一种超高温高密度试油完井液及其制备方法与应用与流程

本发明涉及高温深井钻完井的试油完井液领域，特别涉及一种超高温(＞200℃)高密度试油完井液及其制备方法与应用。

背景技术：

目前国内外的深井超深井、页岩气等非常规气藏钻完井开发中，井深很多高达6000米以上，井下温度大多190℃，更有甚者高达210℃以上。一般情况下，深井试油完井液直接由钻井液转化而来，高密度的钻完井液在长时间的高温井下试油周期中极易发生处理剂高温失效、加重材料沉降，配伍性不佳，从而导致试油管柱被埋，污染油气层；这对高密度试油完井液提出了更高的抗温性要求以及与油/水基钻完井液的配伍性。

cn103194186a公开了一种高密度超微试油工作液及其制备方法，所述试油工作液由加重剂、分散剂、稳定剂、氢氧化钠、防聚结剂、流型调节剂及滤失控制剂组成，该高密度超微试油工作液抗温不超过150℃，已不能满足超深井钻探中越来越高井下温度和越来越复杂的钻完井条件。

cn103305195b公开了一种生产高密度超微试油工作液的方法和装置，该试油工作液由复合加重材料、主分散剂、辅分散剂、主稳定剂、辅稳定剂以及双电层激发剂组成，专利中未提及试油工作液的密度及高温保护情况，不能探明其是否能够满足目前超深井的油基钻井液体系下的完井试油作业。

因此，亟需研制一种抗温能力大于200℃的超高温高密度试油完井液。

技术实现要素：

为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种超高温高密度试油完井液及其制备方法。该试油完井液在高温下具有良好的沉降稳定性以及流变性，与油基钻井液配伍性良好，能够满足高温深井、超深井的完井试油作业。

为达到上述目的，本发明提供了一种超高温高密度试油完井液，以重量份计，该试油完井液的成分组成包括：水100-400份，分散剂6-50份，稳定剂3-28份，盐2-35份，高温保护剂0.5-10份，高温流型调节剂1-12份，加重剂300-900份，其中，该试油完井液的密度为1.5-2.4g/cm³。

根据本发明的具体实施方案，优选地，上述试油完井液采用的分散剂为分子量不小于30000的水溶性聚合物，所述水溶性聚合物单体包括马来酸、马来酸酐、苯乙烯磺酸、丙烯酸、乙酸乙烯酯、丙烯酸羟丙酯、醋酸乙烯-马来酸酐共聚物和丙烯酰胺以及它们的盐中的一种或两种以上的组合。当采用两种及以上分子量不小于30000的水溶性聚合物作为分散剂时，其以任意质量比例混合。

根据本发明的具体实施方案，优选地，上述试油完井液采用的稳定剂为分子量不小于500的有机酸的聚合物和/或有机酸盐的聚合物，所述有机酸的聚合物的单体和/或有机酸盐的聚合物的单体包括多元脂肪酸、烷基苯磺酸、链烷烃磺酸、线性α-烯烃磺酸以及它们的盐中的一种或两种以上的组合。当采用上述物质中的两种及以上作为稳定剂时，其以任意质量比例混合。

根据本发明的具体实施方案，优选地，上述试油完井液采用的盐为氯化钠、氯化钾、有机盐weight2、有机盐weight3、甲酸钠、甲酸钾、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙和聚磷酸钠盐中的一种或两种以上的组合。

根据本发明的具体实施方案，优选地，上述试油完井液采用的高温保护剂为丙烯酸、十二烷基苯磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、司盘-80和有机硅聚合物中的一种或两种以上的组合。当采用上述物质中的两种及以上作为高温保护剂时，其以任意质量比例混合。

根据本发明的具体实施方案，优选地，上述试油完井液采用的高温流型调节剂为硅酸钠盐、新戊二醇、三乙醇胺、甜菜碱和聚胺盐抑制剂中的一种或两种以上的组合。当采用上述物质中的两种及以上作为高温流型调节剂时，其以任意质量比例混合。

根据本发明的具体实施方案，优选地，上述试油完井液采用的加重剂为重晶石，重晶石d50分布在0.1-0.8微米。

根据本发明的具体实施方案，优选地，210℃下老化20天后，该试油完井液的表观粘度为10-44mpa·s，塑性粘度为10-35mpa·s，动切力为3-9pa，初切力为3-9pa，终切力为5-14pa。

