亚微米级高纯二氧化钛的表面包覆工艺的制作方法

文档序号:20681482发布日期:2020-05-08 18:26阅读:274来源:国知局

本发明涉及钛白粉加工技术领域。更具体地说,本发明涉及一种亚微米级高纯二氧化钛的表面包覆工艺。



背景技术:

钛白粉的学名为二氧化钛,有着“白色颜料之王”的美誉,因其具有较高的遮盖力、耐候性和消色力等性能,在涂料、造纸、化纤、化妆品和塑料等精细化工行业得到广泛应用。二氧化钛在应用之前需要在其表面包覆处理,其主要是因为未经处理的二氧化钛初品颗粒具有较强的光催化作用,二氧化钛基料的成膜剂在太阳光尤其是紫外线的照射下会降解掉,进而使得漆膜变色、粉化,最终导致二氧化钛颜料性能大大减弱。因此,二氧化钛在作为颜料应用之前,需要在其表面进行报复处理,目前以无机包覆工艺为主。

二氧化钛的表面进行无机包覆具体为:在二氧化钛初品颗粒表面包覆一层或多层金属氧化物,金属氧化物包括氧化硅、氧化铝、氧化锆等。在包覆处理工艺过程中,首先将二氧化钛均匀的分散于溶剂中,制得稳定、均匀的悬浮液,然后向悬浮液中加入依次加入不同的金属盐,并分别通过调节ph,使得各种金属转化为金属氧化物沉淀,并吸附在二氧化钛表面。现有的二氧化钛的表面包覆工艺存在:由于二氧化钛颗粒粒径较小,颗粒表面具有较大的表面能,在溶剂中易出现团聚现象,制得的悬浮液均匀性和稳定性较差,进而影响包覆效果,此外,金属氧化物沉淀物在二氧化钛表面的吸附力较小,金属盐的利用率较低,二氧化钛表面包覆率较低且均匀性也较差。



技术实现要素:

本发明的一个目的是解决至少上述问题,并提供至少后面将说明的优点。

本发明还有一个目的是提供一种亚微米级高纯二氧化钛的表面包覆工艺,其通过引入壳聚糖和环糊精,提高了二氧化钛表面包覆的氧化膜的稳定性、牢固性,进而能够很好的堵塞、遮盖钛白粉的晶格缺陷,最大程度的减少二氧化钛与光的直接接触,大大提高二氧化钛的耐候性、稳定性、亮度和酸溶率等性能。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了一种亚微米级高纯二氧化钛的表面包覆工艺,其在二氧化钛表面包覆硅铝,其包括以下步骤:

步骤s1、将壳聚糖和十二烷基甜菜碱分散于去离子水中,搅拌下向其中加入二氧化钛初品,加入完成后置于湿法球磨机中处理20~30min得二氧化钛基料,其中,壳聚糖和十二烷基甜菜碱的用量分别为二氧化钛总量的0.05~0.1%、0.005~0.008%,二氧化钛基料中二氧化钛的质量浓度为180~300g/l;

步骤s2、将步骤s1得到的二氧化钛基料加热至80~100℃,向二氧化钛基料中加入二氧化钛质量的0.1%的六偏磷酸钠,并调节ph至11,再搅拌两小时,得到二氧化钛浆料,向二氧化钛浆料中加入硅酸钠,其加入量为二氧化钛总量的2.5~5.8%,加入时间为40~60min,加入完成后,调节ph值为9,搅拌熟化0.5~2h,得到包覆硅的二氧化钛浆料;

步骤s3、向步骤s2得到的包覆硅的二氧化钛浆料加入至60~90℃,并将ph值调整为6.0~7.5,然后向包覆硅的二氧化钛浆料中加入环糊精,其加入量为二氧化钛总量的0.01~0.05%,充分搅拌20~30min后向其中加入偏铝酸钠,偏铝酸钠的加入量为二氧化钛总量的2.0~4.0%,加入时间为40~60min,调节浆料的ph值至6.8~7.5,搅拌熟化0.5~1h后,抽滤、烘干得硅铝包覆的二氧化钛。

