一种防火液及其制备方法和防火玻璃与流程

本发明涉及防火液及其制备方法和安全玻璃技术领域，特别涉及一种防火夜及其制备方法和防火玻璃。

背景技术：

新型硅类复合防火玻璃是一种新型硬质无机透明防火玻璃，是一种由多层玻璃与多层的可膨胀防火硅复合而成的新一代防火玻璃，这些防火硅液具有强度高、粘接度大、高透明、稳定性好、耐候性强、防火性好等优点，制得的防火玻璃具有耐火完整性和耐火隔热性，能有效控制火势蔓延、隔烟、隔热等，还具有机械强度高、抗折、抗压等良好的性能，是一种可持续稳定绿色环保的高品质隔热防火玻璃。

在发生火灾时，复合防火玻璃遇到火灾时防火层会迅速发泡膨胀形成坚硬绝热的耐火隔热泡沫层，大量吸收火灾产生的热量，有效阻断火焰，隔绝高温及有害气体，同时防火层还可以粘结破碎的玻璃片，以保持整体的完整性；防火玻璃能为救护提供宝贵的救援时间，能最大限度地降低人员、财产、建筑物的损失，而且防火玻璃隔烟、隔热的特点，为逃生人员及救援人员提供了较好的逃生环境，提高了火灾发生时的救援成功率；因此，防火层的性能决定着复合防火玻璃的性能，而防火层是由防火液固化而成的，所以防火液的性能直接影响着防火玻璃是否具有优良的防火性能。

目前国内复合防火玻璃的防火液的防火性能欠佳，性能优异的防火液多为从国外进口，技术垄断加上运输费用等使防火液的价格昂贵，常规防火液的平均售价为30元/公斤，防火液价格高昂最终导致防火玻璃的制备成本居高不下。

再者，现有的防火液在固化后存在容易起泡，透明度差，杂质多，使用久了容易变色，透光率变差等问题；复合防火玻璃的制备通常为在两片洁净玻璃形成的空腔中灌注防火液，烘干后再灌注第二层防火液，如烘干后的防火层起泡，会直接导致该半成品报废，进一步提高制备成本。

可见，现有技术还有待改进和提高。

技术实现要素：

鉴于上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种防火液及其制备方法和防火玻璃，旨在解决现有的防火液制备成本高；容易起泡，透明度差，杂质多，使用久了容易变色，透光率变差等技术问题。

为了达到上述目的，本发明采取了以下技术方案：

一种防火液，按质量百分比计算包括如下组分：

气相二氧化硅粉35%～50%；

碱性溶液15%～25%；

流平剂2%～5%；

消泡剂0.5%～2%；

稳定剂1%～2%；

防腐剂0.5%～2%；

去离子水余量。

所述的防火液中，所述气相二氧化硅粉占防火液的质量百分比为45%～50%。

所述的防火液中，所述气相二氧化硅粉占防火液的质量百分比为35%～40%。

所述的防火液中，所述气相二氧化硅粉为气相纳米二氧化硅粉；所述气相纳米二氧化硅粉的粒径为80nm、100nm、130nm、150nm、200nm中的一种或多种。

所述的防火液中，所述气相纳米二氧化硅粉的粒径为80nm、100nm和200nm；80nm和100nm的气相纳米二氧化硅粉的总量与200nm的气相纳米二氧化硅粉的量的比例为1∶（2～3）。

所述的防火液中，所述碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾水溶液中的一种；所述碱性溶液的质量百分比浓度为50%～80%。

所述的防火液中，所述流平剂为聚醚聚酯改性有机硅氧烷、烷基改性有机硅氧烷中的一种；所述消泡剂为聚氨酯类助剂、丙烯酸类助剂、聚醚改性有机硅中的一种；所述防腐剂为三聚磷酸钾、多聚磷酸钠中的一种。

一种防火液的制备方法，包括所述防火液；按上述配比称取各个组分，依次加入搅拌釜中混合搅拌，搅拌速度为800～1000r/min，搅拌时间为30～50min，搅拌完成后过筛即制得所述防火液。

一种防火玻璃，所述防火玻璃包括间隔设置的第一玻璃、第二玻璃、第三玻璃；所述第一玻璃和所述第二玻璃通过所述的防火液固化而成的第一防火层粘合；所述第二玻璃和所述第三玻璃通过所述的防火液固化而成的第二防火层粘合。

所述的防火玻璃中，所述第一玻璃及所述第三玻璃为普通玻璃或钢化玻璃；所述第二玻璃为普通玻璃；所述第一玻璃、所述第二玻璃及所述第三玻璃的厚度为3～8mm，所述第一防火层和第二防火层的厚度为1～4mm。

