一种具有耐久抑尘效率的抑尘剂及其制备方法与流程

本发明涉及抑尘剂技术领域，尤其涉及一种具有耐久抑尘效率的抑尘剂及其制备方法。

背景技术：

我国城市建筑施工现场扬尘排放强度大，是城市空气污染源pm10的主要来源之一，对空气质量有显著影响。目前常见抑尘措施为洒水、覆盖和地面硬化。洒水抑尘效率较低，且有效时间仅能维持数小时，需要不断重复工作，造成人力物力消耗；同时场地反复洒水会导致表面土壤养分流失，当含水率降低时，扬尘污染会更加严重。覆盖一般指对裸露地面、集中堆放的土方和细颗粒建材采用密目网或塑料布覆盖，防止扬尘产生。塑料布本身难以固定，极易被风吹破或吹走而失去抑尘作用；密目网则因反复使用，自身携带大量粉尘，在覆盖期间会产生扬尘。地面硬化即采用混凝土或水泥砂浆覆盖裸露地面。硬化区域干燥后，表面松散物料易被扰动而产生扬尘，同时施工结束后大面积的硬化材料粉碎处理，不仅会产生大量扬尘还会增加建筑垃圾。因此目前国内施工现场普遍采用的扬尘控制措施的抑尘效果差，起不到改善城市大气环境的作用。由于施工现场空气干燥、风蚀作用强，一般抑尘剂湿度下降后难以长期保持抑尘效果，而用可成膜型抑尘剂喷洒于土壤表面迅速形成薄膜，利用表面膜覆盖抑制扬尘排放并保持土的含水率、固结土表面使之不形成粉尘是一种新的抑尘方式

目前所用的抑尘剂主要成分通常是由氯化钙溶液组成，如申请号为cn201510098555.9、cn201710524316.4等的中国专利，或者是由常规表面活性剂作为主要成分，如申请号为cn201710112006.1、cn201310310226.7等的中国专利。这些体系的抑尘剂存在的问题主要表现为：耐久性差、氯化钙形成的膜在干燥的天气下经过车辆碾压易开裂导致抑尘效果下降，而常规表面活性剂分子由于分子小，与地面的结合力较差，易被车轮碾压带走导致流失严重。鉴于现有技术中抑尘剂存在的诸多问题,能开发出一种具有耐久抑尘效率的抑尘剂及其稳定制备的方法并找到其优异的性能是本领域技术人员需要解决的技术难题。

技术实现要素：

针对现有技术中的上述不足之处，本发明提供了一种具有耐久抑尘效率的抑尘剂及其制备方法。

本发明为解决上述技术问题，采用以下技术方案来实现：

设计一种具有耐久抑尘效率的抑尘剂，由如下摩尔份数的原料所组成：12-30份去离子水、8-22份丙三醇三缩水甘油醚、6-17份乙二醇二缩水甘油醚、15-35份n,n,n',n'-四(2-羟乙基)己二酰胺、7-18份柠檬酸、4-10份三聚甘油单月桂酸酯、10-30份甘油松香树脂、3-9份环己六醇磷酸酯。

优选的，所述的抑尘剂中还包括0.1-0.3摩尔份数的催化剂。

优选的，所述催化剂为二甲基二(十八烷基)溴化铵。

设计一种具有耐久抑尘效率的抑尘剂的制备方法，包括如下步骤：

步骤一：将摩尔份数为15-35份的n,n,n',n'-四(2-羟乙基)己二酰胺、7-18份的柠檬酸及0.1-0.3份的催化剂加入反应釜中充分混合后加热至160-190℃进行酯化反应2-6h；

步骤二：待步骤一酯化反应产物的酸值降到300mgkoh/g以下时停止加热，冷却至120℃以下；然后加入摩尔份数为8-22份的丙三醇三缩水甘油醚及6-17份的乙二醇二缩水甘油醚，继续升温至120-140℃进行二次酯化反应；