优选的是,所述的亚微米级高纯二氧化钛的表面包覆工艺,步骤s1中的壳聚糖经过了改性预处理,具体为:按重量份数计,将5~10份的壳聚糖、400~450份的乙酸混合,得混合液一,充分搅拌混合液一并在搅拌下将25~50份的质量分数为20%的马来酸酐的丙酮溶液逐滴加入其中,加入完成后室温下继续搅拌18~24h,得混合液二;将混合液二倒入至500~1000份的质量浓度为1000g/l的氢氧化钾溶液中,搅拌反应1~2h后得混合液三,将混合液三置于离心机中离心处理,收集下层沉淀,并通过喷雾干燥,即得。

优选的是,所述的亚微米级高纯二氧化钛的表面包覆工艺,步骤s3中的环糊精经过了改性预处理,具体为:取1~5份的环糊精,将其与10~50份的无水乙醇混合,并将调节ph至8.5,得混合液四,将混合液四置于80~90℃水浴中加热,搅拌下向混合液四中加入1~5份的二甲基二烯丙基氯化铵,继续搅拌反应2~4h后静置自然冷却至室温,并将其倒入20~100份的无水乙醇中,静置1~2h后过滤,收集滤饼,经干燥、粉碎后即得。

优选的是,所述的亚微米级高纯二氧化钛的表面包覆工艺,ph值的调节采用无机酸溶液或无机碱溶液,无机酸溶液为质量浓度为9~10%的稀盐酸溶液,无机碱溶液为浓度为0.5mol/l的氢氧化钠水溶液。

优选的是,所述的亚微米级高纯二氧化钛的表面包覆工艺,步骤s1中二氧化钛基料经过湿法球磨机处理后的粒径为0.26~0.35μm,粒径分布≤1.38%。

优选的是,所述的亚微米级高纯二氧化钛的表面包覆工艺,步骤s1中的湿法球磨机的,研磨介质为硅酸锆珠,研磨介质的粒径为0.5~0.8μm,填充量在60~75%。

优选的是,所述的亚微米级高纯二氧化钛的表面包覆工艺,喷雾干燥中离心喷头转速为380~450r/min,进料量为45~50ml/min,在进风口和出风口的温度分别为78~90℃、60~68℃。

本发明至少包括以下有益效果:

1、壳聚糖的化学结构为带阳离子的高分子碱性多糖聚合物,具有较好的包覆性能,且壳聚糖上有较多的吸附位点,十二烷基甜菜碱能够增加壳聚糖在去离子水中的分散性;在二氧化钛包覆硅铝材料之前,将二氧化钛加入至分散有壳聚糖的去离子水中,二氧化钛颗粒在加入去离子水中能够快速被壳聚糖包覆,壳聚糖的存在可阻止二氧化钛颗粒之间的团聚,使得二氧化钛能够均匀地分散于去离子水中,二氧化钛的表面能够较均匀的包覆一层壳聚糖,制得均匀性、稳定性良好的二氧化钛悬浮液,壳聚糖外表面的众多吸附位点,为硅沉淀提供为后续包覆硅材料奠定良好基础;

2、二氧化钛表面包覆壳聚糖以后,再进行金属硅的包覆,通过加入可溶性硅,调节基料的ph值,生成二氧化硅沉淀,壳聚糖外表面具有较多的吸附位点,使得二氧化硅能够均匀地、牢固地吸附于壳聚糖的外表面,进而实现在钛白粉外部均匀的包覆硅金属的技术效果,相较于现有技术,本发明提供的包覆工艺,金属硅的包覆均匀性更好,性能更加稳定,最终达到有效改善钛白粉性能的目的;

3、常规技术中直接二氧化钛表面包覆金属硅后,同样通过沉淀方法进行金属铝的包覆,由于两次都是沉淀的方式,附着有金属硅的表面再次进行沉淀包覆,金属铝吸附性较差,且在金属铝沉淀吸附的过程中,还可能见原本吸附在二氧化硅表面的金属硅给排挤掉,大大降低硅盐和铝盐的利用率,影响包覆后的二氧化钛产品的耐候性和色泽;本发明为解决以上技术问题,在包覆硅的二氧化钛表面包覆一层环糊精,然后再进行金属铝的沉淀,环糊精具有略呈锥形的中空圆筒立体环状结构,其能够呈网状结构的包覆在包覆硅的二氧化钛的表面,对二氧化钛的表面的无机氧化硅膜进行限位,防止氧化硅膜的脱落,同时环糊精的空洞结构为金属铝的沉淀提供场所,提高金属铝在二氧化钛颗粒表面的吸附性能,提高金属铝的包覆率、提高铝盐的利用率、加快金属铝的包覆速率;

