高温高压固井添加剂的制作方法

文档序号:17391681发布日期:2019-04-13 00:31阅读:212来源:国知局
本发明涉及石油开采
技术领域
。更具体地说,本发明涉及一种高温高压固井添加剂。
背景技术
:固井工程是油气井钻完井工艺过程中的重要环节,水泥浆固井技术是指将水泥注入井壁与套管之间的环空,通过水泥达到密封的效果。固井质量的好坏决定了油气层的产能和油气井的寿命。目前随之油气勘探开发逐渐向地层深处延伸,相应的地层温度逐渐升高,油气田开发重心逐渐向深井、超深井等大温差固井转移,但是,高温固井中随着温度的升高,水泥浆稠化较快,严重影响固井作业的正常施工。技术实现要素:本发明的一个目的是解决至少上述问题,并提供至少后面将说明的优点。本发明还有一个目的是提供一种高温高压固井添加剂,其通过组分a和组分b的联合作用,有效延长了水泥浆的稠化时间。为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了一种高温高压固井添加剂,包括组分a和组分b,组分a包括以下重量份数的原料:减水剂20份、羟乙叉二膦酸5份、沸石粉1份、以及水30份;组分b包括以下重量份数的原料:椰壳粉5份、甘蔗粉0.5份、羧甲基纤维素钠3份、丙烯酸锌2份、聚乙烯吡咯烷酮5份、以及水200份;其中,椰壳粉的制备方法为:将椰壳粉碎,过筛,得到粉碎料,向粉碎料中加入其总质量10倍量的4m的硫酸水溶液,浸泡2h,过滤得到椰壳渣,将椰壳渣置于120℃的真空干燥箱中烘干,得到预处理椰壳渣,向预处理椰壳渣中加入其总质量10倍量的乙醇、2倍量的钛酸酯偶联剂、0.5倍量的氢氧化钾混合,并回流6h,过滤得到滤渣,用水冲洗滤渣3次,甲醇冲洗2次,然后置于120℃的真空干燥箱中烘干,粉碎,即为椰壳粉。优选的是,组分a的制备方法为:将沸石粉加入水中,置于50℃、300r/min的条件下加热10min,然后分5次等量将羟乙叉二膦酸加入并混合均匀,得到第一混合物;将减水剂加入第一混合物中,并加入减水剂总质量0.1倍量的氯化钠,置于80℃条件下加热2h,得到组分a。优选的是,组分b的制备方法为:将羧甲基纤维素钠、聚乙烯吡咯烷酮加入羧甲基纤维素钠20倍量的甲醇中,至完全溶解,然后加入羧甲基纤维素钠0.1倍量的乙酸酐,置于40℃条件下加热10min,加入甘蔗粉,置于300r/min搅拌至为悬浊液,再加入丙烯酸锌、椰壳粉,减压除去甲醇,得到第二混合物,将水加入第二混合物中,置于300r/min搅拌至为悬浊液,即为组分b。优选的是,减水剂包括以下重量份数的原料:甲基丙烯酸磺酸钠4份、氨基苯磺酸1份、对苯二酚0.1份、异戊烯醇聚氧乙烯醚30份、聚丙二醇双丙烯酸酯10份、羟丙基纤维素2份、改性牡蛎壳粉8份、顺丁烯二酸酐5份、以及甲醇50份。优选的是,减水剂的制备方法为:s1、将甲基丙烯酸磺酸钠、对苯二酚混合,并溶于质量比为1:1:0.5的甲醇、水、乙腈溶液中,用醋酸调节ph至3,置于40℃条件下加热30min,然后用质量分数为4%的氢氧化钾水溶解调节ph至6,加入氨基苯磺酸、异戊烯醇聚氧乙烯醚、聚丙二醇双丙烯酸酯、顺丁烯二酸酐,置于45℃条件下加热,减压蒸馏除去甲醇-水-乙腈溶液,得到第三混合物;s1、将牡蛎壳置于500℃条件下焙烧40min,粉碎,过筛,得到粒径为100目的