封边材料、制备方法及其应用与流程

文档序号:24874647发布日期:2021-04-30 12:48阅读:342来源:国知局

本发明涉及材料封装领域,尤其涉及一种封边材料、制备方法及其应用。



背景技术:

电子级玻璃纤维是电子信息、航空航天等行业的基础原材料,几乎出现在每种电子元器件中,遍布在国民经济和国防军工的各个领域。电子级玻璃纤维织造成的电子级玻璃纤维布是覆铜板(ccl)及印制电路板(pcb)工业必不可少的基础材料,其性能在很大程度上决定了ccl及pcb的电性能、力学性能、尺寸稳定性等重要性能。在使用电子级玻璃纤维布的过程中,为了减少原材料的损失,减轻废弃边角料对环境的污染,常采用封边材料对电子级玻璃纤维布的布边进行封边处理。

相关技术提供的封边材料包括以下组份:双酚a型水性环氧树脂35%-50%;固化剂三聚氰胺3%-7%;处理剂硅烷偶联剂1%-3%;余量水61%-40%。

但是,由于该封边材料包括氨基官能团的硅烷偶联剂,该物质与环氧树脂在常温下即可发生化学反应,不利于产品储存;且由于采用了环氧树脂,存在遇高温易黄变,固化后发脆的问题。



技术实现要素:

本发明提供了一种封边材料、制备方法及其应用,可以解决相关技术中封边剂的耐溶剂性的性能较差的问题。所述技术方案如下:

第一方面,本发明实施例提供了一种封边材料,所述封边材料包括以下重量份的组份:水性聚氨酯树脂:60-100份,润湿剂:0.01-5份,消泡剂:0.01-5份,增稠剂:0.01-5份,成膜助剂:0.1-10份。

本发明所述水性聚氨酯树脂可以通过异氰酸酯单体与聚酯多元醇、酮类溶剂、含双羟甲基基团的有机酸、封端剂、醇类溶剂、ph值调节剂、有机硅酯以及引发剂制备得到。

可选地,所述异氰酸酯单体为不含有苯环结构和/或含有对称结构的异氰酸酯单体。

可选地,所述含双羟甲基基团有机酸为双羟甲基丙酸或双羟甲基丁酸。

可选地,所述有机硅酯为甲基丙烯酸三甲基硅酯或甲基丙烯酸三乙基硅酯。

可选地,所述封端剂为丙烯酸酯异氰酸酯。

可选地,所述消泡剂选自聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、聚二甲基硅氧烷中的一种或多种。

可选地,所述增稠剂为缔合型聚氨酯增稠剂。

可选地,所述成膜助剂为乙二醇丁醚。

可选地,所述异氰酸酯单体选自氢化二苯甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的至少一种。

可选地,所述聚酯多元醇选自聚己内酯多元醇为或聚碳酸酯二醇。

可选地,所述聚己内酯多元醇选自分子量为530的二元醇或分子量为300、550、850、950的三元醇或分子量为1000的四元醇。

可选地,所述酮类溶剂选自甲酮、乙酮、丙酮或丁酮中一种或多种,进一步优选为丙酮或丁酮。

可选地,所述引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠或双氧水中一种或多种,进一步优选为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠。

可选地,所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇或异丙醇中一种或多种,进一步优选为甲醇。

可选地,所述ph值调节剂选自三乙胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、二乙醇胺、三乙醇胺、二甲基乙醇胺、n-甲基乙醇胺、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中一种或多种,进一步优选为三乙胺。

第二方面,本发明提供了上述封边材料的制备方法,所述方法包括:按照各组份的重量份,依次加入水性聚氨酯树脂、润湿剂、消泡剂、增稠剂以及成膜助剂搅拌反应后得到所述封边材料。

第三方面,本发明提供了所述封边材料在电子级玻璃纤维布中的应用所述封边材料可以应用于玻璃纤维布或纺织布中,特别地,本发明所述的封边材料可以用于电子级玻璃纤维布中。

本发明提供的技术方案至少可以带来以下有益效果:

本发明实施例提供的电子级玻璃纤维布的封边材料,通过封边材料中的水性树脂与电子级玻璃纤维布表面发生化学反应,使电子级玻璃纤维布与水性树脂牢固地结合在一起,对电子级玻璃纤维布进行封边,基于水性树脂中的羟基与异氰酸酯固化剂中的异氰酸酯基可以发生交联反应,产生氨基甲酸酯基,基于氨基甲酸酯基为三维网状结构,可以增加封边材料的交联程度,进而提升封边材料的耐溶剂性的性能;通过润湿剂降低了封边材料的表面张力,使封边材料能够铺展开在电子级玻璃纤维布的表面上,或透入电子级玻璃纤维布的表面;通过消泡剂与碳类化合物的不相容性,抑制封边材料中泡沫的产生或消除封边材料中已产生的泡沫;通过增稠剂提高封边材料的浓度;通过成膜剂可以促进封边材料的塑性流动和弹性变形,进而使封边材料迅速成膜,便于和电子级玻璃纤维布的融合。通过上述组份的协同复配,可以使本发明实施例提供的封边材料具有良好的封边效果以及良好的耐溶剂性的性能等特点。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施方式作进一步地详细描述。

第一方面,本发明实施例提供了一种电子级玻璃纤维布的封边材料,该封边材料包括以下重量份的组份:水性聚氨酯树脂:60-100份,润湿剂:0.01-5份,消泡剂:0.01-5份,增稠剂:0.01-5份,成膜助剂:0.1-10份;

所述水性聚氨酯树脂通过如下方法制备得到:

加入10-50份异氰酸酯单体与50-900份聚酯多元醇搅拌,保温反应0.5-10h后,降温,加入100-800份酮类溶剂、10-50份含双羟甲基基团的有机酸,保温反应1-10小时,加入5-50份封端剂反应,加入5-25份醇类溶剂保温反应;

加入ph值调节剂,将体系ph值调整至7-12后加入150-1200份去离子水以500-1500rpm的速度搅拌,得到均匀的液体;

对所述均匀液体进行蒸馏;

加入5-50份有机硅酯、0.1-10份引发剂,保温反应后得到所述水性聚氨酯树脂。

可选地,所述异氰酸酯单体选自氢化二苯甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的至少一种。

可选地,所述聚酯多元醇选自聚己内酯多元醇为或聚碳酸酯二醇。

可选地,所述聚己内酯多元醇选自分子量为530的二元醇或分子量为300、550、850、950的三元醇或分子量为1000的四元醇。

可选地,所述含双羟甲基基团有机酸为双羟甲基丙酸或双羟甲基丁酸。

可选地,所述有机硅酯为甲基丙烯酸三甲基硅酯或甲基丙烯酸三乙基硅酯。

可选地,所述封端剂为丙烯酸酯异氰酸酯。

可选地,所述消泡剂选自聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、聚二甲基硅氧烷中的一种或多种。

可选地,所述增稠剂为缔合型聚氨酯增稠剂。

可选地,所述成膜助剂为乙二醇丁醚。

可选地,所述ph值调节剂选自三乙胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、二乙醇胺、三乙醇胺、二甲基乙醇胺、n-甲基乙醇胺、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中一种或多种。

可选地,所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇或异丙醇中一种或多种。

可选地,所述酮类溶剂选自甲酮、乙酮、丙酮或丁酮中一种或多种。

可选地,所述引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠或双氧水中一种或多种。

本发明实施例提供的电子级玻璃纤维布的封边材料,通过封边材料中的水性聚氨酯树脂与电子级玻璃纤维布表面发生化学反应,使电子级玻璃纤维布与水性聚氨酯树脂牢固地结合在一起,对电子级玻璃纤维布进行封边。

基于水性聚氨酯树脂中的有机硅脂,可以加强水性聚氨酯树脂对电子级玻纤布的渗透能力和附着力,基于添加了异氰酸酯单体,使得制备的水性聚氨酯树脂粘度低,可提高体系的固含量,且异氰酸酯中的官能团与聚酯多元醇中的官能团反应生成新的官能团,使得制备的封边材料具有良好的柔韧性,封边材料收卷时,不会发生弯折断裂等现象。基于封边材料的制备原料中不含有芳香族化合物,提高了产品的耐黄变性能;通过润湿剂降低了封边材料的表面张力,使封边材料能够铺展开在电子级玻璃纤维布的表面上,提高了封边材料的的铺展性;通过消泡剂破除体系微小气泡,使得制备的封边材料具有良好的成膜外观,保证封边区域无气泡;通过增稠剂调节封边材料的粘度,使得制备的封边材料具有优良的储存稳定性以及施工性;通过成膜剂可以促进封边材料的塑性流动和弹性变形,进而使封边材料迅速成膜,便于和电子级玻璃纤维布的融合。通过上述组份的协同复配,可以使本发明实施例提供的封边材料具有良好的封边效果以及良好的耐黄变性的性能以及不会发生弯折断裂的性能。