有益效果：

本发明提供了一种防火液及其制备方法和防火玻璃；成本低的所述组分的防火液与现有的进口防火液成本相比，降低了一半的制备成本；所述防火液的分散度高、均匀性好、流动性佳、气泡少、稳定性佳，能长时间保存；所述制备方法简单高效，容易实现；通过所述防火液制得的防火玻璃无气泡、无划伤；透光率达到85%以上；透明度高、杂质少，外观质量高；在紫外灯的照射下，不变色、不起泡、不发黄；零下20℃结冰解冻后能恢复现状，冻融循环能力佳；加工配液和灌充过程无挥发性物质的产生，无异味；防火极限等级均达到国家标准要求。

附图说明

图1为本发明提供的防火玻璃的结构示意图。

图2为实施例1-3和对比例1-2防火液的时间与烟密度的关系图。

具体实施方式

本发明提供一种防火液及其制备方法和防火玻璃，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下参照附图并举实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明提供一种防火液，按质量百分比计算包括如下组分：

气相二氧化硅粉35%～50%；

碱性溶液15%～25%；

流平剂2%～5%；

消泡剂0.5%～2%；

稳定剂1%～2%；

防腐剂0.5%～2%；

去离子水余量。

气相二氧化硅粉迁移到玻璃的表面，形成密封良好，导热系数小且具有一定强度的二氧化硅阻隔层，防止火焰扩散到玻璃的背火面，延长可燃气体和氧气的扩散通道，降低热量传递，提高玻璃的垂直燃烧等级，从而保护背火面的完整性，起到良好的阻燃、隔热效果；并且气相二氧化硅具有良好的防沉降、增稠、隔热的效果，可改善防火液的稳定性、粘度以及防火隔热效果。碱性溶液用以腐蚀玻璃的表面，有利于使气相二氧化硅粉迅速渗入玻璃的表面，填补玻璃表面的缝隙，进一步阻隔热量向背火面传递。流平剂用以改善体系的流动性，提高流平效果；消泡剂用以降低体系的表面张力，防止泡沫的产生或者消除已产生的泡沫；稳定剂用以提高体系中各组分在体系中的稳定性、悬浮性，避免沉降；防腐剂用以抑制细菌的滋生，提高防火液的品质；上述助剂与体系中的其他组分相容性好，不会产生分层；通过上述合理配比的组分有利于形成分散度高、均匀、流动性好、气泡少、稳定性佳，能长时间保存且防火隔热效果好的防火液；固化后的防火层与玻璃紧密粘连，在外层玻璃破碎后玻璃碎片仍与防火层粘连，提升了使用安全性，无自爆风险。

一种实施方式中，所述气相二氧化硅粉占防火液的质量百分比为45%～50%。所述占比范围内的气相二氧化硅粉能充分填补玻璃表面的缝隙、毛细孔，形成致密的防火隔热层；提高气相二氧化硅粉的含量可提高防火层的防火隔热效果，但是含量过高的气相二氧化硅粉提高制备成本。

另一种实施方式中，通过占防火液的质量百分比为35%～40%的气相二氧化硅粉以及防火液其他组分所制得的防火液，再通过上述防火液制得的防火玻璃为非隔热型防火玻璃，降低气相二氧化硅粉的含量使防火玻璃的防火隔热性能降低；但是含量过低的气相二氧化硅粉使防火玻璃不具备防火隔热能力。

进一步的，所述气相二氧化硅粉为气相纳米二氧化硅粉；所述气相纳米二氧化硅粉的粒径为80nm、100nm、130nm、150nm、200nm中的一种或多种。纳米二氧化硅粉具有颗粒尺寸小、比表面积大、表面能高、表面原子所占比例大等特点，使用所述气相纳米二氧化硅粉能制得孔隙小、致密度高的防火层，提高所述防火层的防火性能；上述粒径范围内的气相纳米二氧化硅粉能达到防火隔热性能优异的防火层的制备要求。

具体的，所述气相纳米二氧化硅粉的粒径为80nm、100nm和200nm；80nm和100nm的气相纳米二氧化硅粉的总量与200nm的气相纳米二氧化硅粉的量的比例为1∶（2～3）。加入上述比例的不同粒径的气相二氧化硅粉有利于减少防火液中气相二氧化硅粉的空隙，提高固化后防火层的致密性，减少孔隙，有利于防火层在火灾发生时迅速发泡膨胀形成致密、无缝隙的防火层，降低火源通过防火层的几率，提高防火层的防火能力；进一步地，粒径越小的二氧化硅粉的价格越昂贵，加入等量的不同粒径的气相二氧化硅粉比直接加入等量的80nm的气相二氧化硅粉的成本更低。200nm的气相纳米二氧化硅粉的重量比过大，容易降低防火层的致密性，使防火层形成空隙，降低防火层的防火性能；200nm的气相纳米二氧化硅粉的重量比过小，使80nm和100nm气相二氧化硅粉的添加量增大，提高原料成本。