牡蛎壳粉,向牡蛎壳加入其总质量10倍量的4m的盐酸水溶液中,浸泡10h,过滤并水洗至牡蛎壳粉的ph至中性,将牡蛎壳粉置于500℃条件下焙烧20min,向牡蛎壳粉中加入其总质量20倍量的甲醇搅拌至为悬浊液,加入牡蛎壳粉总质量2倍量的硅烷偶联剂、0.5倍量的马来酸酐混合,置于40℃条件下加热2h,然后用甲醇冲洗3次,水冲洗至ph为中性,置于120℃条件下烘干,并粉碎,即为到改性牡蛎壳粉;s3、将羟丙基纤维素溶于甲醇中,然后加入改性牡蛎粉、第三混合物,置于300r/min的条件下搅拌2h,得到减水剂。优选的是,甘蔗粉的制备方法为:将甘蔗去皮,并压榨,得到甘蔗汁和甘蔗渣,将甘蔗渣置于120℃的干燥箱中烘干,研磨30min,过筛,得到预处理甘蔗粉,然后将预处理甘蔗粉、甘蔗汁混合,并加入预处理甘蔗粉总质量10倍量的质量分数为4%的氢氧化钾水溶液,置于80℃条件下加热3h,用丙烯酸调节ph至中性,再加入预处理甘蔗粉总质量5倍量的二氧化硅混合,沥干,并置于50℃的真空干燥箱中干燥,得到甘蔗粉。优选的是,二氧化硅的粒径平均为50nm。本发明至少包括以下有益效果:第一、本发明通过组分b的成膜作用,将钙离子进行包裹,通过添加组分a,在高温作用下对组分b所形成的包覆膜进行破坏,以使水泥逐步水化,有效延长了稠化时间,且可缩小水泥石的上下密度差,提高水泥石的抗压强度。第二、组分b,通过使用钛酸酯偶联剂处理进行处理一方面偶联剂的活性基团与水泥中的钙离子、硅酸盐等发生作用,可提高水泥浆的分散性,另一方面通过椰壳粉在水泥浆中,可缩小水泥石的空隙,提高水泥石的抗压强度;通过添加甘蔗粉,一方面在高温条件下,蔗糖粉中的蔗糖纤维与丙烯酸发生接枝共聚,形成具有粘性的聚合物,聚合物协同羧甲基纤维素钠、聚乙烯吡咯烷酮形成膜,对钙离子进行包覆,有效减缓水泥石的水化,另一方面通过使用硅烷偶联剂对甘蔗粉进行改性,可使甘蔗粉在水泥浆中均匀分散,缩小水泥石的空隙。第三、组分a,添加减水剂、羟乙叉二膦酸、以及沸石粉,不仅能够起到减水的效果,而且减水剂和羟乙叉二膦酸为水泥浆提供一个酸性环境,以在高温条件下(≥100℃)对组分b所形成的的膜起到破坏作用,使水泥浆缓慢水化,进而延长水泥浆的稠化时间;对牡蛎壳粉进行改性处理,可有效提高牡蛎壳粉在水中的分散性,进而使牡蛎壳粉均匀分散在水泥浆中。本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。具体实施方式下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。<实施例1>高温高压固井添加剂,包括组分a和组分b,组分a包括以下重量份数的原料:减水剂20份、羟乙叉二膦酸5份、沸石粉1份、以及水30份;组分b包括以下重量份数的原料:椰壳粉5份、甘蔗粉0.5份、羧甲基纤维素钠3份、丙烯酸锌2份、聚乙烯吡咯烷酮5份、以及水200份;其中,椰壳粉的制备方法为:将椰壳粉碎,过筛,得到粉碎料,向粉碎料中加入其总质量10倍量的4m的硫酸水溶液,浸泡2h,过滤得到椰壳渣,将椰壳渣置于120℃的真空干燥箱中烘干,得到预处理椰壳渣,向预处理椰壳渣中加入其总质量10倍量的乙醇、2倍量的钛酸酯偶联剂、0.5倍量的氢氧化钾混合,并回流6h,过滤得到滤渣,用水冲洗滤渣3次,甲醇冲洗2次,然后置于120℃的真空干燥箱中烘干,粉碎,即为椰壳粉。