以下将进一步对本发明实施例进行解释和说明。

在本发明的一些实施方式中,按重量份计算,封边材料包括水性聚氨酯树脂:60-100份,润湿剂:0.01-5份,消泡剂:0.01-5份,增稠剂:0.01-5份,成膜助剂:0.1-10份。

在本发明的一些实施方式中,按重量份计算,封边材料包括水性聚氨酯树脂:80-100份;润湿剂:0.1-5份;消泡剂:0.1-5份;增稠剂:0.1-5份;成膜助剂:0.5-8份。

作为一种示例,本发明实施例提供的水性聚氨酯树脂可以为100份、99份、98份、97份、96份、95份、94份、92份、90份、88份、85份或80份等。润湿剂可以为0.1份、0.2份、0.3份、0.5份、0.6份、1份、3份、3份、4份或5份等。消泡剂可以为0.1份、0.2份、0.3份、0.5份、0.6份、1份、3份、3份、4份或5份等。增稠剂可以为0.1份、0.2份、0.3份、0.5份、0.6份、1份、3份、3份、4份或5份等。成膜助剂为0.5份、1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份或8份等。

本发明实施例提供的水性聚氨酯树脂通过如下方法制备得到:

加入25-45份异氰酸酯单体与150-800份聚酯多元醇搅拌,保温反应3-6h后,降温,加入170-600份丙酮或丁酮、27-45份含双羟甲基基团的有机酸保温反应3-6小时,加入25-30份封端剂反应,加入10-15份甲醇保温搅拌反应;

加入三乙胺,将体系ph值调整至7-9后加入300-900份去离子水以600-1200rpm(转/分)的速度搅拌,搅拌得到均匀的白色浑浊液体;

对所述白色浑浊液体进行减压蒸馏;

加入28-35份有机硅酯、3-5份过硫酸铵或过硫酸钾,保温反应后得到所述水性聚氨酯树脂。

在制备水性聚氨酯树脂时,加入异氰酸酯单体10-50份,示例的,可以为10份、12份、15份、18份、20份、22份、25份、26份、27份、28份、29份、30份、31份、35份、40份、41份、42份、43份、44份或45份等。在本发明的一些实施方式中,加入异氰酸酯单体后反应时间为0.5-10h,例如,可以为0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h、4h、5h、6h、7h或8h。

加入聚酯多元醇50-900份,示例的,可以为50份、60份、80份、100份、120份、150份、180份、200份、250份、300份、350份、400份、450份、550份、650份、700份、750份、800份等。保温反应1-10小时,示例的,保温反应温度范围可以为60-100℃,优选70℃、80℃、85℃、90℃或95℃。保温时间可以为1小时、2小时、3小时、3.5小时、4小时、4.5小时、5小时、5.5小时、6小时、7小时、8小时等;保温后进行降温,降温温度范围为30-60℃,示例的,可以降温至55℃、50℃、45℃、40℃或35℃。降温后加入60-800份酮类溶剂,所述酮类溶剂,可以为丙酮或丁酮,示例的,可以加入60-800份的丙酮,也可以加入60-800份的丁酮;加入的丙酮类溶剂重量份为60份、70份、80份、100份、150份、200份、250份、270份、280份、300份、310份、340份、350份、360份、370份、400份、430份、470份、570份、600份、725份、750份、780份等。

加入10-50份含双羟甲基基团的有机酸保温反应1-10小时,示例的,含双羟甲基基团的有机酸的加入量可以加入10份、15份、20份、25份、27份、28份、29份、30份、31份、35份、36份、40份、41份、42份、43份、44份或45份等。保温反应时间可以为1小时、2小时、3小时、3.5小时、4小时、4.5小时、5小时、5.5小时或6小时等。加入5-50份封端剂反应0.5-5小时,示例的,加入的封端剂的含量可以为5份、15份、20份、25份、26份、27份、28份、29份或30份等;加入封端剂反应时间可以为1小时、1.5小时、2小时、2.5小时、3小时等。