壳聚糖和环糊精的引入,提高了二氧化钛表面包覆的氧化膜的稳定性、牢固性,进而能够很好的堵塞、遮盖钛白粉的晶格缺陷,最大程度的减少二氧化钛与光的直接接触,大大提高二氧化钛的耐候性、稳定性、亮度和酸溶率等性能;

4、未经处理的二氧化钛白表面带有大量的羟基,壳聚糖在包覆至二氧化钛表面之前,还经过了引入羧基的改性预处理,使得壳聚糖可与二氧化钛颗粒表面上的基团形成化学键、氢键,提高壳聚糖包覆的稳定性;进一步的环糊精在进行包覆前也经过了改性预处理,在环糊精的外表面接枝阳离子单体的二甲基二烯丙基氯化铵,通过架桥作用,使阳离子高分子聚合吸附至包覆硅的二氧化钛颗粒表面,使得二氧化钛颗粒受到阳离子静电作用下,水分子与其发生水化作用,进而在二氧化钛颗粒表面形成一层水化层,待包覆金属铝的二氧化钛能够较稳定地悬浮在去离子水中,避免包覆环糊精以后的二氧化钛颗粒沉淀,影响后续金属铝的沉淀吸附效率。

本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

应当理解,本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。

需要说明的是,下述实施方案中所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法,所述试剂和材料,如无特殊说明,均可从商业途径获得。

<实施例1>

本发明提供一种亚微米级高纯二氧化钛的表面包覆工艺,其包括以下步骤:

步骤s1、将壳聚糖和十二烷基甜菜碱分散于去离子水中,搅拌下向其中加入二氧化钛初品,加入完成后置于湿法球磨机中处理20min得二氧化钛基料,其粒径为0.26μm,粒径分布≤1.38%,湿法球磨机中的研磨介质为硅酸锆珠,研磨介质的粒径为0.5μm,填充量在60%;其中,壳聚糖和十二烷基甜菜碱的用量分别为二氧化钛总量的0.05%、0.005%,二氧化钛基料中二氧化钛的质量浓度为180g/l;

步骤s2、将步骤s1得到的二氧化钛基料加热至80℃,向二氧化钛基料中加入二氧化钛质量的0.1%的六偏磷酸钠,并调节ph至11,再搅拌两小时,得到二氧化钛浆料,向二氧化钛浆料中加入硅酸钠,其加入量为二氧化钛总量的2.5%,加入时间为40min,加入完成后,调节ph值为9,搅拌熟化0.5h,得到包覆硅的二氧化钛浆料;

步骤s3、向步骤s2得到的包覆硅的二氧化钛浆料加入至60℃,并将ph值调整为6.0,然后向包覆硅的二氧化钛浆料中加入环糊精,其加入量为二氧化钛总量的0.01%,充分搅拌20min后向其中加入偏铝酸钠,偏铝酸钠的加入量为二氧化钛总量的2.0%,加入时间为40min,调节浆料的ph值至6.8,搅拌熟化0.5h后,抽滤、烘干得硅铝包覆的二氧化钛。

其中,以上ph值的调节采用无机酸溶液或无机碱溶液,无机酸溶液为质量浓度为9%的稀盐酸溶液,无机碱溶液为浓度为0.5mol/l的氢氧化钠水溶液。

<实施例2>

本发明提供一种亚微米级高纯二氧化钛的表面包覆工艺,其包括以下步骤:

步骤s1、将壳聚糖和十二烷基甜菜碱分散于去离子水中,搅拌下向其中加入二氧化钛初品,加入完成后置于湿法球磨机中处理30min得二氧化钛基料,其粒径为0.35μm,粒径分布≤1.38,湿法球磨机中的研磨介质为硅酸锆珠,研磨介质的粒径为0.8μm,填充量在75%;其中,壳聚糖和十二烷基甜菜碱的用量分别为二氧化钛总量的0.1%、0.008%,二氧化钛基料中二氧化钛的质量浓度为300g/l;

步骤s2、将步骤s1得到的二氧化钛基料加热至100℃,向二氧化钛基料中加入二氧化钛质量的0.1%的六偏磷酸钠,并调节ph至11,再搅拌两小时,得到二氧化钛浆料,向二氧化钛浆料中加入硅酸钠,其加入量为二氧化钛总量的5.8%,加入时间为60min,加入完成后,调节ph值为9,搅拌熟化2h,得到包覆硅的二氧化钛浆料;

步骤s3、向步骤s2得到的包覆硅的二氧化钛浆料加入至90℃,并将ph值调整为7.5,然后向包覆硅的二氧化钛浆料中加入环糊精,其加入量为二氧化钛总量的0.05%,充分搅拌30min后向其中加入偏铝酸钠,偏铝酸钠的加入量为二氧化钛总量的4.0%,加入时间为60min,调节浆料的ph值至7.5,搅拌熟化1h后,抽滤、烘干得硅铝包覆的二氧化钛。

其中,以上ph值的调节采用无机酸溶液或无机碱溶液,无机酸溶液为质量浓度为10%的稀盐酸溶液,无机碱溶液为浓度为0.5mol/l的氢氧化钠水溶液。

<实施例3>

本发明提供一种亚微米级高纯二氧化钛的表面包覆工艺,其包括以下步骤:

步骤s1、将壳聚糖和十二烷基甜菜碱分散于去离子水中,搅拌下向其中加入二氧化钛初品,加入完成后置于湿法球磨机中处理25min得二氧化钛基料,其粒径为0.30μm,粒径分布≤1.38%,湿法球磨机中的研磨介质为硅酸锆珠,研磨介质的粒径为0.7μm,填充量在60~75%;其中,壳聚糖和十二烷基甜菜碱的用量分别为二氧化钛总量的0.08%、0.007%,二氧化钛基料中二氧化钛的质量浓度为240g/l;

步骤s2、将步骤s1得到的二氧化钛基料加热至90℃,向二氧化钛基料中加入二氧化钛质量的0.1%的六偏磷酸钠,并调节ph至11,再搅拌两小时,得到二氧化钛浆料,向二氧化钛浆料中加入硅酸钠,其加入量为二氧化钛总量的4.1%,加入时间为50min,加入完成后,调节ph值为9,搅拌熟化1.3h,得到包覆硅的二氧化钛浆料;

步骤s3、向步骤s2得到的包覆硅的二氧化钛浆料加入至75℃,并将ph值调整为6.8,然后向包覆硅的二氧化钛浆料中加入环糊精,其加入量为二氧化钛总量的0.03%,充分搅拌25min后向其中加入偏铝酸钠,偏铝酸钠的加入量为二氧化钛总量的3.0%,加入时间为50min,调节浆料的ph值至7.3,搅拌熟化0.8h后,抽滤、烘干得硅铝包覆的二氧化钛。

其中,以上ph值的调节采用无机酸溶液或无机碱溶液,无机酸溶液为质量浓度为9.5%的稀盐酸溶液,无机碱溶液为浓度为0.5mol/l的氢氧化钠水溶液。

<实施例4>

本发明提供一种亚微米级高纯二氧化钛的表面包覆工艺,与实施例1的不同在于,步骤s1中的壳聚糖经过了改性预处理,具体为:按重量份数计,将5份的壳聚糖、400份的乙酸混合,得混合液一,充分搅拌混合液一并在搅拌下将25份的质量分数为20%的马来酸酐的丙酮溶液逐滴加入其中,加入完成后室温下继续搅拌18h,得混合液二;将混合液二倒入至500份的质量浓度为1000g/l的氢氧化钾溶液中,搅拌反应1h后得混合液三,将混合液三置于离心机中离心处理,收集下层沉淀,并通过喷雾干燥,即得;喷雾干燥中离心喷头转速为380r/min,进料量为45ml/min,在进风口和出风口的温度分别为78℃、60℃。其余条件和参数同实施例1。