组分a的制备方法为:将沸石粉加入水中,置于50℃、300r/min的条件下加热10min,然后分5次等量将羟乙叉二膦酸加入并混合均匀,得到第一混合物;将减水剂加入第一混合物中,并加入减水剂总质量0.1倍量的氯化钠,置于80℃条件下加热2h,得到组分a。组分b的制备方法为:将羧甲基纤维素钠、聚乙烯吡咯烷酮加入羧甲基纤维素钠20倍量的甲醇中,至完全溶解,然后加入羧甲基纤维素钠0.1倍量的乙酸酐,置于40℃条件下加热10min,加入甘蔗粉,置于300r/min搅拌至为悬浊液,再加入丙烯酸锌、椰壳粉,减压除去甲醇,得到第二混合物,将水加入第二混合物中,置于300r/min搅拌至为悬浊液,即为组分b。减水剂包括以下重量份数的原料:甲基丙烯酸磺酸钠4份、氨基苯磺酸1份、对苯二酚0.1份、异戊烯醇聚氧乙烯醚30份、聚丙二醇双丙烯酸酯10份、羟丙基纤维素2份、改性牡蛎壳粉8份、顺丁烯二酸酐5份、以及甲醇50份。减水剂的制备方法为:s1、将甲基丙烯酸磺酸钠、对苯二酚混合,并溶于质量比为1:1:0.5的甲醇、水、乙腈溶液中,用醋酸调节ph至3,置于40℃条件下加热30min,然后用质量分数为4%的氢氧化钾水溶解调节ph至6,加入氨基苯磺酸、异戊烯醇聚氧乙烯醚、聚丙二醇双丙烯酸酯、顺丁烯二酸酐,置于45℃条件下加热,减压蒸馏除去甲醇-水-乙腈溶液,得到第三混合物;s1、将牡蛎壳置于500℃条件下焙烧40min,粉碎,过筛,得到粒径为100目的牡蛎壳粉,向牡蛎壳加入其总质量10倍量的4m的盐酸水溶液中,浸泡10h,过滤并水洗至牡蛎壳粉的ph至中性,将牡蛎壳粉置于500℃条件下焙烧20min,向牡蛎壳粉中加入其总质量20倍量的甲醇搅拌至为悬浊液,加入牡蛎壳粉总质量2倍量的硅烷偶联剂、0.5倍量的马来酸酐混合,置于40℃条件下加热2h,然后用甲醇冲洗3次,水冲洗至ph为中性,置于120℃条件下烘干,并粉碎,即为到改性牡蛎壳粉;s3、将羟丙基纤维素溶于甲醇中,然后加入改性牡蛎粉、第三混合物,置于300r/min的条件下搅拌2h,得到减水剂。甘蔗粉的制备方法为:将甘蔗去皮,并压榨,得到甘蔗汁和甘蔗渣,将甘蔗渣置于120℃的干燥箱中烘干,研磨30min,过筛,得到预处理甘蔗粉,然后将预处理甘蔗粉、甘蔗汁混合,并加入预处理甘蔗粉总质量10倍量的质量分数为4%的氢氧化钾水溶液,置于80℃条件下加热3h,用丙烯酸调节ph至中性,再加入预处理甘蔗粉总质量5倍量的二氧化硅混合,沥干,并置于50℃的真空干燥箱中干燥,得到甘蔗粉。二氧化硅的粒径平均为50nm。<对比例1>按照实施例1的方法制备高温高压固井添加剂,其中,不同的是不添加组分a。<对比例2>按照实施例1的方法制备高温高压固井添加剂,其中,不同的是不添加组分b。<对比例3>按照实施例1的方法制备高温高压固井添加剂,其中,不同的是在组分a中不添加减水剂。<对比例4>按照实施例1的方法制备高温高压固井添加剂,其中,不同的是减水剂中的牡蛎壳粉不进行改性处理。<对比例5>按照实施例1的方法制备高温高压固井添加剂,其中,不同的是组分b中不添加椰壳粉和甘蔗粉。<对比例6>按照实施例1的方法制备高温高压固井添加剂,其中,不同的是组分b中椰壳粉的制备方法具体为:将椰壳粉碎,并置于120℃的真空干燥箱中干燥,粉碎,过筛,得到椰壳粉;甘蔗粉的制备方法具体为:将甘蔗去皮,并切成3cm长的段,然后置于120℃的真空干燥箱中烘干,粉碎,过筛,得到甘蔗粉。