进一步的，所述碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾水溶液中的一种；氢氧化钠、氢氧化钾与气相二氧化硅粉制得的防火液，属无机防火液，无机防火液相对于有机防火液不仅具有良好的隔热防火效果，还同时兼具环保、低气味、低挥发性有机物等优点，在加工配液和烘干固化过程中低voc释放；所述碱性溶液的质量百分比浓度为50%～80%；碱性溶液在防火液中的含量以及其质量百分比浓度的高低影响腐蚀玻璃表面的效果，进而影响阻隔能力和玻璃外观质量以及防火液的ph值；所述防火液为强碱性溶液，ph为10-12；腐蚀层的厚度适中，厚度为0.1-0.3mm，上述厚度的腐蚀层不会对玻璃的透明度、透光性等造成影响。

具体的，所述流平剂为聚醚聚酯改性有机硅氧烷、烷基改性有机硅氧烷中的一种；聚醚聚酯改性有机硅氧烷提高了组分中各成分的相容性，降低体系的表面张力，控制表面的流动性、增滑性、抗缩孔；烷基改性有机硅氧烷的分子量小，在体系中起到提高热稳定性、相容性，还具有消泡的作用；所述流平剂能促使体系在干燥固化过程中形成一个平整、光滑、均匀的平面；能有效降低体系的表面张力，提高体系的流平性和均匀性；并且可改善体系的渗透性，改善体系中各组分的相容性问题，改善固化时产生的微小气泡，避免形成较多、较大的气泡对防火性能造成影响。

所述消泡剂为聚氨酯类助剂、丙烯酸类助剂、聚醚改性有机硅中的一种；上述消泡剂具有分散性好、抑泡能力强、稳定、无毒、挥发性低、消泡效力强等优点，能提高体系各组分的相容性、流平性和稳定性，能降低防火液的表面张力，有效防止泡沫的产生或者是消除搅拌防火液时产生的气泡，而且抑泡时间长。

所述稳定剂为羟丙基甲基纤维素、羧丙基甲基纤维素、甲基纤维素中的一种；羟丙基甲基纤维素、羧丙基甲基纤维素、甲基纤维素用以调节防火液的粘度、流变性能，均具有增稠、均匀分散、稳定体系的作用，还具有良好的相容性，使防火液中的各组分稳定存在与体系中，避免放置时间长出现沉降的现象。

所述防腐剂为三聚磷酸钾、多聚磷酸钠中的一种；防火液的组分均含有水分和养料，极易受到细菌污染，从而造成防火液的黏度减退、腐败、产气等不良现象，所述防腐剂起到延长防火液储存时间的作用，避免防火液的物理化学性能发生改变，而且三聚磷酸钾和三聚磷酸钠的溶解性极佳，在体系中不会产生不溶颗粒，影响防火层的通透性和透光性，提升防火层的外观质量。

一种防火液的制备方法，包括所述防火液；按上述配比称取各个组分，依次加入搅拌釜中混合搅拌，搅拌速度为800～1000r/min，搅拌时间为30～50min，搅拌完成后过筛即制得所述防火液。投料完成后，设定搅拌速度和搅拌时间，直接开启搅拌釜等待搅拌完成即可，制备方法简单高效；上述搅拌速度适中，不会产生大量气泡；上述搅拌速度使体系中的各组分充分反应，分散均匀；上述制备条件结合上述组分及配比的防火液，其产生的气泡少而小，消泡快，固化后的防火层致密、不会产生大量的微孔。

请参阅图1，所述防火玻璃包括间隔设置第一玻璃1、第二玻璃3、第三玻璃5；所述第一玻璃1和所述第二玻璃3通过所述的防火液固化而成的第一防火层2粘合；所述第二玻璃3和所述第三玻璃5通过所述的防火液固化而成的第二防火层4粘合。

增加第三玻璃5，用以提高防火的效果；所述第一玻璃1及所述第三玻璃5为普通玻璃或钢化玻璃；外层玻璃为钢化玻璃，用以提高外层玻璃的抗冲击能力、以及刚性；所述第二玻璃3为普通玻璃；内层玻璃基本不受到外界的直接碰撞，选用普通白玻，降低制备成本；所述第一玻璃1、所述第二玻璃3及所述第三玻璃5的厚度为3～8mm，所述第一防火层2和第二防火层4的厚度为1～4mm。上述厚度范围内的第一玻璃1、第一防火层2、第二玻璃3、第二防火层4和第三玻璃能满足绝大多数场合对防火以及强度的要求。

