本发明涉及石油钻井堵漏领域，具体涉及一种钻井液用堵漏剂的制备及应用。
背景技术：
：随着页岩气等非常规油气资源的勘探与开发，油基钻井液的应用越来越广泛。油基钻井液主要应用于髙温深井、海上钻井、大斜度定向井、水平井等各种复杂井段。但是油基钻井液井漏问题也日益严峻，井漏的发生会给钻井工程带来诸多不便。例如耗费钻井时间，损失钻井液和堵漏材料。引起卡钻、井喷、井壁失稳等一系列复杂情况，甚至导致井眼报废。而且还会对油层造成损害，造成重大经济损失。由于油基钻井液价格昂贵，油基钻井液的堵漏问题就显得更为重要。目前应用最广泛、成本较低的堵漏剂为桥接类堵漏剂。桥接堵漏主要是利用多种堵漏材料按一定比例配制堵漏浆，进而堵塞裂缝、孔隙通道，通过架桥、支撑、连接、封堵、填充等作用来堵塞漏层，其关键技术在于堵漏剂中颗粒尺寸的分布是否和漏失通道直径相匹配。然而在钻井过程中，有时不能准确掌握漏失地层的裂缝宽度和孔隙尺寸，无法优选和确定堵漏剂的配方，从而增加了成功施工的不确定性，降低了堵漏成功率。目前用于水基钻井液的堵漏剂较多，但专用的油基钻井液堵漏剂品种却较少。水膨体用作堵漏材料虽然已经表现出了技术优势，但目前这类产品用于钻井堵漏作业中还存在一些不足：凝胶强度较差，吸水后膨胀倍数大、膨胀速率快，热稳定性不好等等。对油基钻井液堵漏剂的基本要求是与油基钻井液配伍性能好，对高渗透及微裂缝地层堵漏效果好，承压能力高。cn1171969c公开了一种钻井堵漏剂，由溶胀性材料、架桥材料、填充材料和抑制性材料等组成，该暂堵剂使用了作为抑制性材料的聚丙烯腈钠盐等强碱性有机盐，该类物质的使用容易造成油气井的污染，同时还增加了暂堵剂构成的复杂性。cn201410602335.0公开了一种油基钻井液用复合防漏剂，以球状凝胶、刚性材料、柔性纤维和柔性颗粒四种组分复合而成。该复合防漏剂对于不同渗透性漏失地层具有良好的适应性，但是该复合防漏剂中的刚性材料超细碳酸钙为亲水材料，在油基钻井液中容易团聚，分散效果差，会影响使用效果。由此可见，目前用于油基钻井液的堵漏材料较少，多数为适于水基钻井液使用的堵漏剂，在用于油基钻井液时会引起油基钻井液粘度升高、随钻封堵效果不好等问题。油基钻井液防漏堵漏技术仍然是石油工程领域十分关注和有待解决的技术难题。技术实现要素：针对现有技术的不足，本发明提供了一种油基钻井液用堵漏剂，该堵漏剂与油基钻井液配伍性能好，且堵漏速度快，抗高温能力强，对漏层孔隙或裂缝不同尺寸适应性较宽。本发明提供了一种油基钻井液用堵漏剂，该堵漏剂的组成包括：高弹改性沥青颗粒50～80份；纤维材料5～20份；石墨材料10～20份；其中，所述高弹改性沥青颗粒具有核壳结构，且是以硅微粉为核，以改性沥青为壳。其中，以高弹改性沥青颗粒的重量计，改性沥青占70%～90%，硅微粉占10%～30%。所述高弹改性沥青颗粒的粒径可以为40～80目、80～120目、120～160目、160目以上中的两种以上的不同粒径分布组合，（40目标准筛下，80目标准筛上部分计为40～80目，依此类推，160目以上为160目标准筛下部分）。不同粒径分布组合时，以高弹改性沥青颗粒的质量为基准，每种粒径分布的含量≤90%，优选≤70%，更优选≤50%。所述改性沥青由基础沥青、增容剂、改性剂和交联剂组成。其中，以所述改性沥青的质量计，基础沥青占80%～95%；增容剂占1%～10%；改性剂占1%～10%；交联剂占0.05%～0.5%。所述改性沥青的软化点为60℃～120℃。所述基础沥青为减压渣油、直馏沥青、脱油沥青、调和沥青中的一种或几种。