一种制备迷迭香脂溶性抗氧化剂油膏的方法与流程

文档序号:20601580发布日期:2020-05-01 21:41阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种制备迷迭香脂溶性抗氧化剂油膏的方法,其特征在于具体的工艺步骤如下:

(1)制备迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液

按照鼠尾草酸质量百分含量为5%~60%的迷迭香脂溶性抗氧化剂粗品粉末的质量与正己烷或石油醚或环己烷的体积之比为1∶15~30kg/l的比例,先将正己烷或石油醚或环己烷放入不锈钢溶解罐中,开启搅拌器进行搅拌,再开启真空泵,在表压为0.06~0.09mpa的条件下将鼠尾草酸含量为5%~60%的迷迭香脂溶性抗氧化剂粗品粉末真空吸入该溶解罐中,常温下搅拌处理30~60min,搅拌处理完成后进行真空过滤,分别收集真空过滤液和真空过滤渣,收集的真空过滤液,即制备出迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液,用于下一步制备脱叶绿素迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液;对于收集的真空过滤渣,将其置于50~60℃真空烘箱中烘干,可用作制备熊果酸的原料;

(2)制备脱叶绿素迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液

第(1)步完成后,将第(1)步收集的迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液泵入纳滤器中,在表压为0.5~1.5mpa下进行第一次纳滤,直至第一次纳滤滤过液与第一次纳滤截留液体积比为1∶7~9l/l时止,第一次纳滤完成后,分别收集第一次纳滤滤过液和第一次纳滤截留液,对于收集的第一次纳滤截留液,向其中加入新鲜正己烷或石油醚或环己烷进行稀释,加入的新鲜正己烷或石油醚或环己烷的体积为收集的第一次纳滤截留液体积的5~10倍,该稀释操作完成后,将其泵入纳滤其中,在表压为0.5~1.5mpa下进行第二次纳滤,直至第二次纳滤滤过液与第二次纳滤截留液体积比为1∶7~9l/l时止,第二次纳滤完成后,分别收集第二次纳滤滤过液和第二次纳滤截留液,对于收集的第二次纳滤滤过液,即制备出脱叶绿素迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液,用于下一步制备脱异味迷迭香脂溶性抗氧化剂浸膏;对于收集的第二次纳滤截留液,可回收正己烷或石油醚或环己烷后用于制备迷迭香叶绿素;

(3)制备脱异味迷迭香脂溶性抗氧化剂浸膏

第(2)步完成后,将第(2)步制备的脱叶绿素迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液泵入真空浓缩器中,在表压为0.06~0.09mpa的真空度下进行真空浓缩,直至浓缩液体积降低至泵入的脱叶绿素迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液体积的1/6~1/8时停止浓缩,分别收集浓缩冷凝出的溶剂正己烷或石油醚或环己烷和浓缩膏状物,对于收集的浓缩冷凝出的溶剂正己烷或石油醚或环己烷,将其返回溶剂贮罐,用于下批次处理迷迭香脂溶性抗氧化剂粗品粉末;对于收集的浓缩膏状物,将其放入溶解罐中,在搅拌下加入体积百分浓度为80~90%的乙醇水溶液溶解,收集的浓缩膏状物的质量与加入的体积百分浓度为80~90%的乙醇水溶液的体积之比1∶3~6kg/l,上述溶解操作完成后,将该溶解液泵入刮膜式分子蒸馏器中,在表压为10~50pa和温度为60~120℃的条件下进行脱异味处理90~180min,分别收集蒸馏冷凝液和蒸馏浓缩物,收集的蒸馏冷凝液,为含迷迭香异味的乙醇水溶液,泵送至精馏塔,精馏回收乙醇;收集的蒸馏浓缩物,即为脱异味迷迭香脂溶性抗氧化剂浸膏,趁热放料于调配罐中,用于下一步制备迷迭香脂溶性抗氧化剂油膏;

(4)制备迷迭香脂溶性抗氧化剂油膏

第(3)步完成后,按照脱异味迷迭香脂溶性抗氧化剂浸膏的质量与葵花籽油或橄榄油或菜籽色拉油或大豆油体积比为1∶3~6kg/l的比例,先向调配罐中泵入葵花籽油或橄榄油或菜籽色拉油或大豆油,开启搅拌器,在搅拌下开启该罐夹层蒸汽,升温至100~130℃,接着将第(3)步收集的脱异味迷迭香脂溶性抗氧化剂浸膏趁热放料于该调配罐中,保温搅拌处理60~90min,然后泵入100~130℃的保温过滤器中,用0.22~0.65微米的滤袋趁热过滤,直至过滤完成为止,过滤完成后,收集滤液,趁热装入聚丙烯包装桶中,就制备出迷迭香脂溶性抗氧化剂油膏,其中的鼠尾草酸质量百分含量为10~40%,鼠尾草酸收得率为使用的迷迭香脂溶性抗氧化剂粗品粉末中鼠尾草酸质量百分含量的90~96.5%。


技术总结
一种制备迷迭香脂溶性抗氧化剂油膏的方法,属于天然化合物分离纯化技术领域。本发明以鼠尾草酸质量百分含量为5%~60%的迷迭香脂溶性抗氧化剂粗品粉末为原料,通过制备迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液、制备脱叶绿素迷迭香脂溶性抗氧化剂溶液、制备脱异味迷迭香脂溶性抗氧化剂浸膏和制备迷迭香脂溶性抗氧化剂油膏的步骤,最终制备出鼠尾草酸质量百分含量为10~40%的迷迭香脂溶性抗氧化剂油膏。本发明仅采用溶解、真空过滤、纳滤脱叶绿素、分子蒸馏脱迷迭香异味、真空浓缩、乙醇溶解、制备油膏等操作,制得质量高、收得率高的产品,所用设备均为工业化设备,生产过程绿色环保,无“三废”污染,是典型的绿色加工工艺。

技术研发人员:唐碚;廖国雄;周小华;唐睿;周桢;周志明
受保护的技术使用者:湖南鑫利生物科技有限公司;重庆大学
技术研发日:2019.12.06
技术公布日:2020.05.01
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