一种炉窑专用耐高温防腐面漆及其制备方法与流程

本发明属于涂料领域，具体涉及一种炉窑专用耐高温防腐面漆及其制备方法。

背景技术：

耐高温防腐涂料可以在高温环境中为基体材料提供有效的保护，延长使用寿命，因此被广泛应用于高炉、焦炉以及各种耐高温场合中。有机硅耐高温漆是现代高温设备中常用的一种特种耐高温防腐涂料，可以确保工件在高温环境下能够正常运行，炉窑用耐高温防腐面漆一般也是采用有机硅耐高温漆。

有机硅耐高温漆中所采用的有机硅树脂在附着力和机械性能方面还有些不足，而环氧树脂在粘接性能、力学性能和耐溶剂性能等方面表现突出，环氧改性有机硅树脂可以弥补有机硅树脂的上述缺点，提高其附着力和机械性能。

除了对基体有机硅树脂进行改性以外，一些特殊的添加剂也可以显著提高有机硅耐高温漆的综合性能。

技术实现要素：

为了获得综合性能良好的炉窑专用耐高温防腐面漆，本发明公开了一种炉窑专用耐高温防腐面漆及其制备方法，所制备的面漆具有优良的耐高温、耐老化等性能，高温稳定性好。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案:

一种炉窑专用耐高温防腐面漆，由以下重量份的各组分组成：环氧改性有机硅树脂40-60份、铝粉10-25份、钛白粉5-10份、偶联剂3-8份、稳定剂1-3份、润湿分散剂0.1-2份、流平剂0.1-2份、溶剂15-30份。

作为优选，上述铝粉和钛白粉总量与偶联剂的质量比为4-6:1。

作为优选，上述偶联剂为硅烷偶联剂kh-550。

作为优选，上述偶联剂为β-二酮偶联剂，所述β-二酮偶联剂的结构为：

所述β-二酮偶联剂的制备方法为：将2-乙酰基-4-戊烯酰胺与三甲氧基硅烷加入反应釜中(2-乙酰基-4-戊烯酰胺与三甲氧基硅烷摩尔比为1:1)，再加入0.2wt％的pt催化剂，90℃下搅拌反应8-10h，压滤去除催化剂，得到偶联剂，反应方程式如下：

作为优选，上述稳定剂的结构式为：

所述稳定剂的制备方法为：

(1)将对羟基苯甲醚、1,4-环己二胺和骨架镍催化剂加入反应釜内，搅拌下加热至190℃，进行缩合反应，1,4-环己二胺蒸发带出反应生成的水，冷凝后将水分离，1,4-环己二胺返回反应釜，缩合反应进行到无水生成为止，压滤回收催化剂，减压蒸馏蒸出水及未反应的原料，重结晶，水洗、过滤、干燥，获得产物1，反应方程式如下：

(2)将2,2’,4,4’-四羟基二苯甲酮溶于dmf中，用mes缓冲液调节ph至6左右，加入edc活化5-10min，再加入nhs(edc与nhs摩尔比为4:1)，混合均匀，再用pbs缓冲液调节ph至7.4左右，加入产物1(2,2’,4,4’-四羟基二苯甲酮与产物1的摩尔比为1:2)，混合均匀，室温反应2h，油泵减压蒸馏除去dmf，用去离子水清洗干净后，真空下冷冻干燥，得到产物2，反应方程式如下：

(3)将产物2溶于dmso中，然后加入甲苯-2,4-二异氰酸酯(产物2与甲苯-2,4-二异氰酸酯的摩尔比为1:3)和月桂酸锡(占产物2和甲苯-2,4-二异氰酸酯总质量的0.5％)，于85℃反应2h，压滤回收催化剂，减压蒸馏蒸出未反应的原料和溶剂，重结晶，水洗、过滤、干燥，获得产物3(即本发明的稳定剂)，反应方程式如下：

