的微晶纤维素,继续加热搅拌反应20min后,将三口烧瓶中物料转入旋转蒸发仪,于温度为80℃,压力为600kpa条件下,减压浓缩4h,得浓缩物,再将所得浓缩物转入烘箱中,于温度为125℃条件下,烘干60min,得干燥料,并将所得干燥料用研钵研磨成粉,得改性微晶纤维素;按质量比为1:1:3将氧化石墨烯、海泡石粉和改性微晶纤维素搅拌混合,得填料;按重量份数计,依次取150份环氧树脂,50份改性不饱和聚酯树脂,10份亚麻油微囊,15份填料,先将环氧树脂、改性不饱和聚酯树脂和填料加入球磨罐中,并按球料质量比为20:1加入氧化锆球磨珠,球磨混合5h,得球磨料,再将所得球磨料和亚麻油微囊倒入混料机中,于转速为1200r/min条件下,搅拌混合4h,出料,得a组分;按重量份数计,依次取80份固化剂,8份偶联剂,5份促进剂,用搅拌器以500r/min转速搅拌混合60min,得b组分;将a组分和b组分分开封装,即构成双组分室温固化型耐水建筑胶。所述环氧树脂为环氧树脂e-42。所述固化剂为乙二胺。所述偶联剂为硅烷偶联剂。所述促进剂是由苯甲醇、甲酰胺和苄基三乙基氯化铵按质量比为10:1:1混合而成。

实例8

按重量份数计,依次取40份苯酐,22份二乙二醇,15份乙二醇,10份丙二醇,15份亚油酸,6份反丁烯二酸,15份顺丁烯二酸酐,50份苯乙烯,先将苯酐、二乙二醇、乙二醇、丙二醇和亚油酸加入带回流装置的三口烧瓶中,于温度为195℃条件下,加热回流反应3h后,再向三口烧瓶中加入反丁烯二酸和顺丁烯二酸酐,继续于温度为185℃条件下,加热回流反应5h,随后以5℃/min速率逐步降温至155℃,再将三口烧瓶内压力抽真空至600kpa,保压45min后,再向三口烧瓶中加入苯乙烯,并以500r/min转速搅拌混合60min,再于搅拌状态下,自然冷却降温至60℃,出料,得改性不饱和聚酯树脂;按质量比为1:30将亚麻油和质量分数为6%的明胶溶液混合倒入烧杯中,并将烧杯移入超声分散仪,于超声频率为55khz,温度为50℃条件下,超声分散60min,得乳液,再向烧杯中加入乳液质量10%的质量分数为20%的硫酸钠溶液,随后于温度为90℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌混合4h,停止加热,待降温至60℃,再加入烧杯中乳液质量10%的质量分数为37%的甲醛溶液,并调节烧杯中物料ph至9.4,用玻璃棒搅拌混合15min后,静置固化460min,再经抽滤,得滤饼,并用去离子水洗涤滤饼5次,再将洗涤后的滤饼冷冻干燥,得亚麻油微囊;将海泡石粉碎后,过300目筛,得海泡石粉,并将所得海泡石粉和质量分数为10%的盐酸按质量比为1:15搅拌混合浸泡60min,再经过滤,得滤渣,并用去离子水洗涤滤渣5次,再将洗涤后的滤渣转入烘箱中,于温度为110℃条件下干燥至恒重,得干燥滤渣,随后将干燥滤渣转入管式炉,于温度为300℃条件下,焙烧4h,随炉冷却至室温,出料,得改性海泡石;按质量比为1:1将氧化石墨烯、改性海泡石粉搅拌混合,得填料;按重量份数计,依次取150份环氧树脂,50份改性不饱和聚酯树脂,10份亚麻油微囊,15份填料,先将环氧树脂、改性不饱和聚酯树脂和填料加入球磨罐中,并按球料质量比为20:1加入氧化锆球磨珠,球磨混合5h,得球磨料,再将所得球磨料和亚麻油微囊倒入混料机中,于转速为1200r/min条件下,搅拌混合4h,出料,得a组分;按重量份数计,依次取80份固化剂,8份偶联剂,5份促进剂,用搅拌器以500r/min转速搅拌混合60min,得b组分;将a组分和b组分分开封装,即构成双组分室温固化型耐水建筑胶。所述环氧树脂为环氧树脂e-42。所述固化剂为乙二胺。所述偶联剂为硅烷偶联剂。所述促进剂是由苯甲醇、甲酰胺和苄基三乙基氯化铵按质量比为10:1:1混合而成。