本发明还提供了上述超高温高密度试油完井液的制备方法，其包括以下步骤：

在高速搅拌条件下，在水中依次加入分散剂、高温保护剂、高温流型调节剂、加重剂，混合均匀后进行研磨；

研磨后得到的浆液中加入稳定剂和盐，得到所述超高温高密度试油完井液。

在上述制备方法中，优选地，所述高速搅拌的速度为10000-15000转/分钟。

在上述制备方法中，研磨可以在粉碎机中进行。加重剂可以先粉碎，也可以加水一起粉碎研磨，因此，该加重剂的粉碎研磨可以采取的研磨方式包括球磨、喷射磨、高性能干磨及湿磨等研磨技术。

本发明还提供了上述超高温高密度试油完井液在井下温度为200℃以上的钻完井开发中的应用。本发明的试油完井液在200℃以上的井下环境依然稳定性良好，并且可与油基钻井液配伍，适用于油基/水基的高温深井试油完井作业。

与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下有益效果：

(1)本发明的超高温高密度试油完井液中引入了高温保护剂进行协同增效，使得高密度试油完井液抗温能力达200℃以上，该温度下依然具有良好的沉降稳定性和流变性。

(2)本发明的超高温高密度试油完井液与油基钻井液有良好的配伍性，大大提高了试油完井液的使用范围。

(3)本发明的超高温高密度试油完井液的制备方法简单，可回收利用，成本低廉。

附图说明

图1为不同的试油完井液的沉降稳定性测试结果；

图2为实施例3的试油完井液的粒径分布情况。

具体实施方式

为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。

实施例1

本实施例提供一种密度为1.8g/cm³的超高温高密度试油完井液，其是通过以下步骤制备得到的：

在配制罐中加入300ml水，在10000-15000转/分钟的高速搅拌下，依次加入16g的聚丙烯酸盐和醋酸乙烯-马来酸酐共聚物的混合物(二者按1:1质量比混合)、4.5g的十二烷基苯磺酸钠、司盘-80和有机硅树脂混合物(三者以任意质量比混合)、4.5g的硅酸钠盐和甜菜碱的混合物(二者按1:1质量比混合)以及550g重晶石，混合均匀后置于粉碎机中进行研磨，研磨后制得的浆液中再依次加入20g的烷基苯磺酸钠、20g的氯化钾、有机盐weight2和甲酸钠混合物(三者按质量比1:1:1混合)进行高速搅拌，制得密度为1.8g/cm³的高密度试油完井液。

实施例2

本实施例提供一种密度为2.0g/cm³的高密度试油完井液，其是通过以下步骤制备得到的：

在配制罐中加入250ml水，在10000-15000转/分钟的高速搅拌下，依次加入25g的聚丙烯酸盐和醋酸乙烯-马来酸酐共聚物的混合物(二者按1:1质量比混合)、6g的十二烷基苯磺酸钠、司盘-80和有机硅树脂混合物(三者以任意质量比混合)、)、6g的硅酸钠盐和甜菜碱的混合物(二者按1:1质量比混合)以及700g重晶石，混合均匀后置于粉碎机中进行研磨，研磨后制得的浆液中再依次加入20g的烷基苯磺酸钠、12g的氯化钾、有机盐weight2和甲酸钾混合物(三者按质量比1:1:1混合)进行高速搅拌，制得密度为2.0g/cm³的高密度试油完井液。

实施例3

本实施例提供一种密度为2.3g/cm³的高密度试油完井液，其是通过以下步骤制备得到的：

在配制罐中加入150ml水，在10000-15000转/分钟的高速搅拌下，依次加入35g的聚丙烯酸盐和醋酸乙烯-马来酸酐共聚物的混合物(二者按1:1质量比混合)、8g的十二烷基苯磺酸钠、司盘-80和有机硅树脂混合物(三者以任意质量比混合)、、8g的硅酸钠盐和甜菜碱的混合物(二者按1:1质量比混合)以及850g重晶石，混合均匀后置于粉碎机中进行研磨，研磨后制得的浆液中再依次加入20g的烷基苯磺酸钠、6g的氯化钾、有机盐weight2和甲酸钠(三者按质量比1:1:1混合)进行高速搅拌，制得密度为2.3g/cm³的高密度试油完井液。