加入5-25份醇类溶剂保温搅拌反应,示例的,加入的醇类溶剂的含量可以为5份、8份、11份、12份、13份、14份、15份、18份、20份或25份等。在本发明的一些实施方式中,加入醇类溶剂后反应时间为3-15h,例如,反应时间可以为3小时、5小时、8小时、9小时、9.5小时、10小时、11小时、12小时或15小时等。

加入ph值调节剂,将体系ph值调至7-12,示例的,可以为7、7.5、8、8.5、9、9.5、10、11或12等。加入150-1200份去离子水,示例的,去离子水的含量可以为150份、180份、200份、250份、280份、300份、350份、400份、450份、500份、550份、600份、650份、700份、750份、800份、900份、1000份、1100份或1200份等。以500-1500rpm(转/分钟)的速度搅拌,搅拌得到均匀的白色浑浊液体。示例的,搅拌的速度可以为500rpm、600rpm、700rpm、800rpm、900rpm、1000rpm、1100rpm、1200rpm、1300rpm、1400rpm或1500rpm等。

对白色浑浊液体进行减压蒸馏或加入5-50份有机硅酯,示例的,有机硅脂的含量可以为5份、10份、15份、20份、25份、28份、29份、30份、31份、35份、40份、45份或50份等。加入0.5-10份引发剂,示例的,引发剂的含量可以为0.5份、2份、3份、4份、6份、8份或10份,保温反应后得到所述水性聚氨酯树脂。在本发明的一些实施方式中,所述保温反应温度范围为60-120℃,例如,可以为70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃、100℃或110℃等。在本发明的一些实施方式中,上述保温反应时间范围为0.5-10h,优选0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、5h、6h、8h或10h。

在本发明的一些实施方式中,异氰酸酯单体为不含有苯环结构和/或含有对称结构的异氰酸酯单体,优选地,异氰酸酯单体为不含有苯环结构的异氰酸酯单体。

基于不含苯环结构的异氰酸酯单体在高温条件下难以氧化而具有非常优异的耐黄变性能。因此,本发明实施例提供的异氰酸酯单体中不含有苯环结构。通过选用具有对称结构的异氰酸酯单体制备的封边材料具有良好的柔顺性。

作为一种示例,本发明实施例提供的异氰酸酯单体可以选自氢化二苯甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的至少一种。

作为一种示例,可以为4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯(dicyclohexylmethylmethane-4,简称hmdi)、异佛尔酮二异氰酸酯(isophoronediisocyanate,简称ipdi)和六亚甲基二异氰酸酯(hexamethylenediisocyanate,简称hdi)的混合物。上述三种单体的混合比例可以为0.1-2:0.1-2:0.1-2,示例的,可以为1:1:1;也可以为异佛尔酮二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯的混合物,混合比例可以为0.1-2:0.1-2,示例的,可以为1:1;也可以为氢化二苯甲烷二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯的混合物,混合比例可以为0.1-2:0.1-2,示例的,可以为1:1。也可以为氢化二苯甲烷二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯的混合物,混合比例可以为0.1-2:0.1-2,示例的,可以为1:1。本发明实施例对上述异氰酸酯单体的组合以及各组份组合之间的比例不做限定。

在本发明的一些实施方式中,聚酯多元醇选自聚己内酯多元醇(polycaprolactone,简称pcl)或聚碳酸酯二醇(polycarbonateglycol,简称pcdl)。

通过本发明实施例提供的聚酯多元醇,结构更容易控制,可形成柔顺性较好的无支化链式聚合物。

示例的,聚酯多元醇可以为聚己内酯多元醇与聚碳酸酯二醇两者的混合物,混合比例可以为1:1-2。也可以为单独的聚己内酯多元醇或单独的聚碳酸酯二醇。

在本发明的一些实施方式中,聚己内酯多元醇,可以选自分子量为530的二元醇或分子量为300、550、850或950的三元醇或分子量为1000的四元醇。

需要说明的是,通过限定聚己内酯多元醇的分子量在上述范围内,可以保证具有较高的分子量以及官能团数量的聚己内酯多元醇使得异氰酸酯单体形成一定程度的支链结构以及具有更高的粘度,以提高封边材料的柔顺性。