实施例1

一种防火液，按质量百分比计算包括如下组分：

气相纳米二氧化硅粉48%；

氢氧化钾水溶液15%；

烷基改性有机硅氧烷4%；

丙烯酸类助剂1.6%；

羟丙基甲基纤维素2%；

三聚磷酸钾0.5%；

去离子水28.9%。

所述气相纳米二氧化硅粉的粒径为80nm、100nm和200nm；80nm和100nm的气相纳米二氧化硅粉的总量与200nm的气相纳米二氧化硅粉的量的比例为1∶3；所述氢氧化钾水溶液的质量百分比浓度为70%；

一种防火液的制备方法，包括所述防火液；按上述配比称取各个组分，依次加入搅拌釜中混合搅拌，搅拌速度为900r/min，搅拌时间为50min，搅拌完成后过筛即制得所述防火液。

一种防火玻璃，从下至上依次为第一玻璃、第一防火层、第二玻璃、第二防火层和第三玻璃；所述第一玻璃、第二玻璃为普通玻璃；所述第三玻璃为钢化玻璃；所述第一玻璃、第二玻璃和第三玻璃的厚度为8mm；在所述第一玻璃与第二玻璃之间灌充上述组分的防火液，烘干固化后形成厚度为1mm的第一防火层；在所述第二玻璃与第三玻璃之间灌充上述组分的防火液，烘干固化后形成厚度为3mm的第二防火层。

实施例2

一种防火液，按质量百分比计算包括如下组分：

气相纳米二氧化硅粉45%；

氢氧化钾水溶液20%；

聚醚聚酯改性有机硅氧烷5%；

聚醚改性有机硅1.3%；

羧丙基甲基纤维素1.2%；

多聚磷酸钠1.8%；

去离子水25.7%。

所述气相纳米二氧化硅粉的粒径为80nm、100nm和200nm；80nm和100nm的气相纳米二氧化硅粉的总量与200nm的气相纳米二氧化硅粉的量的比例为1∶2；所述氢氧化钾水溶液的质量百分比浓度为50%；

一种防火液的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：搅拌速度为850r/min，搅拌时间为45min。

一种防火玻璃，从下至上依次为第一玻璃、第一防火层、第二玻璃、第二防火层和第三玻璃；所述第二玻璃为普通玻璃；所述第二玻璃、第三玻璃为钢化玻璃；所述第一玻璃、第二玻璃和第三玻璃的厚度为5mm；在所述第一玻璃与第二玻璃之间灌充上述组分的防火液，烘干固化后形成厚度为2mm的第一防火层；在所述第二玻璃与第三玻璃之间灌充上述组分的防火液，烘干固化后形成厚度为3mm的第二防火层。

实施例3

一种防火液，按质量百分比计算包括如下组分：

气相纳米二氧化硅粉50%；

氢氧化钠水溶液18%；

聚醚聚酯改性有机硅氧烷2%；

聚氨酯类助剂0.8%；

甲基纤维素1.5%；

多聚磷酸钠1.4%；

去离子水26.3%。

所述气相纳米二氧化硅粉的粒径为100nm、130nm、150nm；100nm、130nm、150nm的质量比为1∶1∶1；所述氢氧化钠水溶液的质量百分比浓度为60%；

一种防火液的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：搅拌速度为1000r/min，搅拌时间为35min。

一种防火玻璃，从下至上依次为第一玻璃、第一防火层、第二玻璃、第二防火层和第三玻璃；所述第一玻璃、第二玻璃为普通玻璃；所述第三玻璃为钢化玻璃；所述第一玻璃、第二玻璃和第三玻璃的厚度为3mm；在所述第一玻璃与第二玻璃之间灌充上述组分的防火液，烘干固化后形成厚度为3mm的第一防火层；在所述第二玻璃与第三玻璃之间灌充上述组分的防火液，烘干固化后形成厚度为1mm的第二防火层。

实施例4

一种防火液，按质量百分比计算包括如下组分：

气相纳米二氧化硅粉35%；

氢氧化钠水溶液22%；

烷基改性有机硅氧烷5%；

聚氨酯类助剂2%；

羟丙基甲基纤维素1.8%；

多聚磷酸钠2%；

去离子水32.2%。

所述气相纳米二氧化硅粉的粒径为100nm、150nm、200nm；100nm和150nm的气相纳米二氧化硅粉的总量与200nm的气相纳米二氧化硅粉的量的比例为1∶1；所述氢氧化钠水溶液中的质量百分比浓度为80%；

