本发明涉及一种耐高温自粘漆的制备方法，属于涂料制备技术领域。
背景技术
自粘漆主要分为醇溶自粘漆和热熔自粘漆，是漆包线漆的一个大类，作为复合涂层漆包线的外涂层已广泛应用。
漆包线自粘漆为漆包线漆中的新型品种，由于本身的特殊功能，被广泛应用在各种无骨架（或异型）线圈线材的制造，如：彩色电视机偏转线圈（dy线圈）、电子手表线圈、手机震动马达、各种音圈、电磁灶感应线圈及各种扁平特殊电机线圈等的制造。
漆包线自粘漆主要分为热熔自粘漆和醇溶自粘漆，是一种符合环保节能要求的重要电工绝缘材料。主要用于涂敷在各种类型不同线径漆包线的外层。一般是用漆包机在导体绝缘涂敷之后再涂一定厚度的自粘漆层经高温烘焙而成。自粘漆层具有以下特性：在一定的热阻（或热风）、溶剂浸润后能使成型线圈自行粘合，并且能保持成型线圈承受一定的热负荷或机械、化学、电气负荷，使制品保持良好的尺寸形状。
目前，市场上的漆包线自粘漆（热熔或溶剂粘合）一般为b～f级耐热，在≥180℃温度下难以满足性能要求。这类漆主要成份有pvb（聚乙烯醇缩丁醛）、一般脂肪族pa（聚酰胺），同样存在以下缺陷：耐热性低，一般在155℃耐热下使用，难以满足180℃以上耐热条件要求。
自粘性漆包线能在溶剂的作用或是在热风、通电、烘烤加热下实现线与线之间的粘合成型，主要应用于无骨架线圈的制造，目前大量应用在电机、电视机、显示器的偏转线圈领域。近年来，随着产品设计水平的提高，电机、电器和电子产品朝着体积小的方向发展，线圈在使用过程中会产生非常大的热量，所以对绝缘材料的耐热等级要求也在不断提高，漆包线除了要求有良好的电性能、机械性能、化学性能以及适应高速自动绕线、机械嵌线所需的耐加工性能外，还必须有优良的耐热性。但是在高耐热等级的自粘漆的研制发展上，还远远达不到要求。
因此，发明一种耐高温性好的耐高温自粘漆对涂料制备技术领域具有积极意义。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题：针对目前自粘漆耐热性能不佳的缺陷，提供了一种耐高温自粘漆的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种耐高温自粘漆的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，称取10～14份二甲基二氯硅烷、3～4份3-环氧丙氧基三甲氧基硅烷和8～10份酚醛环氧树脂投入烧杯中混合，用搅拌器搅拌混合制得浑浊液；
（2）将上述烧杯置于水浴锅中，向烧杯中滴加浑浊液质量2～3%的二丁基二月桂酸锡，恒温反应3～4h后再次向烧杯中滴加浑浊液质量2～3%的二丁基二月桂酸锡，恒温搅拌，自然冷却制得反应胶液，备用；
（3）按重量份数计，将10～12份甲基丙烯酸三氟乙酯和7～9份甲基丙烯酸异冰片酯、4～5份正己硫醇和2～3份偶氮二异丁酯投入三口烧瓶中，在氮气氛围下高温搅拌反应，制得混合反应液，备用；
（4）称取500～700g玄武岩纤维放入研磨机中研磨过300目筛得到过筛物，按重量份数计，称取5～7份过筛物、23～25份无水乙醇和7～9份乙烯基三甲氧基硅烷混合投入烧杯中，将烧杯置于水浴锅中加热并搅拌，反应后过滤得到滤渣，将滤渣放入烘箱中干燥制得混合粉末；
（5）按重量份数计，称取10～12份备用的反应胶液，13～16份备用的混合反应液、3～5份上述混合粉末、7～9份二甲苯和14～17份正丁醇投入烧杯中，在水浴加热条件下，混合搅拌，自然冷却制得耐高温自粘漆。
步骤（1）中所述的搅拌器的搅拌转速为400～450r/min，搅拌混合时间为40～50min。
步骤（2）中所述的水浴锅中的水浴温度80～90℃，搅拌转速为300～350r/min，搅拌时间为3～4h。
步骤（3）中所述的水浴温度为80～84℃，搅拌转速为300～350r/min，反应时间为40～45min。