图2为实施例3的试油完井液的粒径分布情况。由图2可以看出：该试油完井液的粒径分布d50为0.528μm，d90为1.216μm，具有超细的粒径。

本发明的方法所制备的试油完井液的粒径范围均会与图2所示的分布情况类似。

对比例1

本对比例提供了一种高密度试油完井液，其成分组成与实施例1基本相同，不同之处在于不添加高温保护剂，即不添加十二烷基苯磺酸钠、司盘-80和有机硅树脂混合物。

对比例2

本对比例提供了一种高密度试油完井液，其成分组成与实施例3基本相同，不同之处在于不加高温流型调节剂，即不添加硅酸钠盐和甜菜碱的混合物。

对比例3

本对比例提供了一种高密度试油完井液，其成分组成与实施例3基本相同，不同之处在于高温保护剂中仅添加8g的司班80。

对比例4

本对比例为塔里木油田某井现场油基钻井液，密度为1.9g/cm³，该油基钻井液的组成为：油水比9：1+主乳versamul2％+辅乳versacoat3％+有机土2％+cao2％+有机褐煤5％+cacl22.5％+重晶石。(主乳和辅乳均为安东石油技术(集团)有限公司提供)。

超高温(＞200℃)高密度试油完井液流变性能测试：

测试方法为：将实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2以及对比例3的高密度试油完井液装在老化罐中在210℃高温下静置20天，按照水基钻井液测试程序(gb/t16783-2012)测其流变性能，测试结果如表1所示。

表1高密度试油完井液的流变性能评价结果(210℃×20d)

由表1的流变性能测试结果可以看出：本发明实施例1-实施例3的高密度试油完井液在210℃高温下静置20天后，工作液密度从实施例1的1.8g/cm³增加到实施例3的2.3g/cm³时，其粘度和切力随密度增加而增加，粘切值在合理范围，流变性能良好；而未加高温保护剂和高温流型调节剂的对比例1和对比例2的试油完井液与实施例3的试油完井液相比较，210℃高温下静置20天后，对比例1和对比例2的试油完井液的粘度和切力远超实施例3的试油完井液，粘切值过大；添加单一高温保护剂的对比例3的试油完井液同样粘切值过大；说明本发明提供的高密度试油完井液在210℃下长时间井下作业时依然具有良好的流变性能，能够满足高温深井的试油作业。

超高温(＞200℃)高密度试油完井液的沉降稳定性测试：

将实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2和对比例3的试油完井液置于210℃高温下静置20天，采用cn102818881a中的高密度试油完井液沉降稳定性测试装置及方法对其进行高温沉降稳定性测试，测试结果如图1所示。

从图1的数据可以看出：本发明实施例1-实施例3的高密度试油完井液在210℃高温下静置20天后，沉降稳定值小于2n，高温下工作液基本不沉降；对比例1和对比例2的试油完井液在210℃高温下静置20天后，沉降稳定值远大于10n，高温下工作液发生严重沉降；对比例3的试油完井液在210℃高温下静置20天后，沉降稳定值5.27n，高温下工作液发生沉降；说明本发明提供的高密度试油完井液能够在210℃下长时间井下作业时基本不沉降，高温稳定性良好。

超高温(＞200℃)高密度试油完井液配伍性测试：

与现场油基钻井液配伍性评价方法为：将实施例1和对比例4的试油完井液先装在老化罐中在210℃高温下静置20天，测定各自流变性；然后按照1:1将实施例1和对比例4的试油完井液混合，在210℃高温下静置5小时，最后按照水基钻井液测试程序(gb/t16783-2012)测其流变性能，测试结果如表2所示。

表2超高温(＞200℃)高密度试油完井液的配伍性测试结果

由表2的数据可以看出：本发明实施例1提供的高密度试油完井液与油基钻井液混合后进行210℃高温老化，混合浆粘度和切力变化不大，均在合理范围内，说明本发明提供的高密度试油完井液与油基钻井液配伍性良好，高温下长期稳定，能够满足高温深井下与油基钻井液钻完井配合的试油工作，大大提高了高密度试油完井液的使用范围。