本发明涉及一种电磁屏蔽涂料的制备方法。
背景技术
随着科学技术的高速发展，电磁波被广泛应用于电子、家用电器、通信工具、计算机设备、电动工具、航空航天产业、医疗以及科技等各个领域。伴随着大批新兴行业的崛起，汽车、手机、笔记本电脑等电子，电气产品逐渐成为新时代的宠儿，给人类的交通和经济的发展带来了越来越多的便利。在享受这一切所带来的方便的同时，由于电子，电气以及通信设备向着灵敏，密集，高频和多样化的方向发展，有限空间内的电磁环境恶化异常严重，电磁波辐射的电磁能量以每年7%-14%的速度递增，由此引发出一些列日益严重的社会问题及环境问题，例如电磁干扰、电磁信息泄密以及电磁能量辐射对人体健康造成的危害等，因此研究电子电器电磁屏蔽材料显得尤为迫切。而在目前使用的屏蔽材料中，电磁屏蔽涂料作为一种功能材料，由于易大面积涂覆、相对成本低、简单实用、不占空间、施工方便以及等强大优势得以在现实生产生活中应用，与环境共存。
技术实现要素：
要解决的技术问题：提供一种电磁屏蔽涂料的制备方法，所制备的电磁屏蔽涂料具有很好导电性能，附着等级达到1级，同时其具有很高的屏蔽效能，电磁屏蔽性能好。
技术方案：一种电磁屏蔽涂料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）离心分离收集新鲜小球藻，用蒸馏水洗涤后，加入到装有搅拌器、温度计和冷凝管的三口瓶中，用10-15%的氢氧化钠溶液进行处理，其中，处理温度为70-80℃，处理时间为1-2h；
（2）清洗，过滤后放入冰水浴中，依次用30%、50%、60%、80%、100%的乙醇梯度脱水；
（3）取3份正硅酸乙酯和10份无水乙醇混合得溶液a，取3份盐酸、10份双蒸水和9份无水乙醇混合，得溶液b；
（4）将处理过的小球藻倒入溶液b中，超声处理2-3min；
（5）在室温下持续搅拌，将溶液a缓慢滴加进去，继续搅拌36-38h，室温下陈化24-26h，离心、洗涤，收集固体物；
（6）放入烘箱中，在温度50-60℃下烘干，放入马弗炉中在温度550℃下煅烧7.5-8.5h，升温速率为2℃/min，得sio2空心微球；
（7）转移至低温等离子体处理装置中进行等离子体处理得改性sio2空心微球，功率为80-90w、时间为4-5min、压强为30-35pa；
（8）取5-8份改性sio2空心微球加到200-300份5%巯基丙基三甲氧基硅烷的无水乙醇溶液中，在50-55℃下回流6-7h，冷却后依次用无水乙醇和蒸馏水清洗，放入烘箱中干燥得二次改性sio2空心微球；
（9）配制20-30份5-10%的葡萄糖还原液，依次加入1-2份聚乙烯吡咯烷酮和1-2份二次改性sio2空心微球，高速搅拌30-40min，再慢慢滴加20-30份银氨溶液，调节ph为13.5-14，搅拌反应2-3h；
（10）用蒸馏水超声清洗3次，在110-120℃下真空干燥2h，得屏蔽粉末；
（11）取5-7份屏蔽粉末，加入5-7份丙烯酸树脂和0.5-1份正硅酸乙酯，搅拌均匀即得电磁屏蔽涂料。
进一步的，所述步骤（1）中氢氧化钠溶液浓度为12%。
进一步的，所述步骤（6）中煅烧时间为8h。
进一步的，所述步骤（7）中功率为85w，压强为33pa。
有益效果：
经本发明制备的电磁屏蔽涂料具有很好导电性能，附着等级达到1级，同时其具有很高的屏蔽效能，电磁屏蔽性能好。
具体实施方式
实施例1
一种电磁屏蔽涂料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）离心分离收集新鲜小球藻，用蒸馏水洗涤后，加入到装有搅拌器、温度计和冷凝管的三口瓶中，用10%的氢氧化钠溶液进行处理，其中，处理温度为70℃，处理时间为1h；
