一种氧化石墨烯水性复合涂料及其制备方法和应用与流程

本发明涉及金属表面处理技术领域，尤其涉及一种氧化石墨烯水性复合涂料及其制备方法和应用。

背景技术：

镁具有密度低(其密度为1.74g/cm³，仅为铝的2/3，铁的1/4)，比强度比刚度高的特点，同时具有优良的电磁屏蔽性能和导热导电性能，被称为21世纪的绿色工程材料，在通讯电子汽车制造武器装备和航空航天等领域具有广阔的应用前景。但是由于镁合金耐腐蚀性能差的特点，限制了其应用，因此镁合金表面防腐的研究变得尤为重要。当镁合金用作通讯电子、航空航天的时候，对防腐涂层厚度会有严格的要求，目前应用于镁合金表面的磷酸盐涂层、微弧氧化涂层、超疏水涂层等耐腐蚀涂层材料已不能满足需求。

自2004年石墨烯被发现以来，其独特的结构和优异的性能引起了研究者的广泛关注，其优良的导电性、耐热性、化学惰性和透明度等性能使得石墨烯拥有巨大的应用潜力。但是石墨烯作为一种性能优良的防护材料，也存在着副作用，如直接将其作为防腐涂层涂覆于金属表面时，会加剧金属腐蚀；同时采用离子溅射法和化学气相沉积法直接在金属表面形成耐腐蚀涂层时，这些方法对设备要求较高且生产效率低。

因此，本领域的技术人员致力于开发一种氧化石墨烯水性复合涂料，该复合涂料的制备方法简单，且在镁合金表面形成耐腐蚀涂层时，不仅对设备要求低，而且能有效的提升镁合金的耐腐蚀度。

技术实现要素：

有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是如何提供一种成本较低，制备工艺简单，耐腐蚀性能好的氧化石墨烯水性复合涂料，且如何利用氧化石墨烯水性复合涂料提高镁合金的耐腐蚀性能。

为实现上述目的，本发明提供了一种氧化石墨烯水性复合涂料，包括氧化石墨烯和甲基三甲氧基硅烷，所述甲基三甲氧基硅烷与所述氧化石墨烯通过共价键相连，形成氧化石墨烯/甲基三甲氧基硅烷分散体。

本发明还提供了一种氧化石墨烯水性复合涂料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、将所述甲基三甲氧基硅烷、无水乙醇加入去离子水中，磁力搅拌得到第一混合溶液；

步骤2、将所述氧化石墨烯和聚乙二醇加入所述第一混合溶液中，然后继续磁力搅拌得到第二混合溶液；

步骤3、用离心法处理所述第二混合溶液得到氧化石墨烯/甲基三甲氧基硅烷分散体。

进一步地，所述步骤1中磁力搅拌温度为25℃，磁力搅拌时间为15min。

进一步地，所述氧化石墨烯的质量浓度为1mg/ml，所述聚乙二醇的质量分数为0.05％。

进一步地，所述步骤2中磁力搅拌时间为50min。

进一步地，所述氧化石墨烯/甲基三甲氧基硅烷分散体中，所述氧化石墨烯、所述甲基三甲氧基硅烷、所述无水乙醇、所述去离子水的体积比为0.2:1:3:20～0.5:1:3:20。

本发明还提供了一种氧化石墨烯水性复合涂料在提高镁合金耐腐蚀性能中的应用方法，包括：步骤1)采用棒涂的方式将所述氧化石墨烯水性复合涂料涂覆于所述镁合金表面；步骤2)涂覆完成后，在干燥箱中烘干固化，即在所述镁合金表面形成氧化石墨烯复合涂层。

进一步地，所述镁合金在涂覆前要进行预处理，所述预处理步骤如下：先用砂纸打磨，抛光，然后用硝酸根离子溶液进行超声清洗，随后用蒸馏水冲洗，最后用无水乙醇超声清洗。

进一步地，所述步骤2)中，在所述干燥箱中的烘干时间为8-10小时。

进一步地，所述步骤2)中，所述干燥箱的温度为80-100℃。

本发明提供的氧化石墨烯水性复合涂料与现有技术相比，甲基三甲氧基硅烷通过共价键与氧化石墨烯连接，制作工艺简单，成本低，涂覆于镁合金表面的氧化石墨烯复合涂层具有更高的耐腐蚀性，可以有效提高镁合金耐腐蚀性能，拓展了氧化石墨烯在防腐涂料中的应用。

以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。

附图说明

图1是本发明一个较佳实施例的氧化石墨烯复合涂层的扫描电子显微镜图；

图2是本发明一个较佳实施例的氧化石墨烯复合涂层极化曲线图；

图3是本发明一个较佳实施例的氧化石墨烯复合涂层阻抗图谱；

图4为本发明另一个较佳实施例的氧化石墨烯复合涂层极化曲线图；

图5为本发明另一个较佳实施例的氧化石墨烯复合涂层阻抗图谱。

具体实施方式

以下参考说明书附图介绍本发明的多个优选实施例，使其技术内容更加清楚和便于理解。本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。