所述增容剂为抽出油、环烷油、催化油浆中的一种或几种。所述改性剂为sbs和sis以及结构与之类似的高分子聚合物中的至少一种。所述交联剂为硫或含硫化合物中的至少一种。所述硅微粉为超细石英粉，粒度为200目～500目，优选220目～325目。所述纤维材料为天然纤维和/或合成纤维；所述天然纤维如木纤维、竹纤维等中的一种或多种；所述合成纤维如聚酯纤维、聚丙烯纤维、聚酰胺纤维、聚丙烯腈纤维等中的一种或多种；所述纤维材料的长度0.5～2.5mm。所述石墨材料为鳞片石墨、弹性石墨或膨胀石墨中的至少一种。所述的高弹改性沥青颗粒采用如下方法制备：先制备改性沥青，然后加入硅微粉，经剪切、冷冻、粉碎得到高弹改性沥青颗粒。其中，所述的剪切时间为10～60min，所述冷冻时间1～10小时，冷冻温度-30℃～-50℃。其中，制备改性沥青的方法为：首先将基础沥青、增容剂和改性剂剪切混合，再加入交联剂进行交联反应，得到改性沥青。其中，所述剪切温度为150~190℃，剪切的时间为20～60min。所述交联反应的条件为：170～200℃下反应30～300min；所述交联反应在搅拌下进行。本发明第二方面提供了一种所述油基钻井液堵漏剂的制备方法，包括：将纤维材料、高弹改性沥青颗粒以及石墨材料按比例混合均匀，即可得到本发明所述的油基钻井液堵漏剂。本发明第三方面提供了一种上述堵漏剂在油基钻井液中的应用。所述应用具体为：所述堵漏剂作为随钻堵漏使用：向油基钻井液中加入所述堵漏剂，以油基钻井液100重量份计，所述堵漏剂的加入量为1～10重量份，进一步优选为2～5重量。作为随钻堵漏使用时，在20～40目砂床中，滤液侵入深度小于3cm；对于封堵0.5mm裂缝，承压能力≥8mpa。所述应用还包括，所述堵漏剂和桥接材料一起加入油基钻井液中形成堵漏浆，用于堵漏作业。所述的桥接材料是指与漏失通道宽度相适应的粒径较大的颗粒材料，通常为大于0.5mm的颗粒状材料，其可以在漏失通道中互相接触形成“桥状结构”。所述的桥接材料可以是秸秆类材料和/或果壳类材料，秸秆类材料如小麦秸秆、水稻秸秆、大豆秸秆等，果壳类材料如核桃壳、杏仁壳、花生壳等，所述的桥接材料的长度3～6mm；以油基钻井液100重量份计，所述堵漏剂的加入量为1～10重量份，进一步优选为2～5重量份；所述的桥接材料的加入量为1～5重量份。与现有技术相比，本发明具有如下优点：（1）本发明的堵漏剂组成中包括高弹改性沥青颗粒，所述高弹改性沥青颗粒是以硅微粉为核，改性沥青为壳的核壳结构，使得所述封堵剂既具有一定的粘弹性，又具有一定的强度，能更好的嵌入不规则孔道和裂缝，提高了其在井下的使用效果。（2）本发明的堵漏剂，优化了不同的颗粒粒径级配和分布，在压差的作用下，能进入具有不同形状和尺寸的孔隙或裂缝中产生封堵，封堵范围较广，其封堵效果对漏层孔隙或裂缝尺寸的依赖程度较低。（3）本发明的堵漏剂，与油基钻井液配伍性能更好。此外本发明的堵漏剂具有很好的封堵性和井壁稳定性，可以很好地分散在油基钻井液中，对钻井液流变性能影响小，可辅助生成致密泥饼，提高封堵效果。（4）本发明堵漏剂的制备工艺简单、操作方便、成本较低，所得堵漏剂不仅颗粒粒径可控，具有一定的弹性变形能力，而且抗高温性能优良，能够在高温钻井作业中使用。具体实施方式下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。其中，本发明中，%表示质量分数。