作为一种示例,聚己内酯多元醇可以为分子量为530的二元醇,可以为分子量为950的三元醇,可以为分子量为1000的四元醇。也可以为分子量为950的三元醇与分子量为1000的四元醇的混合物。

在本发明的一些实施方式中,优选地,聚碳酸酯二醇(pcdl),可以选自分子量为500、800、1000或2000的二元醇,优选旭化成化学株式会社生产的商品代号为t5650、t5651或t5652系列产品。

在上述分子量范围内的聚碳酸酯二醇,其反应活性适中,结构更容易控制,与异氰酸酯单体反应可形成柔顺性较好的无支化链式聚合物。以提高封边材料的柔顺性,避免封边材料因为多次折叠造成断裂。

在本发明的一些实施方式中,含双羟甲基基团有机酸为双羟甲基丙酸或双羟甲基丁酸。

需要说明的是,本发明实施例提供的双羟甲基丙酸即2,2-二羟甲基丙酸,2,2-二羟甲基丙酸在水性聚氨酯树脂的制备过程中既是扩链剂,又能使水性聚氨酯树脂获得自乳化性能,使得水性聚氨酯树脂具有优良的自乳化性稳定性。避免在高温下封边材料发生反应,提高了产品的存储稳定性。

需要说明的是,本发明实施例提供的双羟甲基丁酸即2,2-二羟甲基丁酸,由于2,2-二羟甲基丁酸(2,2-dimethylolbutanoicacid,简称dmba)特殊的分子结构,可以在制备封边材料过程不需要消耗一点溶剂,这样不仅缩短了反应时间,降低能耗,而且节省能源。

本发明实施例提供的含双羟甲基基团有机酸可以为单独的双羟甲基丙酸或双羟甲基丁酸。也可以为两者的混合物,当为两者的混合物时,两者的比例可以为1:1-1.5。示例的,可以为1:1或1:1.5等。

在本发明的一些实施方式中,含双羟甲基基团有机酸可在反应中可被离子化,与碱形成盐,提高水性聚氨酯的亲水性。

在本发明的一些实施方式中,有机硅酯选自甲基丙烯酸三甲基硅酯或甲基丙烯酸三乙基硅酯。

通过在水性聚氨酯树脂中添加有机硅脂,可有效提升水性聚氨酯树脂与电子玻纤布之间的附着力。

示例的,有机硅酯可以为单独的甲基丙烯酸三甲基硅酯或甲基丙烯酸三乙基硅酯。也可以为两者的混合物时,当为两者的混合物时,混合的比例可以为1:1-2,示例的,可以为1:1、1:1.5或1:2等。

在本发明的一些实施方式中,封端剂为丙烯酸酯异氰酸酯。

丙烯酸酯异氰酸酯可以有效降低水性聚氨酯树脂的粘度,并提供有机硅酯化合物改性水性聚氨酯的改性点,可与有机硅脂进行自由基聚合形成有机硅改性水性聚氨酯树脂,增加水性聚氨酯树脂对电子玻纤布的附着力。

在本发明的一些实施方式中,消泡剂选自聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、聚二甲基硅氧烷中的一种或多种。示例的,可选为德国毕克公司生产的产品牌号为byk-094的消泡剂。

在本发明的一些实施方式中,增稠剂为缔合型聚氨酯增稠剂。例如,聚氨酯缔合增稠剂。示例的,可选为德国明凌公司生产的产品牌号pur-85的增稠剂。

在本发明的一些实施方式中,润湿剂可以选自德国毕克公司生产的产品牌号为byk-345的润湿剂。在本发明的一些实施方式中,成膜助剂为乙二醇丁醚。

另一方面,本发明实施例提供了一种封边材料的制备方法,该方法用于制备上述的封边材料,该方法包括:

按照各组份的重量份,依次加入水性聚氨酯树脂、润湿剂、消泡剂、增稠剂以及成膜助剂搅拌反应后得到封边材料。

以下将通过可选地实施例对本发明实施例提供的封边材料进行进一步描述。

还一方面,本发明实施例提供了一种封边材料的应用,该封边材料可以应用于电子级玻璃纤维布的封边或纺织布的封边中。

实施例1

将95份水性聚氨酯树脂、0.3份润湿剂(产品代号为byk-345)、0.5份消泡剂(产品代号为byk-094)、0.6份缔合型聚氨酯增稠剂(产品代号为pur-85)、3份成膜助剂乙二醇丁醚混合均匀,得到本实施例制备的封边材料。

其中,水性聚氨酯树脂通过如下方法制备得到:

将25份六亚甲基二异氰酸酯(hdi)、700份聚碳酸酯二元醇t5651加入具有搅拌器的搅拌装置内,保温90℃反应3小时,反应完成后,降温至50℃,加入725份丙酮、36份2,2-二羟甲基丙酸继续保温反应3小时后加入27份丙烯酸酯异氰酸酯(2-isocyanatoethylacrylate,产品代号为aoi-vm)反应1小时后加入10份甲醇保温搅拌10小时;

加入三乙胺,将体系ph值调整至7后加入500份去离子水以900rpm的转速进行搅拌,搅拌至均匀的白色浑浊液体;

采用旋转蒸发仪将体系中多余的丙酮、甲醇进行减压蒸馏,蒸馏完全。

加入30份甲基丙烯酸三甲基硅酯,3份过硫酸钾、80℃保温反应3小时后得到本发明实施例所需的水性聚氨酯树脂。

实施例2

将80份水性聚氨酯树脂、0.3份润湿剂(产品代号为byk-345)、0.5份消泡剂(产品代号为byk-094)、0.6份缔合型聚氨酯增稠剂(产品代号为pur-85)、3份成膜助剂乙二醇丁醚混合均匀,得到本实施例制备的封边材料。

其中,水性聚氨酯树脂通过如下方法制备得到:

将25份六亚甲基二异氰酸酯(hdi)、700份聚碳酸酯二元醇t5651加入具有搅拌器的搅拌装置内,保温90℃反应3小时,反应完成后,降温至50℃,加入725份丙酮、36份2,2-二羟甲基丙酸继续保温反应3小时后加入27份丙烯酸酯异氰酸酯(aoi-vm)反应1小时后加入10份甲醇保温搅拌10小时;

加入三乙胺,将体系ph值调整至7后加入500份去离子水以900rpm的转速进行搅拌,搅拌至均匀的白色浑浊液体;

采用旋转蒸发仪将体系中多余的丙酮、甲醇进行减压蒸馏,蒸馏完全。

加入30份甲基丙烯酸三甲基硅酯,3份过硫酸钾、80℃保温反应3小时后得到本发明实施例所需的水性聚氨酯树脂。

实施例3

将95份合成好的水性聚氨酯树脂、0.3份润湿剂(产品代号为byk-345)、0.2份消泡剂(产品代号为byk-094)、1.0份缔合型聚氨酯增稠剂(产品代号为pur-85)、2份成膜助剂乙二醇丁醚混合均匀,得到本实施例制备的封边材料。

其中,水性聚氨酯树脂通过如下方法制备得到:

将40份六亚甲基二异氰酸酯(hdi)、300份聚碳酸酯二元醇(产品代号为t5651)加入具有搅拌器的搅拌装置内,保温90℃反应3小时,反应完成后,降温至50℃,加入340份丙酮、36份双羟甲基丙酸继续保温反应6h后加入27份丙烯酸酯异氰酸酯(aoi-vm)反应2小时后加入15份甲醇保温搅拌10h;

加入三乙胺,将体系ph值调整至8后加入500份去离子水以900rpm的转速搅拌,搅拌至均匀的白色浑浊液体。

采用旋转蒸发仪将体系中多余的丙酮、甲醇进行减压蒸馏,蒸馏完全;

加入30份甲基丙烯酸三甲基硅酯,3份过硫酸钾、80℃保温反应3h后取出待用得到本实施例所需的水性聚氨酯树脂。

实施例4

将100份合成好的水性聚氨酯树脂、0.3份润湿剂(产品代号为byk-345)、0.5份消泡剂(产品代号为byk-094)、0.6份缔合型聚氨酯增稠剂(产品代号为pur-85)、3份成膜助剂乙二醇丁醚混合均匀,得到本实施例制备的封边材料。