步骤（4）中所述的水浴锅的温度为60～70℃，搅拌转速为100～120r/min，搅拌时间为40～60min，烘箱的温度为105～115℃，干燥时间为3～5h。
步骤（5）中所述的水浴温度为45～55℃，搅拌转速为400～500r/min，混合搅拌时间为40～60min。
本发明的有益技术效果是：
（1）本发明首先将有机硅、硅烷偶联剂和酚醛树脂混合，在高温和催化剂催化的条件下反应生成反应胶液，然后以甲基丙烯酸三氟乙酯和甲基丙烯酸异冰片酯为原料在高温和催化剂催化条件下混合反应制得混合反应液，随后将玄武岩纤维和硅烷偶联剂在高温下反应干燥制得混合粉末，最后将反应胶液、混合反应液与混合粉末以及其它试剂混合制得耐高温自粘漆，本发明采用酚醛树脂为原料，利用有机硅和硅烷偶联剂对其进行改性，酚醛树脂的环氧值高，交联点多，能够与有机硅结合形成高交联密度的三维结构，使酚醛树脂中引入si-o键、si-c键等键能大的键使自粘漆的耐高温性能、疏水性、力学性能以及化学稳定性得到全面提高，并且有机硅与酚醛树脂的相容性好，增加自粘漆各分子间的交联密度，使耐热性得到进一步提高；
（2）本发明采用玄武岩纤维为原料，使玄武岩纤维与硅烷偶联剂结合，将玄武岩纤维表层附着有机硅，玄武岩纤维本身具有很好的力学性能和耐高温性能，加入自粘漆中可以增强自粘漆的耐高温性能，并且可以通过硅烷偶联剂的偶联反应，以共价键、离子键以及其它化学键能结合自粘漆中有机硅分子，使玄武岩纤维与自粘漆各分子之间的粘结程度更加紧密，从而提高自粘漆的耐高温性，同时本发明还引入含氟聚合物，含氟聚合物中具有键能极大的c-f键，并且c-f键键长很短，因此耐热性和化学稳定性极佳，氟原子还具有电负性和较大的电子云密度，可以包覆自粘漆高分子链进行保护，使自粘漆的耐热性进一步提高，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
按重量份数计，称取10～14份二甲基二氯硅烷、3～4份3-环氧丙氧基三甲氧基硅烷和8～10份酚醛环氧树脂投入烧杯中混合，用搅拌器以400～450r/min的转速搅拌混合40～50min制得浑浊液；将上述烧杯置于水浴温度80～90℃的水浴锅中，向烧杯中滴加浑浊液质量2～3%的二丁基二月桂酸锡，恒温反应3～4h后再次向烧杯中滴加浑浊液质量2～3%的二丁基二月桂酸锡，以300～350r/min的转速恒温搅拌3～4h，自然冷却制得反应胶液，备用；按重量份数计，将10～12份甲基丙烯酸三氟乙酯和7～9份甲基丙烯酸异冰片酯、4～5份正己硫醇和2～3份偶氮二异丁酯投入三口烧瓶中，在氮气氛围，水浴温度为80～84℃以及搅拌转速为300～350r/min的条件下反应40～45min，制得混合反应液，备用；称取500～700g玄武岩纤维放入研磨机中研磨过300目筛得到过筛物，按重量份数计，称取5～7份过筛物、23～25份无水乙醇和7～9份乙烯基三甲氧基硅烷混合投入烧杯中，将烧杯置于温度为60～70℃的水浴锅中以100～120r/min的转速恒温搅拌40～60min，过滤得到滤渣，将滤渣放入烘箱，以105～115℃的温度干燥3～5h制得混合粉末；按重量份数计，称取10～12份备用的反应胶液，13～16份备用的混合反应液、3～5份上述混合粉末、7～9份二甲苯和14～17份正丁醇投入烧杯中，在水浴温度为45～55℃和400～500r/min的转速条件下混合搅拌40～60min，自然冷却制得耐高温自粘漆。
