一种紫外光固化的高折射率聚氨酯树脂涂料及其制备方法与流程

文档序号:17391033发布日期:2019-04-13 00:28阅读:677来源:国知局

本发明涉及一种涂料,具体涉及一种紫外光固化的高折射率聚氨酯树脂涂料及其制备方法。



背景技术:

含聚氨酯类型树脂的折射率一般都很低,尤其是在合成聚氨酯的过程中利用含双键的基团的树脂,对其固化成膜前后树脂的折射率有很大的影响。加入光固化的活性稀释剂则会使固化薄膜折射率降低,降低树脂物理性能。折射率低会影响树脂在光纤、光缆等专业领域航空的应用带来局限性,因此需开发一种针对紫外光固化高折射率聚氨酯来提高聚氨酯的折射率。

目前解决该问题的主要方法有两种,一是在合成光固化的树脂后加入高折率的活性稀释剂,物理搅拌后达到增强树脂折射率的目的,但是由于光固化稀释剂含量过高进而影响树脂的强度,而且延长紫外光固化时间;二是在合成过程中利用高折射率的单体合成聚氨酯树脂,但此法合成的树脂与活性稀释剂的混溶性差,且固化后薄膜便面发粘,树脂分子量分布不均匀。



技术实现要素:

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的技术问题,提供一种固化成膜前后折射率高、稳定性好且固化成膜强度高的紫外光固化的高折射率聚氨酯树脂涂料。

本发明的另一个目的是为了提供一种紫外光固化的高折射率聚氨酯树脂涂料的制备方法。

为了达到上述目的,本发明采用以下技术方案:一种紫外光固化的高折射率聚氨酯树脂涂料,由以下重量百分比含量的组分组成:紫外光固化聚氨酯树脂59-70%、活性稀释剂29.5-40%、光引发剂0.5-1%;所述紫外光固化聚氨酯树脂由以下重量百分比含量的组分组成:环氧树脂70-80%、ipdi10-15%、丙烯酸8-14%、催化剂0.5-1%、阻聚剂0.5-1%。

进一步地,所述的活性稀释剂为tpgda、egpma、hdda、dpgda、eoeoea、pdda中的一种。

进一步地,所述光引发剂为darocure1173、irgacure184中的一种。

进一步地,所述催化剂为为四丁基溴化铵。

进一步地,所述阻聚剂为2,6-二叔丁基酚。

一种紫外光固化的高折射率聚氨酯树脂涂料的制备方法,该方法包括以下步骤:

a、将环氧树脂、ipdi加入反应器中,升温至100-105℃,加入催化剂,持续控制温至105℃搅拌2h,反应至酸值小于3mg,降温至80℃滴加丙烯酸和阻聚剂的混合物30min,升温至95℃反应1h,再升温至105℃反应2h,反应至酸值3mg,降温至80℃,出料制得紫外光固化聚氨酯树脂;

b、将合成的紫外光固化聚氨酯树脂与活性稀释剂和光引发剂混合搅拌均匀,即得紫外光固化的高折射率聚氨酯树脂涂料。

本发明相对现有技术具有以下有益效果:本发明紫外光固化的高折射率聚氨酯树脂涂料主要由紫外光固化聚氨酯树脂、活性稀释剂、光引发剂组成,其中紫外光固化聚氨酯树脂由环氧树脂、ipdi、丙烯酸、催化剂、阻聚剂组成,本发明通过控制参数及原料配比,合成的紫外光固化聚氨酯树脂与活性稀释剂和光引发剂配合后得到的涂料固化前后折射率高,具有很好的稳定性,固化成膜强度显著提高且不影响树脂其他性能。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

一种紫外光固化的高折射率聚氨酯树脂涂料,由以下重量百分比含量的组分组成:紫外光固化聚氨酯树脂60%、tpgda39%、darocure1173(hmpp)1%;所述紫外光固化聚氨酯树脂由以下重量百分比含量的组分组成:环氧树脂70%、ipdi15%、丙烯酸14%、四丁基溴化铵0.5%、2,6-二叔丁基酚0.5%。

该紫外光固化的高折射率聚氨酯树脂涂料的制备方法,该方法包括以下步骤:

a、将环氧树脂、ipdi加入反应器中,升温至100℃,加入四丁基溴化铵,持续控制温至105℃搅拌2h,反应至酸值小于3mg,降温至80℃滴加丙烯酸和2,6-二叔丁基酚的混合物30min,升温至95℃反应1h,再升温至105℃反应2h,反应至酸值3mg,降温至80℃,出料制得紫外光固化聚氨酯树脂;

b、将合成的紫外光固化聚氨酯树脂与tpgda和darocure1173(hmpp)混合搅拌均匀,即得紫外光固化的高折射率聚氨酯树脂涂料。

均匀后涂覆,紫外光固化15s,测试其性能:黏度4800mpa.s,折射率(25℃)1.53,断裂强度18mpa,断裂伸长率13%。

实施例2

一种紫外光固化的高折射率聚氨酯树脂涂料,由以下重量百分比含量的组分组成:紫外光固化聚氨酯树脂70%、egpma29.5%、irgacure184(hcpk)0.5%;所述紫外光固化聚氨酯树脂由以下重量百分比含量的组分组成:环氧树脂80%、ipdi10%、丙烯酸8%、四丁基溴化铵1%、2,6-二叔丁基酚1%。