一种防火液的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：搅拌速度为800r/min，搅拌时间为45min。

一种防火玻璃，从下至上依次为第一玻璃、第一防火层、第二玻璃、第二防火层和第三玻璃；所述第一玻璃、第二玻璃、第三玻璃为普通玻璃；所述第一玻璃、第二玻璃和第三玻璃的厚度分别为3mm、5mm、8mm；在所述第一玻璃与第二玻璃之间灌充上述组分的防火液，烘干固化后形成厚度为1mm的第一防火层；在所述第二玻璃与第三玻璃之间灌充上述组分的防火液，烘干固化后形成厚度为4mm的第二防火层。

实施例5

一种防火液，按质量百分比计算包括如下组分：

气相纳米二氧化硅粉40%；

氢氧化钾水溶液25%；

聚醚聚酯改性有机硅氧烷3%；

丙烯酸类助剂0.5%；

甲基纤维素1%；

三聚磷酸钾0.9%；

去离子水29.6%。

所述气相纳米二氧化硅粉的粒径为80nm、200nm；80nm的气相纳米二氧化硅粉的量与200nm的气相纳米二氧化硅粉的量的比例为0.5∶2；所述氢氧化钾水溶液中的质量百分比浓度为60%；

一种防火液的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：搅拌速度为950r/min，搅拌时间为30min。

一种防火玻璃，从下至上依次为第一玻璃、第一防火层、第二玻璃、第二防火层和第三玻璃；所述第一玻璃、第二玻璃为普通玻璃；所述第三玻璃为钢化玻璃；所述第一玻璃、第二玻璃和第三玻璃的厚度分别为3mm、5mm、8mm；在所述第一玻璃与第二玻璃之间灌充上述组分的防火液，烘干固化后形成厚度为2mm的第一防火层；在所述第二玻璃与第三玻璃之间灌充上述组分的防火液，烘干固化后形成厚度为2mm的第二防火层。

对比例1

对比例1防火液的组分及配比与实施例1相同，不同之处在于：气相纳米二氧化硅粉的粒径为300nm。

对比例2

对比例2防火液的组分及配比与实施例1相同，不同之处在于：所述氢氧化钾水溶液的质量百分比浓度为30%。

根据gb15763.1-2009《建筑用安全玻璃第1部分》对上述实施例1-5以及对比例1-2的防火玻璃进行检测，检测结果如下表：

实施例1的耐火性能同时满足耐火完整性、耐火隔热性要求，耐火极限等级为3.00h；实施例2-3的耐火性能同时满足耐火完整性、耐火隔热性要求，耐火极限等级为2.00h；实施例4-5的耐火性能满足耐火完整性要求，耐火极限等级为2.00h；实施例1-5防火玻璃的外观质量无气泡、无划伤；经紫外线辐射后，其外观质量无变化，不变色、无气泡、无脱胶；零下20℃结冰解冻后能恢复现状，外观质量无变化。

根据gb/t8627-2007《建筑材料燃烧或分解的烟密度试验方法》对上述实施例1-3以及对比例1-2的防火液进行检测，结果如图2所示。如图2结果可知，气相纳米二氧化硅粉的粒径大小、碱性溶液的质量百分比浓度的高低对烟雾的产生有一定的影响；对比例1中二氧化硅粉的粒径大，导致防火层的空隙增大，热量容易通过防火层，防火层在燃烧100s时最大烟密度达到26%；对比例2中碱性溶液的质量百分比浓度低，导致ph降低，不足以腐蚀玻璃表面，无法在玻璃表面形成致密的二氧化硅阻隔层，进而降低其防火效果，防火层在燃烧100s时最大烟密度达到22%；而实施例1-3防火液的烟密度有所下降，表明烟雾产生少，防火隔热效果佳。

综上所述，本发明通过一种防火液及其制备方法和防火玻璃；所述防火液的组分来源丰富，价格低廉，与现有的进口防火液成本相比，降低了一半的制备成本；所述防火液的分散度高、均匀性好、流动性佳、气泡少、稳定性佳，能长时间保存；所述制备方法简单高效，容易实现；通过所述防火液制得的防火玻璃无气泡、无划伤；透光率达到85%以上；透明度高、杂质少，外观质量高；在紫外灯的照射下，不变色、不起泡、不发黄；零下20℃结冰解冻后能恢复现状，冻融循环能力佳；加工配液和灌充过程无挥发性物质的产生，无异味；防火极限等级均达到国家标准要求。

可以理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，而所有这些改变或替换都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。