作为优选，上述润湿分散剂为dc3、dc67中的一种或两种。

作为优选，上述流平剂为dc11、dc29、dc56中的一种或几种。

作为优选，上述溶剂为甲苯、二甲苯、环己酮中的一种或几种。

一种炉窑专用耐高温防腐面漆的制备方法，包括如下步骤：

(1)将环氧改性有机硅树脂、稳定剂、润湿分散剂、流平剂和一半的溶剂加入容器内，搅拌均匀，得到混合物a；

(2)将偶联剂加入另一半溶剂中混合均匀，然后加入铝粉和钛白粉，研磨30-60min，得到混合物b；

(3)将混合物a和混合物b混合均匀即可。

本发明具有如下的有益效果：

(1)本发明中添加的偶联剂一方面有利于面漆在后期的固化，另一方面可以接枝在铝粉和钛白粉表面，有利于二者在体系中的均匀分散，形成致密的保护层，防止外部杂质渗入，起到良好的保护作用，提高耐水性、耐酸碱性能、耐高温性能和防腐性能等；

(2)本发明的偶联剂选择硅烷偶联剂kh-550或β-二酮偶联剂，二者结构中均带有氨基，固化过程中可以与环氧改性有机硅树脂中的环氧基键合，牢固地固定在体系内，不易移动和析出，可进一步提高整体的耐高温防腐性能，而且极性的氨基有利于提高涂层的附着力，此外，β-二酮偶联剂中的β-二酮结构还有助于提高热稳定性；

(3)本发明的稳定剂中含有n-环己基对甲氧基苯胺结构，对氧气和臭氧的防护性能很好，对热和光等也有突出的防护效果，具有良好的防臭氧老化、抗辐射老化和一般老化的效能；

(4)本发明的稳定剂中的异氰酸酯结构可以在固化阶段与环氧基发生固化反应，配合其较大的体积，有利于其在体系中的均匀分散，充分发挥作用，形成化学键还有利于稳定剂稳定地存在于体系内，避免移动或析出而造成不利影响，此外，该稳定剂具有“支脚”结构，有利于将其牢固地锁定在体系内，即使长期经受高温后导致化学键发生断裂，其“支脚”结构也能将其牢固地锁定在体系内，避免长期使用后因析出失效，提高耐高温、防腐蚀等性能，此外，本发明的稳定剂具有较多的环状结构，有利于提高面漆的抗冲击性能；

(5)本发明的β-二酮偶联剂与稳定剂配合使用可以有效改善面漆的耐水性、耐酸碱性、耐盐雾性、耐老化性等各项性能，尤其可以显著提高耐高温性能。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1是本发明产物1的核磁共振谱图。

图2是本发明产物2的核磁共振谱图。

图3是本发明产物3(即稳定剂)的核磁共振谱图。

具体实施方式

现在结合实施例对本发明作进一步详细的说明。

图1-3为本发明制备稳定剂过程中所获得的各个产物的核磁共振谱图。

图1为产物1的核磁共振谱图，核磁数据如下：δ＝6.70～6.77ppm(a，4h)，δ＝5.10～5.16ppm(b，1h)，δ＝3.78～3.85ppm(c，3h)，δ＝2.51～2.58ppm(d，2h)，δ＝1.71～1.76ppm(e，2h)，δ＝1.51～1.53ppm(f，2h)。测试所得各质子的吸收峰及其积分值与产物1中质子完全一致，说明得到了产物1。

图2为产物2的核磁共振谱图，核磁数据如下：δ＝11.50～11.53ppm(a，2h)，δ＝7.20～7.25ppm(b，2h)，δ＝6.70～6.77ppm(c，8h)，δ＝6.26～6.33ppm(d，4h)，δ＝5.10～5.15ppm(e，4h)，δ＝3.78～3.84ppm(f，6h)，δ＝2.51～2.57ppm(h，4h)，δ＝1.71～1.76ppm(i，8h)，δ＝1.43～1.47ppm(j，8h)。测试所得各质子的吸收峰及其积分值与产物2中质子完全一致，说明得到了产物2。