实施例1将200g直馏沥青、5.6g抽出油和7.8gsbs加入到容器中，180℃下剪切30min，再加入0.26g硫磺，190℃下搅拌240min，得到改性沥青（改性沥青性质见表1）；然后加入36.8g300目硅微粉剪切20min，冷却到室温后放入-35℃冷柜中冷冻5小时；再用粉碎机进行粉碎。将所得产物用40目、80目、120目和160目标准筛进行筛分，得到40～80目、80～120目、120～160目，＞160目不同粒径的高弹改性沥青颗粒。取上述高弹改性沥青颗粒72g（其中40～80目颗粒45%，120～160目颗粒30%，＞160目颗粒25%），1.0mm聚丙烯纤维8.5g，弹性石墨17.3g混合均匀得到堵漏剂。实施例2将200g调和沥青、3.8g催化油浆和11.6gsbs加入到容器中，185℃下剪切40min，再加入0.40g硫磺，190℃下搅拌180min，得到改性沥青（改性沥青性质见表1）；然后加入52.2g325目硅微粉剪切30min，冷却到室温后放入-45℃冷柜中冷冻4.5小时；再用粉碎机进行粉碎。将所得产物用40目、80目、120目和160目标准筛进行筛分，得到40～80目、80～120目、120～160目，＞160目不同粒径的高弹改性沥青颗粒。取上述高弹改性沥青颗粒66g（其中40～80目颗粒30%，80～120目颗粒40%，＞160目颗粒30%），0.5mm聚丙烯腈纤维15.6g，弹性石墨19.5g混合均匀得到堵漏剂。实施例3将200g直馏沥青、7.5g环烷油和13.4gsbs加入到容器中，190℃下剪切45min，再加入0.60g硫磺，195℃下搅拌150min，得到改性沥青（改性沥青性质见表1）；然后加入57.5g280目硅微粉剪切35min，冷却到室温后放入-40℃冷柜中冷冻6.5小时；再用粉碎机进行粉碎。将所产物用40目、80目、120目和160目标准筛进行筛分，得到40～80目、80～120目、120～160目，＞160目不同粒径的高弹改性沥青颗粒。取上述高弹改性沥青颗粒60g（其中80～120目颗粒35%，120～160目颗粒50%，＞160目颗粒15%），1.5mm聚酯纤维10.8g，鳞片石墨14.5g混合均匀得到本发明堵漏剂。实施例4将200g脱油沥青、4.6g环烷油和9.6gsbs加入到容器中，190℃下剪切50min，再加入0.50g硫磺，185℃下搅拌200min，得到改性沥青（改性沥青性质见表1）；然后加入40.5g250目硅微粉剪切35min，冷却到室温后放入-40℃冷柜中冷冻6.5小时；再用粉碎机进行粉碎。将所得产物用40目、80目、120目和160目标准筛进行筛分，得到40～80目、80～120目、120～160目，＞160目不同粒径的高弹改性沥青颗粒。取上述高弹改性沥青颗粒85g（其中40～80目颗粒20%，80～120目颗粒35%，120～160目颗粒30%，＞160目颗粒15%），2.0mm聚酰胺纤维9.6g，弹性石墨21.5g混合均匀得到堵漏剂。实施例5将200g脱油沥青、10.5g抽出油和12.2gsbs加入到容器中，180℃下剪切55min，再加入0.82g硫磺，190℃下搅拌250min，得到改性沥青（改性沥青性质见表1）；然后加入26.6g240目硅微粉剪切40min，冷却到室温后放入-50℃冷柜中冷冻7.0小时；再用粉碎机进行粉碎。将所得产物用40目、80目、120目和160目标准筛进行筛分，得到40～80目、80～120目、120～160目，＞160目不同粒径的高弹改性沥青颗粒。