其中,水性聚氨酯树脂通过如下方法制备得到:

将40份六亚甲基二异氰酸酯(hdi)、300份聚碳酸酯二元醇(产品代号为t5651)加入具有搅拌器的搅拌装置内,保温90℃反应3小时,反应完成后,降温至50℃,加入340份丙酮、36份双羟甲基丙酸继续保温反应6h后加入27份丙烯酸酯异氰酸酯(aoi-vm)反应2小时后加入15份甲醇保温搅拌10h;

加入三乙胺,将体系ph值调整至8后加入500份去离子水以900rpm的转速搅拌,搅拌至均匀的白色浑浊液体。

采用旋转蒸发仪将体系中多余的丙酮、甲醇进行减压蒸馏,蒸馏完全;

加入30份甲基丙烯酸三甲基硅酯,3份过硫酸钾、80℃保温反应3h后取出待用得到本实施例所需的水性聚氨酯树脂。

实施例5

将95份水性聚氨酯树脂、0.3份润湿剂(产品代号为byk-345)、0.5份消泡剂(产品代号为byk-094)、0.6份缔合型聚氨酯增稠剂(产品代号为pur-85)、3份成膜助剂乙二醇丁醚混合均匀,得到本实施例制备的封边材料。

其中,水性聚氨酯树脂通过如下方法制备得到:

将30份六亚甲基二异氰酸酯(hdi)、400份聚碳酸酯二元醇(产品代号为t5651)加入具有搅拌器的搅拌装置内,保温90℃反应5小时,反应完成后,降温至50℃,加入430份丙酮、36份双羟甲基丙酸(dmpa)继续保温反应5小时后加入27份丙烯酸酯异氰酸酯(aoi-vm)反应1小时后加入15份甲醇保温搅拌10h;

加入三乙胺,将体系ph值调整至9后加入500份去离子水以900rpm的转速搅拌,搅拌至均匀的白色浑浊液体;

采用旋转蒸发仪将体系中多余的丙酮、甲醇进行减压蒸馏,蒸馏完全;

加入30份甲基丙烯酸三甲基硅酯,3份过硫酸钾、80℃保温反应3h后得到本实施例所需的水性聚氨酯树脂。

对比例:

将95份市售水性环氧树脂、0.3份润湿剂(产品代号为byk-345)、0.2份消泡剂(产品代号为byk-094)、0.6份缔合型聚氨酯增稠剂(产品代号为pur-85)、2份成膜助剂乙二醇丁醚混合均匀得到相关技术提供的封边材料。

其中,表1为将本发明实施例1-3与对比例提供的封边材料的性能进行测试得到的测试结果。

表1中的测试包括:稳定性测试:将本实施例与对比例的配方放置在50℃环境中一周,取出观察配方有无份层、胶化现象。

黄变测试:将本实施例与对比例的配方中的水分挥发成膜在170℃烘烤30min,采用色差仪测试△e并用肉眼观测。

柔韧性测试:将本实施例与对比例的配方中的水分挥发成膜对折,肉眼观察有无脆裂、折痕等现象。

脱丝强度测试:抽取5根本发明实施例制备的封边材料与对比例提供的封边材料的单丝,采用万能拉伸仪测试拉伸强度,最终取平均值。

表1

通过表1可以看出,本发明实施例提供的封边材料柔韧性、脱丝强度、黄变性能、稳定性方面均优于相关技术提供的封边材料。

本发明实施例提供的封边材料不含有带有苯环等芳香族类结构,很大程度上提升了封边材料的耐黄变性能,即使在170℃的条件烘烤30min,依然不会发生肉眼可见的黄变问题,封边材料的品质得到提升。

且通过表1的对比可以看出,本发明实施例提供的封边材料与玻璃及纤维布发生反应无须过高温度,只需将体系中水分挥发完全的温度即可,显著降低了发生反应的能耗;产品储存与使用稳定性好;即使在高温环境下也没有明显的黄变现象,肉眼不可见;封边材料的柔韧性更好;脱丝强度明显高于相关技术提供的封边材料。

以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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