图3为产物3(即稳定剂)的核磁共振谱图，核磁数据如下：δ＝9.81～9.86ppm(a，2h)，δ＝7.60～7.63ppm(b，2h)，δ＝7.45～7.48ppm(c，4h)，δ＝7.31～7.36ppm(d，2h)，δ＝6.71～6.77ppm(e，8h)，δ＝6.58～6.61ppm(f，4h)，δ＝5.11～5.15ppm(h，4h)，δ＝3.78～3.84ppm(i，6h)，δ＝2.51～2.57ppm(j，4h)，δ＝2.30～2.33ppm(k，6h)，δ＝1.71～1.76ppm(l，8h)，δ＝1.43～1.47ppm(m，8h)。测试所得各质子的吸收峰及其积分值与产物3(即稳定剂)中质子完全一致，说明得到了产物3(即稳定剂)。

炉窑专用耐高温防腐面漆的制备方法，包括如下步骤：

(1)将环氧改性有机硅树脂、稳定剂、润湿分散剂、流平剂和一半的溶剂加入容器内，搅拌均匀，得到混合物a；

(2)将偶联剂加入另一半溶剂中混合均匀，然后加入铝粉和钛白粉，研磨30-60min，得到混合物b；

(3)将混合物a和混合物b混合均匀即可。

实施例1

炉窑专用耐高温防腐面漆由以下重量份的各组分组成：环氧改性有机硅树脂50份、铝粉20份、钛白粉7份、kh5505份、稳定剂2份、dc30.2份、dc290.5份、甲苯25份。

实施例2

炉窑专用耐高温防腐面漆由以下重量份的各组分组成：环氧改性有机硅树脂40份、铝粉10份、钛白粉5份、kh5503份、稳定剂1份、dc670.1份、dc110.1份、二甲苯15份。

实施例3

炉窑专用耐高温防腐面漆由以下重量份的各组分组成：环氧改性有机硅树脂60份、铝粉25份、钛白粉10份、kh5508份、稳定剂3份、dc672份、dc562份、环己酮30份。

实施例4

炉窑专用耐高温防腐面漆由以下重量份的各组分组成：环氧改性有机硅树脂55份、铝粉23份、钛白粉7份、kh5505份、稳定剂2.5份、dc671份、dc561.2份、环己酮28份。

实施例5

炉窑专用耐高温防腐面漆由以下重量份的各组分组成：环氧改性有机硅树脂50份、铝粉20份、钛白粉7份、β-二酮偶联剂5份、稳定剂2份、dc30.2份、dc290.5份、甲苯25份。

对比例1

炉窑专用耐高温防腐面漆由以下重量份的各组分组成：环氧改性有机硅树脂50份、铝粉20份、钛白粉7份、稳定剂2份、dc30.2份、dc290.5份、甲苯25份。

对比例2

炉窑专用耐高温防腐面漆由以下重量份的各组分组成：环氧改性有机硅树脂50份、铝粉20份、钛白粉7份、β-二酮偶联剂5份、dc30.2份、dc290.5份、甲苯25份。

对比例3

炉窑专用耐高温防腐面漆由以下重量份的各组分组成：环氧改性有机硅树脂50份、铝粉20份、钛白粉7份、β-二酮偶联剂5份、二苯甲酮0.4份、n-环己基对甲氧基苯胺0.8份、甲苯-2,4-二异氰酸酯0.8份、dc30.2份、dc290.5份、甲苯25份。

对比例4

炉窑专用耐高温防腐面漆由以下重量份的各组分组成：环氧改性有机硅树脂50份、铝粉20份、钛白粉7份、β-二酮偶联剂5份、二苯甲酮2份、dc30.2份、dc290.5份、甲苯25份。

对比例5

炉窑专用耐高温防腐面漆由以下重量份的各组分组成：环氧改性有机硅树脂50份、铝粉20份、钛白粉7份、β-二酮偶联剂5份、n-环己基对甲氧基苯胺2份、dc30.2份、dc290.5份、甲苯25份。

对比例6

炉窑专用耐高温防腐面漆由以下重量份的各组分组成：环氧改性有机硅树脂50份、铝粉20份、钛白粉7份、β-二酮偶联剂5份、甲苯-2,4-二异氰酸酯2份、dc30.2份、dc290.5份、甲苯25份。

实施例1-5和对比例1-6所制备面漆的性能测试见表1。

表1

以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。