<实施例5>

本发明提供一种亚微米级高纯二氧化钛的表面包覆工艺,与实施例2的不同在于,步骤s1中的壳聚糖经过了改性预处理,具体为:按重量份数计,将10份的壳聚糖、450份的乙酸混合,得混合液一,充分搅拌混合液一并在搅拌下将50份的质量分数为20%的马来酸酐的丙酮溶液逐滴加入其中,加入完成后室温下继续搅拌24h,得混合液二;将混合液二倒入至1000份的质量浓度为1000g/l的氢氧化钾溶液中,搅拌反应2h后得混合液三,将混合液三置于离心机中离心处理,收集下层沉淀,并通过喷雾干燥,即得;喷雾干燥中离心喷头转速为450r/min,进料量为50ml/min,在进风口和出风口的温度分别为90℃、68℃。其余条件和参数同实施例2。

<实施例6>

本发明提供一种亚微米级高纯二氧化钛的表面包覆工艺,与实施例3的不同在于,步骤s1中的壳聚糖经过了改性预处理,具体为:按重量份数计,将8份的壳聚糖、430份的乙酸混合,得混合液一,充分搅拌混合液一并在搅拌下将38份的质量分数为20%的马来酸酐的丙酮溶液逐滴加入其中,加入完成后室温下继续搅拌21h,得混合液二;将混合液二倒入至750份的质量浓度为1000g/l的氢氧化钾溶液中,搅拌反应1.5h后得混合液三,将混合液三置于离心机中离心处理,收集下层沉淀,并通过喷雾干燥,即得;喷雾干燥中离心喷头转速为415r/min,进料量为48ml/min,在进风口和出风口的温度分别为84℃、64℃。其余条件和参数同实施例3。

<实施例7>

本发明提供一种亚微米级高纯二氧化钛的表面包覆工艺,与实施例1的不同在于,步骤s3中的环糊精经过了改性预处理,具体为:取1份的环糊精,将其与10份的无水乙醇混合,并将调节ph至8.5,得混合液四,将混合液四置于80℃水浴中加热,搅拌下向混合液四中加入1份的二甲基二烯丙基氯化铵,继续搅拌反应2h后静置自然冷却至室温,并将其倒入20份的无水乙醇中,静置1h后过滤,收集滤饼,经干燥、粉碎后即得。其余条件和参数同实施例1。

<实施例8>

本发明提供一种亚微米级高纯二氧化钛的表面包覆工艺,与实施例2的不同在于,步骤s3中的环糊精经过了改性预处理,具体为:取5份的环糊精,将其与50份的无水乙醇混合,并将调节ph至8.5,得混合液四,将混合液四置于90℃水浴中加热,搅拌下向混合液四中加入5份的二甲基二烯丙基氯化铵,继续搅拌反应4h后静置自然冷却至室温,并将其倒入100份的无水乙醇中,静置2h后过滤,收集滤饼,经干燥、粉碎后即得。其余条件和参数同实施例2。

<实施例9>

本发明提供一种亚微米级高纯二氧化钛的表面包覆工艺,与实施例3的不同在于,步骤s3中的环糊精经过了改性预处理,具体为:取3份的环糊精,将其与30份的无水乙醇混合,并将调节ph至8.5,得混合液四,将混合液四置于85℃水浴中加热,搅拌下向混合液四中加入3份的二甲基二烯丙基氯化铵,继续搅拌反应3h后静置自然冷却至室温,并将其倒入60份的无水乙醇中,静置1.5h后过滤,收集滤饼,经干燥、粉碎后即得。其余条件和参数同实施例3。

<实施例10>

本发明提供一种亚微米级高纯二氧化钛的表面包覆工艺,与实施例4的不同在于,步骤s3中的环糊精经过了改性预处理,具体为:取1份的环糊精,将其与10份的无水乙醇混合,并将调节ph至8.5,得混合液四,将混合液四置于80℃水浴中加热,搅拌下向混合液四中加入1份的二甲基二烯丙基氯化铵,继续搅拌反应2h后静置自然冷却至室温,并将其倒入20份的无水乙醇中,静置1h后过滤,收集滤饼,经干燥、粉碎后即得。其余条件和参数同实施例4。