步骤三：待二次酯化反应中反应混合物的环氧当量不小于1200g/mol时,停止反应；

步骤四：向步骤三停止反应的反应产物中加入摩尔份数为12-30份的去离子水、4-10份的三聚甘油单月桂酸酯、10-30份的甘油松香树脂及3-9份的环己六醇磷酸酯，保持温度在80-100℃进行充分反应2-4h，然后降温出料即可得到所述的抑尘剂。

本发明提出的一种具有耐久抑尘效率的抑尘剂及其制备方法，有益效果在于：

(1)本发明提出的耐久抑尘效率的抑尘剂及其制备方法首先采用柠檬酸与n,n,n',n'-四(2-羟乙基)己二酰胺进行酯化反应，得到多羧基、多羟基的酯化产物，然后再与丙三醇三缩水甘油醚及乙二醇二缩水甘油醚进行交联，得到多羟基的大分子预聚物；该预聚物分子量较大，羟基数量多，亲水和保水性强，且与路面的结合力非常强，不易被车轮碾压带走导致流失，持久性强；

(2)本发明的抑尘剂中还使用甘油松香树脂，一方面提升抑尘剂产品与地面的粘结力，增强耐久性；另一方面也增加抑尘剂的粘性，降低路面摩擦衰减率，保证行车安全；

(3)本发明的抑尘剂中包含环己六醇磷酸酯，将己六醇磷酸酯主要作为缓蚀剂和保湿成分，可以有效地抑制产品对路面金属材质的腐蚀及提高抑尘剂的保湿性，提高抑尘剂的耐久性；

(4)本发明的抑尘剂环中三聚甘油单月桂酸酯主要是调节抑尘剂的表面活性，增强其在路面的均匀分散性，进一步提高抑尘效率。

附图说明

下面结合附图中的实施例对本发明作进一步的详细说明，但并不构成对本发明的任何限制。

图1为本发明实施例以及对照组试验结果示意图。

具体实施方式

下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。

实施例一

本发明的一种具有耐久抑尘效率的抑尘剂，由如下摩尔份数的原料所组成：12份去离子水、8份丙三醇三缩水甘油醚、6份乙二醇二缩水甘油醚、15份n,n,n',n'-四(2-羟乙基)己二酰胺、7份柠檬酸、4份三聚甘油单月桂酸酯、10份甘油松香树脂、3份环己六醇磷酸酯、0.1份催化剂，所述催化剂为二甲基二(十八烷基)溴化铵。

本发明的一种具有耐久抑尘效率的抑尘剂的制备方法，包括如下步骤：

步骤一：将摩尔份数为15份的n,n,n',n'-四(2-羟乙基)己二酰胺、7份的柠檬酸及0.1份的催化剂加入反应釜中充分混合后加热至160℃进行酯化反应2h；

步骤二：待步骤一酯化反应产物的酸值降到300mgkoh/g以下时停止加热，冷却至120℃以下；然后加入摩尔份数为8份的丙三醇三缩水甘油醚及6份的乙二醇二缩水甘油醚，继续升温至120℃进行二次酯化反应；

步骤三：待二次酯化反应中反应混合物的环氧当量不小于1200g/mol时,停止反应；

步骤四：向步骤三停止反应的反应产物中加入摩尔份数为12份的去离子水、4份的三聚甘油单月桂酸酯、10份的甘油松香树脂及3份的环己六醇磷酸酯，保持温度在80℃进行充分反应2h，然后降温出料即可得到所述的抑尘剂。

实施例二

本发明的一种具有耐久抑尘效率的抑尘剂，由如下摩尔份数的原料所组成：21份去离子水、15份丙三醇三缩水甘油醚、12份乙二醇二缩水甘油醚、25份n,n,n',n'-四(2-羟乙基)己二酰胺、12份柠檬酸、7份三聚甘油单月桂酸酯、20份甘油松香树脂、6份环己六醇磷酸酯、0.2份催化剂，所述催化剂为二甲基二(十八烷基)溴化铵。