（2）清洗，过滤后放入冰水浴中，依次用30%、50%、60%、80%、100%的乙醇梯度脱水；
（3）取3份正硅酸乙酯和10份无水乙醇混合得溶液a，取3份盐酸、10份双蒸水和9份无水乙醇混合，得溶液b；
（4）将处理过的小球藻倒入溶液b中，超声处理2min；
（5）在室温下持续搅拌，将溶液a缓慢滴加进去，继续搅拌36h，室温下陈化24h，离心、洗涤，收集固体物；
（6）放入烘箱中，在温度50℃下烘干，放入马弗炉中在温度550℃下煅烧7.5h，升温速率为2℃/min，得sio2空心微球；
（7）转移至低温等离子体处理装置中进行等离子体处理得改性sio2空心微球，功率为80w、时间为4min、压强为30pa；
（8）取5份改性sio2空心微球加到200份5%巯基丙基三甲氧基硅烷的无水乙醇溶液中，在50℃下回流6h，冷却后依次无水乙醇和蒸馏水清洗，放入烘箱中干燥得二次改性sio2空心微球；
（9）配制20份5%的葡萄糖还原液，依次加入1份聚乙烯吡咯烷酮和1份二次改性sio2空心微球，高速搅拌30min，再慢慢滴加20份银氨溶液，调节ph为13.5，搅拌反应2h；
（10）用蒸馏水超声清洗3次，在110℃下真空干燥2h，得屏蔽粉末；
（11）取5份屏蔽粉末，加入7份丙烯酸树脂和0.5份正硅酸乙酯，搅拌均匀即得电磁屏蔽涂料。
实施例2
一种电磁屏蔽涂料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）离心分离收集新鲜小球藻，用蒸馏水洗涤后，加入到装有搅拌器、温度计和冷凝管的三口瓶中，用12%的氢氧化钠溶液进行处理，其中，处理温度为75℃，处理时间为1.5h；
（2）清洗，过滤后放入冰水浴中，依次用30%、50%、60%、80%、100%的乙醇梯度脱水；
（3）取3份正硅酸乙酯和10份无水乙醇混合得溶液a，取3份盐酸、10份双蒸水和9份无水乙醇混合，得溶液b；
（4）将处理过的小球藻倒入溶液b中，超声处理2.5min；
（5）在室温下持续搅拌，将溶液a缓慢滴加进去，继续搅拌37h，室温下陈化25h，离心、洗涤，收集固体物；
（6）放入烘箱中，在温度55℃下烘干，放入马弗炉中在温度550℃下煅烧8h，升温速率为2℃/min，得sio2空心微球；
（7）转移至低温等离子体处理装置中进行等离子体处理得改性sio2空心微球，功率为85w、时间为4min、压强为33pa；
（8）取6份改性sio2空心微球加到220份5%巯基丙基三甲氧基硅烷的无水乙醇溶液中，在52℃下回流6.5h，冷却后依次无水乙醇和蒸馏水清洗，放入烘箱中干燥得二次改性sio2空心微球；
（9）配制25份7%的葡萄糖还原液，依次加入1.5份聚乙烯吡咯烷酮和1-2份二次改性sio2空心微球，高速搅拌35min，再慢慢滴加25份银氨溶液，调节ph为13.5，搅拌反应2.5h；
（10）用蒸馏水超声清洗3次，在115℃下真空干燥2h，得屏蔽粉末；
（11）取7份屏蔽粉末，加入5份丙烯酸树脂和0.5份正硅酸乙酯，搅拌均匀即得电磁屏蔽涂料。
实施例3
一种电磁屏蔽涂料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）离心分离收集新鲜小球藻，用蒸馏水洗涤后，加入到装有搅拌器、温度计和冷凝管的三口瓶中，用13%的氢氧化钠溶液进行处理，其中，处理温度为75℃，处理时间为1.2h；
（2）清洗，过滤后放入冰水浴中，依次用30%、50%、60%、80%、100%的乙醇梯度脱水；
