一种制备碲锌镉量子点的方法与流程

本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种制备碲锌镉量子点的方法。

背景技术：

荧光量子点代表着一类新兴的具有小尺寸效应的离散的纳米材料，它的这种小尺寸效应赋予它强的尺寸限域效应和边缘效应，从而产生了较强的荧光，在太阳能电池、激光、识别、生物传感等领域有广泛的应用前景。

cdznte在国家安全防务、核废料监控、机场与港口安全检查、天体物理以及核医学等领域具有巨大的应用前景。

经对现有技术的文献检索发现，目前关于cdznte量子点合成的研究较少。2010年，kangsun等以谷胱甘肽(glutathione,gsh)为稳定剂，经过较长时间反应得到cdznte量子点(wanwanli,jieliu,kangsun,hongjingdouandketao，highlyfluorescentwatersolublecdxzn1-xtealloyedquantumdotspreparedinaqueoussolution:one-stepsynthesisandthealloyeffectofzn，j.mater.chem.,2010,20,2133–2138)；阂嘉华等利用溶液法采用高纯的碲粉、镉粉以及锌粉单质原料生长cdznte晶体，但是其得到cdznte晶体质量有待于进一步提高(溶液法制备cdznte晶体中te夹杂相分析，王东，阂嘉华，梁小燕，孙孝翔，刘伟伟，张继军，王林军，上海大学学报自然科学版，2013,19,67-70)。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题在于提供一种制备碲锌镉量子点的方法，所制碲锌镉量子点的荧光性较强，荧光发射波长范围为485-600nm，荧光效率可达75％。

本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：

一种制备碲锌镉量子点的方法，以硬脂酸镉作为镉源，以硬脂酸锌作为锌源，以碲粉作为碲源，经反应得到cdznte量子点。

一种制备碲锌镉量子点的方法，包括以下步骤：

(a)配制cd²⁺、zn²⁺前驱体的混合溶液：将硬脂酸镉和硬脂酸锌加入到十六胺中，通入氮气，并加热反应，反应结束后自然冷却，得到混合溶液；

(b)配制碲源溶液：在真空手套箱中将碲粉加入三辛基膦中，超声溶解，得到碲源溶液；

(c)制备cdznte量子点：将碲源溶液注入混合溶液中，通入氮气，并加热反应，反应结束后经分离、干燥得到cdznte量子点。

所述步骤(a)中镉与锌的摩尔比为0.3:1～2.5:1，取镉与锌共2mmol溶于5ml十六胺中。

所述步骤(a)中反应温度为280～310℃，反应时间为0.5h，反应结束后降温至80℃保温。

所述步骤(b)中将每20mg碲粉经超声溶解在2ml三辛基膦中。

所述步骤(b)中超声溶解时间为2h。

所述步骤(c)中锌与碲的摩尔比为2:1～5:1。

所述步骤(c)中碲源注入时混合溶液的温度为80℃。

所述步骤(c)中反应温度为320℃，反应时间为35min。

所述cdznte量子点在制备复合材料、安全识别、生物监测领域中的应用。

本发明的有益效果是：

(1)本发明制得的cdznte量子点能够通过控制不同的反应物配比、反应时间获得不同发射波长的cdznte量子点，所得的cdznte量子点荧光性较强，荧光发射波长范围为485-600nm，荧光效率可达75％。

(2)通过本发明制备的cdznte量子点可以直接分散在水或有机溶剂中，也可以直接使用，也可通过冷冻干燥等方法将其分离成固体使用，可广泛地应用于制备复合材料、光电器件、安全识别、生物监测等。本发明对cdznte量子点的实际应用具有一定的价值。

附图说明：

图1为本发明实施例1所制cdznte量子点的荧光发射谱图。

图2为本发明实施例1所制cdznte量子点的紫外-可见光吸收谱图。

图3为本发明实施例2所制cdznte量子点的荧光发射谱图。

图4为本发明实施例2所制cdznte量子点的紫外-可见光吸收谱图。

具体实施方式：

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例和图示，进一步阐述本发明。

实施例1

(a)配制cd²⁺、zn²⁺前驱体的混合溶液

将硬脂酸镉和硬脂酸锌加入到5ml十六胺中，其中：镉与锌的摩尔比例为0.3:1，镉与锌共2mmol。通入氮气，搅拌加热至280℃，反应0.5h，然后降温至80℃保持；

(b)配制碲源溶液

在真空手套箱中，将20mg碲粉经超声溶解在2ml三辛基膦中超声溶解2h，制得碲源溶液；

(c)制备cdznte量子点

按照锌与碲的比例为2:1，将碲源溶液胺注入80℃的混合溶液中，通以氮气油浴温度为320℃，并充分搅拌，反应50min后冷却至室温，将得到的上层清液分离干燥，得到cdznte量子点。

反应得到的cdznte量子点的最大发射波长在500nm。

实施例2

(a)配制cd²⁺、zn²⁺前驱体的混合溶液

将硬脂酸镉和硬脂酸锌加入到5ml十六胺中，其中：镉与锌的摩尔比例为2.5:1，镉与锌共2mmol。通入氮气，搅拌加热至310℃，反应0.5h，然后降温至80℃保持；

(b)配制碲源溶液

在真空手套箱中，将20mg碲粉经超声溶解在2ml三辛基膦中超声溶解2h，制得碲源溶液；

(c)制备cdznte量子点

按照锌与碲的比例为3:1，将碲源溶液胺注入80℃的混合溶液中，通以氮气油浴温度为320℃，并充分搅拌，反应50min后冷却至室温，将得到的上层清液分离干燥，得到cdznte量子点。

反应得到的cdznte量子点的最大发射波长在570nm。

实施例3

(a)配制cd²⁺、zn²⁺前驱体的混合溶液

将硬脂酸镉和硬脂酸锌加入到5ml十六胺中，其中：镉与锌的摩尔比例为0.5:1，镉与锌共2mmol。通入氮气，搅拌加热至280℃，反应0.5h，然后降温至80℃保持。至高温反应再自然冷却；

(b)配制碲源溶液

在真空手套箱中，将20mg碲粉经超声溶解在2ml三辛基膦中超声溶解2h，制得碲源溶液；

(c)制备cdznte量子点

按照锌与碲的比例为2:1，将碲源溶液胺注入80℃的混合溶液中，通以氮气油浴温度为320℃，并充分搅拌，反应50min后冷却至室温，将得到的上层清液分离干燥，得到cdznte量子点。

反应得到的cdznte量子点的最大发射波长在520nm。

实施例4

(a)配制cd²⁺、zn²⁺前驱体的混合溶液

将硬脂酸镉和硬脂酸锌加入到5ml十六胺中，其中：镉与锌的摩尔比例为1.4:1，镉与锌共2mmol。通入氮气，搅拌加热至310℃，反应0.5h，然后降温至80℃保持；

(b)配制碲源溶液

在真空手套箱中，将20mg碲粉经超声溶解在2ml三辛基膦中超声溶解2h，制得碲源溶液；

(c)制备cdznte量子点

按照锌与碲的比例为5:1，将碲源溶液胺注入80℃的混合溶液中，通以氮气油浴温度为320℃，并充分搅拌，反应50min后冷却至室温，将得到的上层清液分离干燥，得到cdznte量子点。

反应得到的cdznte量子点的最大发射波长在560nm。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。