该紫外光固化的高折射率聚氨酯树脂涂料的制备方法,该方法包括以下步骤:

a、将环氧树脂、ipdi加入反应器中,升温至105℃,加入四丁基溴化铵,持续控制温至105℃搅拌2h,反应至酸值小于3mg,降温至80℃滴加丙烯酸和2,6-二叔丁基酚的混合物30min,升温至95℃反应1h,再升温至105℃反应2h,反应至酸值3mg,降温至80℃,出料制得紫外光固化聚氨酯树脂;

b、将合成的紫外光固化聚氨酯树脂与egpma和irgacure184(hcpk)混合搅拌均匀,即得紫外光固化的高折射率聚氨酯树脂涂料。

均匀后涂覆,紫外光固化15s,测试其性能:黏度4200mpa.s,折射率(25℃)1.50,断裂强度16mpa,断裂伸长率10%。

实施例3

一种紫外光固化的高折射率聚氨酯树脂涂料,由以下重量百分比含量的组分组成:紫外光固化聚氨酯树脂65%、hdda34.2%、darocure1173(hmpp)0.8%;所述紫外光固化聚氨酯树脂由以下重量百分比含量的组分组成:环氧树脂75%、ipdi12%、丙烯酸11.5%、四丁基溴化铵0.5%、2,6-二叔丁基酚1%。

该紫外光固化的高折射率聚氨酯树脂涂料的制备方法,该方法包括以下步骤:

a、将环氧树脂、ipdi加入反应器中,升温至100℃,加入四丁基溴化铵,持续控制温至105℃搅拌2h,反应至酸值小于3mg,降温至80℃滴加丙烯酸和2,6-二叔丁基酚的混合物30min,升温至95℃反应1h,再升温至105℃反应2h,反应至酸值3mg,降温至80℃,出料制得紫外光固化聚氨酯树脂;

b、将合成的紫外光固化聚氨酯树脂与hdda和darocure1173(hmpp)混合搅拌均匀,即得紫外光固化的高折射率聚氨酯树脂涂料。

均匀后涂覆,紫外光固化15s,测试其性能:黏度5100mpa.s,折射率(25℃)1.54,断裂强度12mpa,断裂伸长率14%。

实施例4

一种紫外光固化的高折射率聚氨酯树脂涂料,由以下重量百分比含量的组分组成:紫外光固化聚氨酯树脂63%、dpgda36%、irgacure184(hcpk)1%;所述紫外光固化聚氨酯树脂由以下重量百分比含量的组分组成:环氧树脂76%、ipdi12.5%、丙烯酸10%、四丁基溴化铵1%、2,6-二叔丁基酚0.5%。

该紫外光固化的高折射率聚氨酯树脂涂料的制备方法,该方法包括以下步骤:

a、将环氧树脂、ipdi加入反应器中,升温至105℃,加入四丁基溴化铵,持续控制温至105℃搅拌2h,反应至酸值小于3mg,降温至80℃滴加丙烯酸和2,6-二叔丁基酚的混合物30min,升温至95℃反应1h,再升温至105℃反应2h,反应至酸值3mg,降温至80℃,出料制得紫外光固化聚氨酯树脂;

b、将合成的紫外光固化聚氨酯树脂与dpgda和irgacure184(hcpk)混合搅拌均匀,即得紫外光固化的高折射率聚氨酯树脂涂料。

均匀后涂覆,紫外光固化15s,测试其性能:黏度4600mpa.s,折射率(25℃)1.52,断裂强度14mpa,断裂伸长率12%。

实施例5

一种紫外光固化的高折射率聚氨酯树脂涂料,由以下重量百分比含量的组分组成:紫外光固化聚氨酯树脂59%、eoeoea40%、darocure1173(hmpp)1%;所述紫外光固化聚氨酯树脂由以下重量百分比含量的组分组成:环氧树脂73%、ipdi13%、丙烯酸12%、四丁基溴化铵1%、2,6-二叔丁基酚1%。

该紫外光固化的高折射率聚氨酯树脂涂料的制备方法,该方法包括以下步骤:

a、将环氧树脂、ipdi加入反应器中,升温至100℃,加入四丁基溴化铵,持续控制温至105℃搅拌2h,反应至酸值小于3mg,降温至80℃滴加丙烯酸和2,6-二叔丁基酚的混合物30min,升温至95℃反应1h,再升温至105℃反应2h,反应至酸值3mg,降温至80℃,出料制得紫外光固化聚氨酯树脂;

b、将合成的紫外光固化聚氨酯树脂与eoeoea和darocure1173(hmpp)混合搅拌均匀,即得紫外光固化的高折射率聚氨酯树脂涂料。

均匀后涂覆,紫外光固化15s,测试其性能:黏度4700mpa.s,折射率(25℃)1.50,断裂强度13mpa,断裂伸长率10%。

实施例6

一种紫外光固化的高折射率聚氨酯树脂涂料,由以下重量百分比含量的组分组成:紫外光固化聚氨酯树脂66%、pdda33%、irgacure184(hcpk)1%;所述紫外光固化聚氨酯树脂由以下重量百分比含量的组分组成:环氧树脂73%、ipdi13%、丙烯酸12%、四丁基溴化铵1%、2,6-二叔丁基酚1%。

该紫外光固化的高折射率聚氨酯树脂涂料的制备方法,该方法包括以下步骤:

a、将环氧树脂、ipdi加入反应器中,升温至105℃,加入四丁基溴化铵,持续控制温至105℃搅拌2h,反应至酸值小于3mg,降温至80℃滴加丙烯酸和2,6-二叔丁基酚的混合物30min,升温至95℃反应1h,再升温至105℃反应2h,反应至酸值3mg,降温至80℃,出料制得紫外光固化聚氨酯树脂;

b、将合成的紫外光固化聚氨酯树脂与pdda和irgacure184(hcpk)混合搅拌均匀,即得紫外光固化的高折射率聚氨酯树脂涂料。

均匀后涂覆,紫外光固化15s,测试其性能:黏度4500mpa.s,折射率(25℃)1.53,断裂强度15mpa,断裂伸长率11%。

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