在附图中，结构相同的部件以相同数字标号表示，各处结构或功能相似的组件以相似数字标号表示。附图所示的每一组件的尺寸和厚度是任意示出的，本发明并没有限定每个组件的尺寸和厚度。为了使图示更清晰，附图中有些地方适当夸大了部件的厚度。

实施例1：

第一阶段：氧化石墨烯水性复合涂料的制备

在100ml的烧杯中加入80ml去离子水、4ml甲基三甲氧基硅烷和12ml无水乙醇，在25℃温度下，磁力搅拌15min，得到第一混合溶液；然后再加入2ml的1mg/ml氧化石墨烯和质量分数为0.05％的聚乙二醇并继续搅拌50min，得到第二混合溶液；最后通过离心法处理第二混合溶液，得到石墨烯/甲基三甲氧基硅烷分散体。

第二阶段：镁合金预处理

首先用2000#砂纸打磨az91d镁合金，然后对az91d镁合金进行抛光。

对抛光后的镁合金用质量百分比为0.5％～5％的硝酸或硝酸根离子清洗液进行超声清洗，然后蒸馏水冲洗，最后用无水乙醇超声清洗10min。

第三阶段：氧化石墨烯复合涂层的制备

采用棒涂的方式在az91d镁合金表面涂覆氧化石墨烯水性复合涂料，然后在100℃的干燥箱中烘干8h固化，即得到表面涂覆有氧化石墨烯复合涂层的az91d镁合金。

如图1所示，为本实施例制备的氧化石墨烯复合涂层的扫描电子显微镜图，从图中可以看出涂层比较均匀，涂层厚度为377.9nm。

对本实施例制得的氧化石墨烯复合涂层进行电化学耐腐蚀性能测试，采用三电极体系，带有氧化石墨烯复合涂层的az91d镁合金为工作电极，铂电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，腐蚀介质为浓度为3.5mol/l氯化钠溶液。图2给出了表面没有氧化石墨烯复合涂层的az91d镁合金和表面具有氧化石墨烯复合涂层的az91d镁合金的极化曲线图，从图中可以看出本实施例制备的氧化石墨烯复合涂层的自腐蚀电流密度下降了约2.5个数量级。图3给出了表面没有氧化石墨烯复合涂层的az91d镁合金和表面具有氧化石墨烯复合涂层的az91d镁合金的阻抗图谱，可以看出本发明提供的氧化石墨烯复合涂层可以很好地提高镁合金耐腐蚀性能。

实施例2

第一阶段：氧化石墨烯水性复合涂料的制备

在100ml的烧杯中加入80ml去离子水、4ml甲基三甲氧基硅烷和12ml无水乙醇，在25℃温度下，磁力搅拌15min，得到第一混合溶液；然后再加入0.8ml的1mg/ml氧化石墨烯和质量分数为0.05％的聚乙二醇并继续搅拌50min，得到第二混合溶液；最后通过离心法处理第二混合溶液，得到氧化石墨烯水性复合涂料。

第二阶段：镁合金预处理

首先用砂纸打磨az91d镁合金，然后对az91d镁合金进行抛光。

对抛光后的镁合金用质量百分比为0.5％～5％的硝酸或硝酸根离子清洗液进行超声清洗，然后蒸馏水冲洗，最后用无水乙醇超声清洗10min。

第三阶段：氧化石墨烯复合涂层的制备

采用棒涂的方式在az91d镁合金表面涂覆2-3层氧化石墨烯水性复合涂料，然后在80℃的干燥箱中烘干10h固化，即得到表面涂覆有氧化石墨烯复合涂层的az91d镁合金。

对本实施例制得的氧化石墨烯复合涂层进行电化学耐腐蚀性能测试，采用三电极体系，以表面涂覆有氧化石墨烯复合涂层的az91d镁合金为工作电极，铂电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，腐蚀介质为浓度为3.5mol/l氯化钠溶液。图4给出了表面没有氧化石墨烯复合涂层的az91d镁合金和表面具有氧化石墨烯复合涂层的az91d镁合金的极化曲线图，从图中可以看出本实施例制备的氧化石墨烯复合涂层的自腐蚀电流密度下降了约2个数量级。图5给出了表面没有氧化石墨烯复合涂层的az91d镁合金和表面具有氧化石墨烯复合涂层的az91d镁合金的阻抗图谱，可以看出本发明提供的氧化石墨烯复合涂层可以很好地提高镁合金耐腐蚀性能。

以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。