本发明属于防火涂料
技术领域：
，具体涉及一种门窗防火涂料的制备方法。
背景技术：
：近年来，随着我国国民经济的飞速发展，伴随着国家对节能、减排可持续发展问题的日益重视，在建筑行业及其他相关行业不断出现了各类隔热涂料、保温涂料，如聚苯乙烯板和胶粉聚苯颗粒、聚氨酯发泡等保温系统，虽能实现隔热保温，但产品存在着施工复杂、防水性差、不防火等缺点，尤其是关于防火阻燃的性能，事关人们的生命财产安全，气远远不能达到人们对于防火性能的预期。门窗防火涂料主要用于涂覆于门窗表面，在遇火时涂膜本身难燃或不燃，对基底具有较好的保护作用，为灭火和人员撤离赢得了宝贵的时间，因此对它的研究和应用越来越成为建筑领域的热点。我国门窗防火阻燃涂料的研究起步晚，目前的防火涂料主要有两种，一种是采用难燃的有机聚合物为基料，另外一种则是在涂料添加阻燃剂，具有代表性的卤系、磷系防火涂料处于不断发展中，但卤系中一些溴类防火涂料因环保问题一直备受争议。而对于无机防火涂料虽然能经得住高温的烘烤，但其存在附着较差，强度低，涂膜较脆等缺陷。除了上述防火性等使用性能，门窗防火涂料还要求易施工性，因为门窗的形状往往十分复杂，加之结构部件相互结合之处更是难以预先进行施涂，必须要现场施工涂覆，所以建筑门窗防火涂料必须具有相当的易施工性，或者尽量少的涂覆以减少施工时间或次数。同时随着人们对于生活品质提高的不断追求，人们对于门窗的美观性也日益关注，这就要求门窗防火涂料在满足防火、易施工等要求的同时还要尽可能得保持门窗的外观风貌。技术实现要素：本发明的目的是提供一种门窗防火涂料的制备方法，本发明制备的防火涂料防火性能好，且抗压强度高，不易脱落、不易起泡。本发明提供了如下的技术方案：一种门窗防火涂料的制备方法，包括以下制备步骤：a、将有机硅改性苯丙乳液、水性溴碳环氧树脂乳液、十二烷基磺酸钠、聚磷酸铵、钛白粉和多乙烯多胺混合导入高速研磨分散机中，在2000-2400r/min的转速下研磨分散25-35min，得到混合物一；b、将热塑性丙烯酸树脂、改性硼酚醛树脂和桐油混合导入反应釜中，在120-150℃下加热并搅拌40-50min，冷却至60-80℃时，再加入羧甲基纤维素和柠檬酸钠，持续反应2-3h，得到混合物二；c、将混合物一、混合物二、成膜助剂和去离子水混合导入混料机中，在105-110℃下加热反应20-30min，加入羧基硅油，升温至120-130℃，反应20-35min，再加入氯化石蜡，升温至145-150℃，搅拌反应15-20min，冷却至常温，得到混合物三；d、将混合物三导入机械搅拌机中，机械分散20-30min，再置于80-90℃的干燥箱中脱水处理，即可得到成品。优选的，所述步骤a的有机硅改性苯丙乳液的制备方法为：将丙烯酸异辛酯、硅酸乙酯、环氧树脂、异丙醇溶液、有机硅单体和聚合乳液混合均匀，置于90-100℃下反应1-2h，再加入乙烯基硅油、二氧化硅气凝胶和二甲基甲酰胺，混合均匀，在80-90℃下加热反应20-30min，加热过程中滴加过硫酸钾，冷却至常温后，再用氨水调解ph至中性，即可得到有机硅改性苯丙乳液。优选的，所述步骤a的水性溴碳环氧树脂乳液的制备方法为：将四溴双酚a环氧树脂、复合溶剂混合搅拌均匀，加入乳化液，再进行高速分散，兑水稀释后，搅拌均匀，即可得到水性溴碳环氧树脂乳液。优选的，所述复合溶剂为乙二醇单丙醚、乙二醇丁醚和丙二醇丁醚按质量比1:2:1混合而成。优选的，所述乳化液的制备方法为：将丙烯腈、醋酸乙烯酯、丙烯酸-2-乙基己酯和去离子水混合，搅拌均匀后加入壬基苯基聚乙氧基醚复合乳化剂，置于磁力搅拌机上，在300-400r/min的转速下搅拌40-50min，形成白色粘稠状液体，即可。优选的，所述步骤a的多乙烯多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺中的任一种。优选的，所述步骤b的热塑性丙烯酸树脂的制备方法为：将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸混合，导入有机溶剂中，在120-130℃下，搅拌反应1-2h再匀速降温，即可得到热塑性丙烯酸树脂。