按重量份数计，称取10份二甲基二氯硅烷、3份3-环氧丙氧基三甲氧基硅烷和8份酚醛环氧树脂投入烧杯中混合，用搅拌器以400r/min的转速搅拌混合40min制得浑浊液；将上述烧杯置于水浴温度80℃的水浴锅中，向烧杯中滴加浑浊液质量2%的二丁基二月桂酸锡，恒温反应3h后再次向烧杯中滴加浑浊液质量2%的二丁基二月桂酸锡，以300r/min的转速恒温搅拌3h，自然冷却制得反应胶液，备用；按重量份数计，将10份甲基丙烯酸三氟乙酯和7份甲基丙烯酸异冰片酯、4份正己硫醇和2份偶氮二异丁酯投入三口烧瓶中，在氮气氛围，水浴温度为80℃以及搅拌转速为300r/min的条件下反应40min，制得混合反应液，备用；称取500g玄武岩纤维放入研磨机中研磨过300目筛得到过筛物，按重量份数计，称取5份过筛物、23份无水乙醇和7份乙烯基三甲氧基硅烷混合投入烧杯中，将烧杯置于温度为60℃的水浴锅中以100r/min的转速恒温搅拌40min，过滤得到滤渣，将滤渣放入烘箱，以105℃的温度干燥3h制得混合粉末；按重量份数计，称取10份备用的反应胶液，13份备用的混合反应液、3份上述混合粉末、7份二甲苯和14份正丁醇投入烧杯中，在水浴温度为45℃和400r/min的转速条件下混合搅拌40min，自然冷却制得耐高温自粘漆。
按重量份数计，称取12份二甲基二氯硅烷、3份3-环氧丙氧基三甲氧基硅烷和9份酚醛环氧树脂投入烧杯中混合，用搅拌器以420r/min的转速搅拌混合45min制得浑浊液；将上述烧杯置于水浴温度85℃的水浴锅中，向烧杯中滴加浑浊液质量2%的二丁基二月桂酸锡，恒温反应3.5h后再次向烧杯中滴加浑浊液质量2%的二丁基二月桂酸锡，以320r/min的转速恒温搅拌3.5h，自然冷却制得反应胶液，备用；按重量份数计，将11份甲基丙烯酸三氟乙酯和8份甲基丙烯酸异冰片酯、4份正己硫醇和2份偶氮二异丁酯投入三口烧瓶中，在氮气氛围，水浴温度为82℃以及搅拌转速为320r/min的条件下反应42min，制得混合反应液，备用；称取600g玄武岩纤维放入研磨机中研磨过300目筛得到过筛物，按重量份数计，称取6份过筛物、24份无水乙醇和8份乙烯基三甲氧基硅烷混合投入烧杯中，将烧杯置于温度为65℃的水浴锅中以110r/min的转速恒温搅拌50min，过滤得到滤渣，将滤渣放入烘箱，以110℃的温度干燥4h制得混合粉末；按重量份数计，称取11份备用的反应胶液，15份备用的混合反应液、4份上述混合粉末、8份二甲苯和15份正丁醇投入烧杯中，在水浴温度为50℃和450r/min的转速条件下混合搅拌50min，自然冷却制得耐高温自粘漆。
按重量份数计，称取14份二甲基二氯硅烷、4份3-环氧丙氧基三甲氧基硅烷和10份酚醛环氧树脂投入烧杯中混合，用搅拌器以450r/min的转速搅拌混合50min制得浑浊液；将上述烧杯置于水浴温度90℃的水浴锅中，向烧杯中滴加浑浊液质量3%的二丁基二月桂酸锡，恒温反应4h后再次向烧杯中滴加浑浊液质量3%的二丁基二月桂酸锡，以350r/min的转速恒温搅拌4h，自然冷却制得反应胶液，备用；按重量份数计，将12份甲基丙烯酸三氟乙酯和9份甲基丙烯酸异冰片酯、5份正己硫醇和3份偶氮二异丁酯投入三口烧瓶中，在氮气氛围，水浴温度为84℃以及搅拌转速为350r/min的条件下反应45min，制得混合反应液，备用；称取700g玄武岩纤维放入研磨机中研磨过300目筛得到过筛物，按重量份数计，称取7份过筛物、25份无水乙醇和9份乙烯基三甲氧基硅烷混合投入烧杯中，将烧杯置于温度为70℃的水浴锅中以120r/min的转速恒温搅拌60min，过滤得到滤渣，将滤渣放入烘箱，以115℃的温度干燥5h制得混合粉末；按重量份数计，称取12份备用的反应胶液，16份备用的混合反应液、5份上述混合粉末、9份二甲苯和17份正丁醇投入烧杯中，在水浴温度为55℃和500r/min的转速条件下混合搅拌60min，自然冷却制得耐高温自粘漆。
对比例以东莞市某公司生产的耐高温自粘漆作为对比例对本发明制得的耐高温自粘漆和对比例中的耐高温自粘漆进行性能检测，检测结果如表1所示：
测试方法：
粘度测试采用旋转粘度计在30℃的温度条件下进行检测；
粘结强度测试采用粘结强度测试仪进行检测；
耐高温性测试：将实例1～3和对比例中的耐高温自粘漆放置在不同温度下进行粘结强度测试。
表1自粘漆性能测定结果
根据上述中数据可知本发明制得的耐高温自粘漆在室温下具有较高的粘结强度，在高温下依然保持了较高的粘结强度，耐高温性较好，具有广阔的应用前景。