<性能表征>将实施例1、对比例1~6的方法制备高温高压固井添加剂;向7组水泥浆中分别加入干灰(水泥+石英砂)质量1%的添加剂,其中,现有水泥泥浆的具体配比为4%降失水剂+2.0%缓蚀剂+1.0%的分散剂+0.15%的消泡剂,实施例1、对比例3~6中所对应的6组添加剂的具体加入方法为:先向水泥泥浆中加入组分a,搅拌1h,加入组分b,搅拌30min,对水泥泥浆的性能进行检测。1、150℃条件下泥浆体系性能检测150℃、21mpa条件下对水泥泥浆的稠化时间、api失水量、以及泥浆稠度进行检测,检测结果如表1所示;表1、密度及稠化时间组别api失水量ml/30min泥浆稠度,bc稠化时间(min)对照组308312实施例12025407对比例1288346对比例22710328对比例32512361对比例52416377对比例62221391对比分析实施例1、对比例1、以及对比例2的实验数据可知组分a与组分b联合作用才能明显提高水泥浆的稠化时间;对比分析实施1、对比例3、对比例4的实验数据可知在组分a中添加减水剂、并对减水剂中的牡蛎壳粉进行改性处理,有效提高水泥浆的稠化时间;对比分析实施例1、对比例5实验数据可知在组分b中添加椰壳粉和甘蔗粉可以减缓水泥水化的速度;对比分析实施例1和对比例6的实验数据可知本发明制备椰壳粉和甘蔗粉的方法对延长稠化时间的效果更好。2、水泥石的上下密度差将水泥浆置于150℃、21mpa条件下养护48h,检测水泥石的上下密度差,检测结果如表2所示;表2、水泥石上下密度差组别水泥石上下密度差(g/cm3)实施例10对比例10.15对比例20.18对比例40.05对比例50.03对比例60.01对分析实施例1、对比例1、以及对比例2的实验数据可知本发明组分a和组分b的联合使用可有效减少水泥石的上下密度差;对比分析实施例1、对比例5、以及对比例6可知本发明制备椰壳粉和甘蔗粉的方法可缩小水泥石的上下密度差。3、水泥石力学性能检测在150℃、21mpa条件下养护7天后测定水泥石的抗压强度,测定结果如表3所示;表3、力学性能数据组别抗压强度(mpa)实施例145.1对比例137.9对比例234.5对比例335.5对比例642.8对比分析实施例1、对比例1、以及对比例2的实验数据可知本发明组分a和组分b的联合使用可有效提高水泥石的抗压强度;对比分析实施例1、对比例3、以及对比例6可知本发明在组分a中添加减水剂,组分b中的方法制备椰壳粉和甘蔗粉,能够改善水泥石的抗压强度。4、减水剂沉降试验由实施例1、对比例4得到2组减水剂,将2组减水剂分别加入2份等量的水中,搅拌至为悬浊液,置于150℃条件下,静置,5h后观察沉降情况,沉降结果如表4所示;表4、沉降情况组别沉降情况实施例1未发生分层沉降对比例4分层沉降较为明显结果表明本发明对牡蛎壳粉的改性能够提高牡蛎壳粉在水中的分散性,减缓牡蛎壳粉的沉降。尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。当前第1页12
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