<实施例11>

本发明提供一种亚微米级高纯二氧化钛的表面包覆工艺,与实施例5的不同在于,步骤s3中的环糊精经过了改性预处理,具体为:取5份的环糊精,将其与50份的无水乙醇混合,并将调节ph至8.5,得混合液四,将混合液四置于90℃水浴中加热,搅拌下向混合液四中加入5份的二甲基二烯丙基氯化铵,继续搅拌反应4h后静置自然冷却至室温,并将其倒入100份的无水乙醇中,静置2h后过滤,收集滤饼,经干燥、粉碎后即得。其余条件和参数同实施例5。

<实施例12>

本发明提供一种亚微米级高纯二氧化钛的表面包覆工艺,与实施例6的不同在于,步骤s3中的环糊精经过了改性预处理,具体为:取3份的环糊精,将其与30份的无水乙醇混合,并将调节ph至8.5,得混合液四,将混合液四置于85℃水浴中加热,搅拌下向混合液四中加入3份的二甲基二烯丙基氯化铵,继续搅拌反应3h后静置自然冷却至室温,并将其倒入60份的无水乙醇中,静置1.5h后过滤,收集滤饼,经干燥、粉碎后即得。其余条件和参数同实施例6。

<实施例13>

本发明提供一种亚微米级高纯二氧化钛的表面包覆工艺,与实施例3的不同在于,步骤s1中,先将二氧化钛分散于去离子水中,然后再加入壳聚糖和十二烷基甜菜碱。其余条件与参数同实施例3。

<实施例14>

本发明提供一种亚微米级高纯二氧化钛的表面包覆工艺,与实施例3的不同在于,步骤s1中,将二氧化钛分散于去离子水中,进行湿法球磨机处理得二氧化钛基料,即不加壳聚糖和十二烷基甜菜碱。其余条件与参数同实施例3。

<实施例15>

本发明提供一种亚微米级高纯二氧化钛的表面包覆工艺,与实施例3的不同在于,步骤s3中,将包覆硅的二氧化钛浆料的ph值调整为6.8后,直接向包覆硅的二氧化钛浆料中加入偏铝酸钠,即不加环糊精。其余条件与参数同实施例3。

<实施例16>

本发明提供一种亚微米级高纯二氧化钛的表面包覆工艺,与实施例3的不同在于,步骤s1中不加壳聚糖和十二烷基甜菜碱,同时步骤s3中不加环糊精。其余条件与参数同实施例3。

在实施例1~16中,所用材料:

壳聚糖:牌号为t0060,脱乙酰度>=90%,生产厂家为江西省三抗保健品有限公司;

十二烷基甜菜碱:生产厂家为武汉远成共创科技有限公司;

环糊精:选用γ-环糊精,牌号为17465-86-0,粉剂,生产厂家为深圳市森迪生物科技有限公司;

二氧化钛初品:未经处理的金红石型钛白粉,二氧化钛的含量为98%,标准编号为q/lxgxj3-01-2009,生产厂家为蓝星化工新材料股份有限公司;

六偏磷酸钠、硅酸钠、偏铝酸钠、马来酸酐、无机酸、无机碱、乙酸、丙酮、氢氧化钾的生产厂家为湖北兴银河化工有限公司

二甲基二烯丙基氯化铵的生产厂家为武汉江润精细化工有限责任公司。

<对比例1>

选用市售的美国杜邦公司开发的钛白粉r-706作为对照组。

对本发明实施例1~16中经过表面包覆工艺得到的二氧化钛产品进行性能测试,测试方式如下:

光催化分解率:钛白粉的耐候性越好,钛白粉的光催化活性越低,其光催化分解率也相应的越低,本发明通过将二氧化钛成品与有机物进行混合,并在紫外线照射一定时间后测试有机物浓度的降低量与原始浓度的比率,进而测试二氧化钛成品的光催化分解率;具体测试方法为:称取经包覆工艺制得二氧化钛成品,并与罗丹明b加入至水中,配制成水溶液待测样品,其中罗丹明b的浓度均为3g/l,二氧化钛成品的浓度为2g/l;测定水溶液待测样品在波长为552nm处的透过率t1,然后将水溶液待测样品均放入同等条件的紫外灯下照射,照射一定时间后,再次测定水溶液待测样品在波长为552nm处的透过率t2;水溶液待测样品的光催化分解率=(t2-t1)/(1-t1);按照上述方法分别本发明实施例1~16经包覆工艺制得二氧化钛成品的光催化分解率,任一测试样品平行测试三次,取三次的平均值;测定结果如表1所示;

亮度:采用gb/t5211.20-1999规定的方法对本发明实施例1~16经包覆工艺制得二氧化钛成品进行测定,任一测试样品平行测试三次,取三次的平均值;测定结果如表1所示;

洗水电导率:采用gb/t5211.12规定的方法对本发明实施例1~16经包覆工艺制得二氧化钛成品进行测定(20倍洗水);任一测试样品平行测试三次,取三次的平均值;测定结果如表1所示;

吸油量:采用gb/t1706-2006规定的方法,测试本发明实施例1~16经包覆工艺制得二氧化钛成品的酸溶率,通过吸油量表征二氧化钛颜料的膜层致密度,吸油量越小则说明包覆的膜层致密度越高,任一测试样品平行测试三次,取三次的平均值;测定结果如表1所示;

水分散性:选取两个干燥的质量均为m1的玻璃瓶,编号为一号玻璃瓶和二号玻璃瓶,将经包覆工艺制得二氧化钛成品和蒸馏水按照重量比为1:19的比例加入至锥形瓶一中,将锥形瓶一封口放置于振荡器上振荡,分散30min,得待测试样浆料,并用移液管移取10ml至一号玻璃瓶中,并称量计为m2,锥形瓶一内的剩余浆料静止、自然沉降5h,沉降完毕后,取锥形瓶一的上层清液,其体积为原体积的1/3,将上层清液置于锥形瓶二中,将锥形瓶二封口放置于振荡器上振荡,分散30min,然后从锥形瓶二中移取10ml至二号玻璃瓶内,并称量计为m3,将一号玻璃瓶和二号玻璃瓶放入150℃的烘箱内干燥,2.5h后取出两个玻璃瓶中的样品并再次放入干燥箱内干燥,30min后取出样品,自然冷却后称量,并分别计为m4和m5;水分散性=[(m5-m1)×(m2-m1)]/[(m3-m1)×(m4-m1)]×100%;按照上述方法分别本发明实施例1~16经包覆工艺制得二氧化钛成品的水分散性,任一测试样品平行测试三次,取三次的平均值;测定结果如表1所示;

表1测定结果

由表1可知,本发明实施例10~12制备得到的二氧化钛成品的各项性能最优异,其亮度和水分散性远远高于市售的产品的亮度和水分散性,其吸油量较低,说明实施例10~12的二氧化钛成品的包覆性较好,其膜层致密度较高,光催化分解率较低,说明其耐候性较强,洗水电导率较低,可大大节约水资源;本发明实施例7~9与实施例10~12的区别在于壳聚糖未经过预处理,实施例4~6与实施例10~12的区别在于环糊精未经过预处理,实施例1~3与实施例10~12的区别在于壳聚糖和环糊精均未经过预处理,由表1的测定结果可知壳聚糖和环糊精经过预处理,均能够具有改善二氧化钛成品性能的效果;实施例13与实施例3的区别在于,二氧化钛的加入顺序不同,由表1的测定结果可知,先制备壳聚糖的底料,向底料中加入二氧化钛,能够起到提高二氧化钛成品性能的效果;实施例14、实施例15和实施例16与实施例3的区别分别在于,不加壳聚糖、不加环糊精、壳聚糖和环糊精均不加,由表1的测定结果可知,壳聚糖和环糊精的引入大大提升了二氧化钛成品的各项性能指标。

这里说明的设备数量和处理规模是用来简化本发明的说明的。对本发明的应用、修改和变化对本领域的技术人员来说是显而易见的。

尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节。

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