优选的，所述步骤b的改性硼酚醛树脂的制备方法为：将聚合松香置于反应釜中，在100-120℃下加热至完全熔化，再加入硼酚醛树脂、氧化铁、过硫酸钾和马来酸酐，在200-220℃下搅拌反应20-35min，再降温至90-100℃，继续搅拌反应1-2h，反应结束后冷却至室温，即可得到改性硼酚醛树脂。本发明的有益效果是：本发明制备的防火涂料防火性能好，且抗压强度高，不易脱落、不易起泡，在耐火时间、耐水性、耐冲击性的性能方面取得显著改进，并且本发明的制备方法简单、成本低廉，不含有害物质，适于推广应用。本发明中的有机硅改性苯丙乳液能够有效提高涂料的耐热、耐候、耐沾污等性能，其溶液本身具有较好的分散性和相容性，从而大大提高了制备出的防火涂料的成分分散均匀，使得防火性能均匀，不会出现同样的涂覆防火涂料，有的区域防火优良，有的区域防火较差的情况。本发明中的热塑性丙烯酸树脂和改性硼酚醛树脂都具有优异的阻燃性，能够很好地发挥分散和稳定混合溶液体系的稳定作用以及提高涂膜致密性、强度和耐水性等作用。本发明中加入的钛白粉、改性硼酚醛树脂和羧甲基纤维素可使得制备的防火涂料具有附着力强、成膜性能好、燃烧膨胀优、碳层硬度高的特点。具体实施方式实施例1一种门窗防火涂料的制备方法，包括以下制备步骤：a、将有机硅改性苯丙乳液、水性溴碳环氧树脂乳液、十二烷基磺酸钠、聚磷酸铵、钛白粉和多乙烯多胺混合导入高速研磨分散机中，在2000r/min的转速下研磨分散35min，得到混合物一；b、将热塑性丙烯酸树脂、改性硼酚醛树脂和桐油混合导入反应釜中，在120℃下加热并搅拌40min，冷却至80℃时，再加入羧甲基纤维素和柠檬酸钠，持续反应3h，得到混合物二；c、将混合物一、混合物二、成膜助剂和去离子水混合导入混料机中，在110℃下加热反应20min，加入羧基硅油，升温至130℃，反应20min，再加入氯化石蜡，升温至145℃，搅拌反应20min，冷却至常温，得到混合物三；d、将混合物三导入机械搅拌机中，机械分散30min，再置于80℃的干燥箱中脱水处理，即可得到成品。步骤a的有机硅改性苯丙乳液的制备方法为：将丙烯酸异辛酯、硅酸乙酯、环氧树脂、异丙醇溶液、有机硅单体和聚合乳液混合均匀，置于90℃下反应2h，再加入乙烯基硅油、二氧化硅气凝胶和二甲基甲酰胺，混合均匀，在80℃下加热反应30min，加热过程中滴加过硫酸钾，冷却至常温后，再用氨水调解ph至中性，即可得到有机硅改性苯丙乳液。步骤a的水性溴碳环氧树脂乳液的制备方法为：将四溴双酚a环氧树脂、复合溶剂混合搅拌均匀，加入乳化液，再进行高速分散，兑水稀释后，搅拌均匀，即可得到水性溴碳环氧树脂乳液。复合溶剂为乙二醇单丙醚、乙二醇丁醚和丙二醇丁醚按质量比1:2:1混合而成。乳化液的制备方法为：将丙烯腈、醋酸乙烯酯、丙烯酸-2-乙基己酯和去离子水混合，搅拌均匀后加入壬基苯基聚乙氧基醚复合乳化剂，置于磁力搅拌机上，在300r/min的转速下搅拌50min，形成白色粘稠状液体，即可。步骤a的多乙烯多胺为四乙烯五胺。步骤b的热塑性丙烯酸树脂的制备方法为：将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸混合，导入有机溶剂中，在120℃下，搅拌反应2h再匀速降温，即可得到热塑性丙烯酸树脂。步骤b的改性硼酚醛树脂的制备方法为：将聚合松香置于反应釜中，在120℃下加热至完全熔化，再加入硼酚醛树脂、氧化铁、过硫酸钾和马来酸酐，在200℃下搅拌反应35min，再降温至100℃，继续搅拌反应1h，反应结束后冷却至室温，即可得到改性硼酚醛树脂。实施例2一种门窗防火涂料的制备方法，包括以下制备步骤：a、将有机硅改性苯丙乳液、水性溴碳环氧树脂乳液、十二烷基磺酸钠、聚磷酸铵、钛白粉和多乙烯多胺混合导入高速研磨分散机中，在2000r/min的转速下研磨分散25min，得到混合物一；b、将热塑性丙烯酸树脂、改性硼酚醛树脂和桐油混合导入反应釜中，在120℃下加热并搅拌40min，冷却至60℃时，再加入羧甲基纤维素和柠檬酸钠，持续反应2h，得到混合物二；c、将混合物一、混合物二、成膜助剂和去离子水混合导入混料机中，在105℃下加热反应20min，加入羧基硅油，升温至120℃，反应20min，再加入氯化石蜡，升温至145℃，搅拌反应15min，冷却至常温，得到混合物三；d、将混合物三导入机械搅拌机中，机械分散20min，再置于80℃的干燥箱中脱水处理，即可得到成品。