实例9

按重量份数计,依次取40份苯酐,22份二乙二醇,15份乙二醇,10份丙二醇,15份亚油酸,6份反丁烯二酸,15份顺丁烯二酸酐,50份苯乙烯,先将苯酐、二乙二醇、乙二醇、丙二醇和亚油酸加入带回流装置的三口烧瓶中,于温度为195℃条件下,加热回流反应3h后,再向三口烧瓶中加入反丁烯二酸和顺丁烯二酸酐,继续于温度为185℃条件下,加热回流反应5h,随后以5℃/min速率逐步降温至155℃,再将三口烧瓶内压力抽真空至600kpa,保压45min后,再向三口烧瓶中加入苯乙烯,并以500r/min转速搅拌混合60min,再于搅拌状态下,自然冷却降温至60℃,出料,得改性不饱和聚酯树脂;按质量比为1:30将亚麻油和质量分数为6%的明胶溶液混合倒入烧杯中,并将烧杯移入超声分散仪,于超声频率为55khz,温度为50℃条件下,超声分散60min,得乳液,再向烧杯中加入乳液质量10%的质量分数为20%的硫酸钠溶液,随后于温度为90℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌混合4h,停止加热,待降温至60℃,再加入烧杯中乳液质量10%的质量分数为37%的甲醛溶液,并调节烧杯中物料ph至9.4,用玻璃棒搅拌混合15min后,静置固化460min,再经抽滤,得滤饼,并用去离子水洗涤滤饼5次,再将洗涤后的滤饼冷冻干燥,得亚麻油微囊;将海泡石粉碎后,过300目筛,得海泡石粉,并将所得海泡石粉和质量分数为10%的盐酸按质量比为1:15搅拌混合浸泡60min,再经过滤,得滤渣,并用去离子水洗涤滤渣5次,再将洗涤后的滤渣转入烘箱中,于温度为110℃条件下干燥至恒重,得干燥滤渣,随后将干燥滤渣转入管式炉,于温度为300℃条件下,焙烧4h,随炉冷却至室温,出料,得改性海泡石;按质量比为1:1:3将氧化石墨烯、改性海泡石粉和微晶纤维素搅拌混合,得填料;按重量份数计,依次取150份环氧树脂,50份改性不饱和聚酯树脂,10份亚麻油微囊,15份填料,先将环氧树脂、改性不饱和聚酯树脂和填料加入球磨罐中,并按球料质量比为20:1加入氧化锆球磨珠,球磨混合5h,得球磨料,再将所得球磨料和亚麻油微囊倒入混料机中,于转速为1200r/min条件下,搅拌混合4h,出料,得a组分;按重量份数计,依次取80份固化剂,8份偶联剂,5份促进剂,用搅拌器以500r/min转速搅拌混合60min,得b组分;将a组分和b组分分开封装,即构成双组分室温固化型耐水建筑胶。所述环氧树脂为环氧树脂e-42。所述固化剂为乙二胺。所述偶联剂为硅烷偶联剂。所述促进剂是由苯甲醇、甲酰胺和苄基三乙基氯化铵按质量比为10:1:1混合而成。

对比例:上海某实业有限公司生产的建筑胶。

将实例1至9所得建筑胶和对比例产品进行性能检测,具体检测方法如下:

检测上述建筑胶浸水前后的压剪强度,具体检测结果如表1所示:

表1:性能检测表

由表1检测结果可知,本发明所得双组分室温固化型耐水建筑胶具有优异的耐水性。

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