本发明的一种具有耐久抑尘效率的抑尘剂的制备方法，包括如下步骤：

步骤一：将摩尔份数为25份的n,n,n',n'-四(2-羟乙基)己二酰胺、12份的柠檬酸及0.2份的催化剂加入反应釜中充分混合后加热至175℃进行酯化反应4h；

步骤二：待步骤一酯化反应产物的酸值降到300mgkoh/g以下时停止加热，冷却至120℃以下；然后加入摩尔份数为15份的丙三醇三缩水甘油醚及12份的乙二醇二缩水甘油醚，继续升温至130℃进行二次酯化反应；

步骤三：待二次酯化反应中反应混合物的环氧当量不小于1200g/mol时,停止反应；

步骤四：向步骤三停止反应的反应产物中加入摩尔份数为21份的去离子水、7份的三聚甘油单月桂酸酯、20份的甘油松香树脂及6份的环己六醇磷酸酯，保持温度在90℃进行充分反应3h，然后降温出料即可得到所述的抑尘剂。

实施例三

本发明的一种具有耐久抑尘效率的抑尘剂，由如下摩尔份数的原料所组成：27份去离子水、20份丙三醇三缩水甘油醚、14份乙二醇二缩水甘油醚、30份n,n,n',n'-四(2-羟乙基)己二酰胺、15份柠檬酸、8份三聚甘油单月桂酸酯、25份甘油松香树脂、7份环己六醇磷酸酯、0.2份催化剂，所述催化剂为二甲基二(十八烷基)溴化铵。

本发明的一种具有耐久抑尘效率的抑尘剂的制备方法，包括如下步骤：

步骤一：将摩尔份数为30份的n,n,n',n'-四(2-羟乙基)己二酰胺、15份的柠檬酸及0.2份的催化剂加入反应釜中充分混合后加热至180℃进行酯化反应5h；

步骤二：待步骤一酯化反应产物的酸值降到300mgkoh/g以下时停止加热，冷却至120℃以下；然后加入摩尔份数为20份的丙三醇三缩水甘油醚及14份的乙二醇二缩水甘油醚，继续升温至135℃进行二次酯化反应；

步骤三：待二次酯化反应中反应混合物的环氧当量不小于1200g/mol时,停止反应；

步骤四：向步骤三停止反应的反应产物中加入摩尔份数为27份的去离子水、8份的三聚甘油单月桂酸酯、25份的甘油松香树脂及7份的环己六醇磷酸酯，保持温度在95℃进行充分反应3.5h，然后降温出料即可得到所述的抑尘剂。

实施例四

本发明的一种具有耐久抑尘效率的抑尘剂，由如下摩尔份数的原料所组成：30份去离子水、22份丙三醇三缩水甘油醚、17份乙二醇二缩水甘油醚、35份n,n,n',n'-四(2-羟乙基)己二酰胺、18份柠檬酸、10份三聚甘油单月桂酸酯、30份甘油松香树脂、9份环己六醇磷酸酯、0.3份催化剂，所述催化剂为二甲基二(十八烷基)溴化铵。

本发明的一种具有耐久抑尘效率的抑尘剂的制备方法，包括如下步骤：

步骤一：将摩尔份数为35份的n,n,n',n'-四(2-羟乙基)己二酰胺、18份的柠檬酸及0.3份的催化剂加入反应釜中充分混合后加热至190℃进行酯化反应6h；

步骤二：待步骤一酯化反应产物的酸值降到300mgkoh/g以下时停止加热，冷却至120℃以下；然后加入摩尔份数为22份的丙三醇三缩水甘油醚及17份的乙二醇二缩水甘油醚，继续升温至140℃进行二次酯化反应；

步骤三：待二次酯化反应中反应混合物的环氧当量不小于1200g/mol时,停止反应；

步骤四：向步骤三停止反应的反应产物中加入摩尔份数为30份的去离子水、10份的三聚甘油单月桂酸酯、30份的甘油松香树脂及9份的环己六醇磷酸酯，保持温度在100℃进行充分反应4h，然后降温出料即可得到所述的抑尘剂。