（3）取3份正硅酸乙酯和10份无水乙醇混合得溶液a，取3份盐酸、10份双蒸水和9份无水乙醇混合，得溶液b；
（4）将处理过的小球藻倒入溶液b中，超声处理2.5min；
（5）在室温下持续搅拌，将溶液a缓慢滴加进去，继续搅拌37h，室温下陈化25h，离心、洗涤，收集固体物；
（6）放入烘箱中，在温度55℃下烘干，放入马弗炉中在温度550℃下煅烧8h，升温速率为2℃/min，得sio2空心微球；
（7）转移至低温等离子体处理装置中进行等离子体处理得改性sio2空心微球，功率为85w、时间为5min、压强为34pa；
（8）取7份改性sio2空心微球加到250份5%巯基丙基三甲氧基硅烷的无水乙醇溶液中，在54℃下回流6-7h，冷却后依次无水乙醇和蒸馏水清洗，放入烘箱中干燥得二次改性sio2空心微球；
（9）配制25份8%的葡萄糖还原液，依次加入1.5份聚乙烯吡咯烷酮和1.5份二次改性sio2空心微球，高速搅拌35min，再慢慢滴加25份银氨溶液，调节ph为14，搅拌反应2.5h；
（10）用蒸馏水超声清洗3次，在115℃下真空干燥2h，得屏蔽粉末；
（11）取5份屏蔽粉末，加入6份丙烯酸树脂和1份正硅酸乙酯，搅拌均匀即得电磁屏蔽涂料。
实施例4
一种电磁屏蔽涂料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）离心分离收集新鲜小球藻，用蒸馏水洗涤后，加入到装有搅拌器、温度计和冷凝管的三口瓶中，用15%的氢氧化钠溶液进行处理，其中，处理温度为80℃，处理时间为2h；
（2）清洗，过滤后放入冰水浴中，依次用30%、50%、60%、80%、100%的乙醇梯度脱水；
（3）取3份正硅酸乙酯和10份无水乙醇混合得溶液a，取3份盐酸、10份双蒸水和9份无水乙醇混合，得溶液b；
（4）将处理过的小球藻倒入溶液b中，超声处理3min；
（5）在室温下持续搅拌，将溶液a缓慢滴加进去，继续搅拌38h，室温下陈化26h，离心、洗涤，收集固体物；
（6）放入烘箱中，在温度60℃下烘干，放入马弗炉中在温度550℃下煅烧8.5h，升温速率为2℃/min，得sio2空心微球；
（7）转移至低温等离子体处理装置中进行等离子体处理得改性sio2空心微球，功率为90w、时间为5min、压强为35pa；
（8）取8份改性sio2空心微球加到300份5%巯基丙基三甲氧基硅烷的无水乙醇溶液中，在55℃下回流7h，冷却后依次用无水乙醇和蒸馏水清洗，放入烘箱中干燥得二次改性sio2空心微球；
（9）配制30份10%的葡萄糖还原液，依次加入2份聚乙烯吡咯烷酮和2份二次改性sio2空心微球，高速搅拌40min，再慢慢滴加30份银氨溶液，调节ph为14，搅拌反应3h；
（10）用蒸馏水超声清洗3次，在120℃下真空干燥2h，得屏蔽粉末；
（11）取6份屏蔽粉末，加入5份丙烯酸树脂和1份正硅酸乙酯，搅拌均匀即得电磁屏蔽涂料。
根据《qj1523-88导电胶电阻率测定方法》标准，对本发明电磁屏蔽涂料的电阻率进行测定，测定温度为50℃。
采用法兰同轴测试仪、信号发生器与频谱分析衰减测试装置对电磁波屏蔽效能进行测试，仪器的参数：工作效率50mhz-1.5ghz，阻抗50。把本发明涂刷在规格长宽均为1cm的塑料片上，厚度为1.5mm，干燥固化置于（23±2）℃环境中保持48h后放入测试仪器中，将导电面朝向信号发出那端，并用两端将试样夹紧，之后立即对试样进行测试。
表1电磁屏蔽涂料的电阻率和附着力
表2电磁屏蔽涂料的电磁屏蔽效能
经本发明制备的电磁屏蔽涂料具有很好导电性能，附着等级达到1级，同时其具有很高的屏蔽效能，电磁屏蔽性能好。