步骤a的有机硅改性苯丙乳液的制备方法为：将丙烯酸异辛酯、硅酸乙酯、环氧树脂、异丙醇溶液、有机硅单体和聚合乳液混合均匀，置于90℃下反应1h，再加入乙烯基硅油、二氧化硅气凝胶和二甲基甲酰胺，混合均匀，在80℃下加热反应20min，加热过程中滴加过硫酸钾，冷却至常温后，再用氨水调解ph至中性，即可得到有机硅改性苯丙乳液。步骤a的水性溴碳环氧树脂乳液的制备方法为：将四溴双酚a环氧树脂、复合溶剂混合搅拌均匀，加入乳化液，再进行高速分散，兑水稀释后，搅拌均匀，即可得到水性溴碳环氧树脂乳液。复合溶剂为乙二醇单丙醚、乙二醇丁醚和丙二醇丁醚按质量比1:2:1混合而成。乳化液的制备方法为：将丙烯腈、醋酸乙烯酯、丙烯酸-2-乙基己酯和去离子水混合，搅拌均匀后加入壬基苯基聚乙氧基醚复合乳化剂，置于磁力搅拌机上，在300r/min的转速下搅拌40min，形成白色粘稠状液体，即可。步骤a的多乙烯多胺为三乙烯四胺。步骤b的热塑性丙烯酸树脂的制备方法为：将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸混合，导入有机溶剂中，在120℃下，搅拌反应1h再匀速降温，即可得到热塑性丙烯酸树脂。步骤b的改性硼酚醛树脂的制备方法为：将聚合松香置于反应釜中，在100℃下加热至完全熔化，再加入硼酚醛树脂、氧化铁、过硫酸钾和马来酸酐，在200℃下搅拌反应20min，再降温至90℃，继续搅拌反应1h，反应结束后冷却至室温，即可得到改性硼酚醛树脂。实施例3一种门窗防火涂料的制备方法，包括以下制备步骤：a、将有机硅改性苯丙乳液、水性溴碳环氧树脂乳液、十二烷基磺酸钠、聚磷酸铵、钛白粉和多乙烯多胺混合导入高速研磨分散机中，在2400r/min的转速下研磨分散25min，得到混合物一；b、将热塑性丙烯酸树脂、改性硼酚醛树脂和桐油混合导入反应釜中，在150℃下加热并搅拌50min，冷却至80℃时，再加入羧甲基纤维素和柠檬酸钠，持续反应3h，得到混合物二；c、将混合物一、混合物二、成膜助剂和去离子水混合导入混料机中，在110℃下加热反应30min，加入羧基硅油，升温至130℃，反应35min，再加入氯化石蜡，升温至150℃，搅拌反应20min，冷却至常温，得到混合物三；d、将混合物三导入机械搅拌机中，机械分散30min，再置于90℃的干燥箱中脱水处理，即可得到成品。步骤a的有机硅改性苯丙乳液的制备方法为：将丙烯酸异辛酯、硅酸乙酯、环氧树脂、异丙醇溶液、有机硅单体和聚合乳液混合均匀，置于100℃下反应2h，再加入乙烯基硅油、二氧化硅气凝胶和二甲基甲酰胺，混合均匀，在90℃下加热反应30min，加热过程中滴加过硫酸钾，冷却至常温后，再用氨水调解ph至中性，即可得到有机硅改性苯丙乳液。步骤a的水性溴碳环氧树脂乳液的制备方法为：将四溴双酚a环氧树脂、复合溶剂混合搅拌均匀，加入乳化液，再进行高速分散，兑水稀释后，搅拌均匀，即可得到水性溴碳环氧树脂乳液。复合溶剂为乙二醇单丙醚、乙二醇丁醚和丙二醇丁醚按质量比1:2:1混合而成。乳化液的制备方法为：将丙烯腈、醋酸乙烯酯、丙烯酸-2-乙基己酯和去离子水混合，搅拌均匀后加入壬基苯基聚乙氧基醚复合乳化剂，置于磁力搅拌机上，在400r/min的转速下搅拌50min，形成白色粘稠状液体，即可。步骤a的多乙烯多胺为二乙烯三胺。步骤b的热塑性丙烯酸树脂的制备方法为：将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸混合，导入有机溶剂中，在130℃下，搅拌反应2h再匀速降温，即可得到热塑性丙烯酸树脂。步骤b的改性硼酚醛树脂的制备方法为：将聚合松香置于反应釜中，在120℃下加热至完全熔化，再加入硼酚醛树脂、氧化铁、过硫酸钾和马来酸酐，在220℃下搅拌反应35min，再降温至100℃，继续搅拌反应2h，反应结束后冷却至室温，即可得到改性硼酚醛树脂。检测以上实施例制备的成品，得到以下实验数据：表一：项目技术指标实施例1实施例2实施例3粘接强度（mpa）≧0.040.220.190.18抗压强度（mpa）≧0.52.83.23.1干密度（kg/m3）≤650620623615耐火性能（h）不低于2.02.92.82.6以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页12