取上述高弹改性沥青颗粒75g（其中40～80目颗粒25%，80～120目颗粒45%，120～160目颗粒30%），1.5mm聚丙烯纤维13.5g，弹性石墨18.8g混合均匀得到堵漏剂。对比例1将200g脱油沥青加热至180℃（沥青性质见表1），加入26.6g240目硅微粉剪切40min，冷却到室温后放入-50℃冷柜中冷冻7.0小时；再用粉碎机进行粉碎。将所得产物用40目、80目、120目和160目标准筛进行筛分，得到40～80目、80～120目、120～160目，＞160目不同粒径的沥青颗粒。取上述沥青颗粒75g（其中40～80目颗粒25%，80～120目颗粒45%，120～160目颗粒30%），1.5mm聚丙烯纤维13.5g，弹性石墨18.8g混合均匀得到堵漏剂。对比例2将200g脱油沥青、10.5g抽出油和12.2gsbs加入到容器中，180℃下剪切55min，再加入0.82g硫磺，190℃下搅拌250min，得到改性沥青（同实施例5）；冷却到室温后放入-50℃冷柜中冷冻7.0小时；再用粉碎机进行粉碎。将所得产物用40目、80目、120目和160目标准筛进行筛分，得到40～80目、80～120目、120～160目，＞160目不同粒径的改性沥青颗粒。取上述改性沥青颗粒75g（其中40～80目颗粒25%，80～120目颗粒45%，120～160目颗粒30%），1.5mm聚丙烯纤维13.5g，弹性石墨18.8g混合均匀得到堵漏剂。表1实施例1-5及对比例1中改性沥青/沥青的性质实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5对比例1软化点，℃70.597.3112.590.6105.880.2针入度，1/10mm856047555135取适量白油和氯化钙水溶液（浓度20wt%），按油水体积比（85:15）配制基液，加入2.5份乳化剂高速搅拌，再加入2.5份有机土，3.0份降滤失剂，充分剪切乳化均匀，得到基浆。采用砂床评价试验(测侵入深度)评价堵漏性能，采用堵漏模拟装置(测0.5mm裂缝承压能力)评价承压能力。取上述配置基浆分别加入实施例1～5及对比例1～2所得堵漏剂，加入量均为4wt%。砂床试验的砂子目数为20～40目，试验压力0.7mpa，测试时间30min。堵漏模拟装置中采用堵漏模块为0.5mm裂缝模板，采用氮气缓慢进行加压。具体试验结果见表2。表2实施例1～5及对比例堵漏剂堵漏性能评价结果侵入深度/cm侵入深度降低率（%）承压能力/mpa基浆11.2--基浆+4%实施例12.676.788.0基浆+4%实施例22.478.578.0基浆+4%实施例31.487.58.0基浆+4%实施例41.883.928.0基浆+4%实施例52.082.148.0基浆+4%对比例15.650.06.0基浆+4%对比例24.262.54.0由表2中数据可以看出，油基钻井液中加入随钻堵漏剂后，砂床滤失量明显减少，滤液侵入深度小于3cm；对于0.5mm裂缝，承压能力可以达到8.0mpa以上，取得了良好的封堵效果。此外，所述堵漏剂还可以和桥接材料一起加入钻井液中形成堵漏浆，用于堵漏作业。在100重量份基浆（同上）中分别加入5重量份实施例1-实施例5以及对比例1、对比例2制备堵漏剂和3重量份长度为3～6mm的秸秆制成堵漏浆，采用砂床滤失仪和hpht动态漏失仪测定堵漏浆的堵漏效果，其中堵漏模块为1.0mm、3.0mm和5.0mm的裂缝模板。（见表3）表3堵漏浆的堵漏性能当前第1页12