试验验证

选用本发明实施例一至实施例四方法制备的产品为实验组，选择市售普通抑尘剂产品作为对照组，分别进行如下实验。

1、保水率试验

首先称取一定量的扬尘样品，分别均匀分装至5个直径为100mm玻璃培养皿中，然后将配制好的本发明实施例一至实施例四中浓度为5％的抑尘剂溶液洒入对应的培养皿中，最后一个为对照组，洒相同体积的水；待粉尘完全润湿后,放置在电热鼓风恒温干燥箱中进行烘干,保持温度在60℃，保留3小时取出培养皿称其重量,记录数据。根据不同时间下尘样重量变化计算出其蒸发量，蒸发量越小，保水性越好。保水率(g)计算公式为：

试验结果参阅附图1所示，经计算发现，喷洒本发明实施例一至实施例四产品的样品中保水率(g)在71％-75％之间，而对照组样品(采用市售普通抑尘剂产品)的保水率(g)为39％；由上述结果可知对照组土样在蒸发干燥后保水率低于本发明实施例一至实施例四产品样品中的保水率，对照组较洒水前更易产生扬尘；而使用抑尘剂的土样在表面完全干燥后，表面仍覆盖完整致密的薄膜，表面粉尘得到有效固结。

2、抑尘效率测试

首先，取一块光滑的玻璃板，在其上面取五个点，其中四个点分别喷洒本发明实施例一至实施例四浓度5％的抑尘剂溶液，第五个点作为对照组(采用市售普通抑尘剂产品)，喷洒相同体积的水；然后对五个点均均匀撒上扬尘样品，放到烘箱中60℃保持1h，然后取出玻璃板，用电吹风逐一吹扫玻璃板面上的点并分别收集吹扫下的扬尘并烘干，根据收集的扬尘量来计算抑尘效率(h)。抑尘效率(h)计算公式为：试验结果参阅附图1所示，经计算得到本发明实施例一至实施例四的抑尘效率(h)在95％-97％之间，而对照组样品的抑尘效率(h)为78％；由上述结果可知鼓风机吹扫时，对照组土样砂土极易被吹起，大量砂土流失，使用本发明实施例一至实施例四的土样未见明显变化，土样表面膜保持完好，破损较少，无位移。

3、冰点、碳钢腐蚀率及湿基摩擦衰减率测试

按照国家标准gb23851-2009《道路除冰融雪剂》，将本发明实施例一至实施例四所得产品作为实验组，将不含本发明实施例一至实施例四的产品作为对照组(采用市售普通抑尘剂产品)进行制样，分别检测实验组、对照组的冰点、碳钢腐蚀率及湿基摩擦衰减率。而检测结果查阅附图1所示，由附图1所示，本发明实施例一至实施例四所得产品的冰点、碳钢腐蚀率及湿基摩擦衰减率均满足国家标准gb23851-2009《道路除冰融雪剂》的要求，且其指标优于对照组。

4、96h后抑尘效率

首先，取一块光滑的玻璃板，在其上面取五个点，其中四个点分别喷洒本发明实施例一至实施例四浓度5％的抑尘剂溶液，第五个点作为对照组，喷洒相同体积的水；然后对五个点均均匀撒上扬尘样品，放到烘箱中60℃保持1h，然后取出玻璃板，将玻璃板放到户外室温条件下风吹日晒96h后，再用电吹风逐一吹扫玻璃板面上的点并分别收集吹扫下的扬尘并烘干，根据收集的扬尘量来计算96h后抑尘效率(h)。96h后抑尘效率(h)计算公式为：经计算得到本发明实施例一至实施例四的96h后抑尘效率(h)在89％-92％之间，而对照组样品的96h后抑尘效率(h)为36％；由上述结果可知经室温条件下风吹日晒96h后，对照组土样砂土极易被吹起，大量砂土流失，使用本发明实施例一至实施例四的土样未见明显变化，土样表面膜保持较好，破损较少，无明显位移。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。