黑色聚酰胺酰亚胺涂料的制备方法及其涂料、漆包线与流程

本发明涉及绝缘涂料技术领域，特别涉及一种黑色聚酰胺酰亚胺涂料的制备方法及其涂料、漆包线。

背景技术：

黑色聚酰胺酰亚胺涂料是一种具有优良机械性能、电性能的绝缘涂料，耐热等级为220级，因具有较高的耐热温度，主要用于耐热较高的电动工具的线圈制作。在电机、电器绕组线圈的制造过程中，常常需要对不同性质的绕组线圈进行区分连接，因此常使用不同色相的漆包线进行区分线路，从而减少线圈连接的错误，提高线圈生产效率。

传统的黑色聚酰胺酰亚胺涂料中所使用的黑色颜料耐热性能较差，在后续加工中，颜料容易受热分解，黑色着色效果较差，色相无法满足实际生产需求。而目前市售的耐热性好的黑色颜料，通常制备得到的漆包线表面容易产生大量的针孔和颗粒析出。针孔和颗粒易导致漆包线电性能下降，严重的会造成漆包线出现短路。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是提供一种着色性能优良的黑色聚酰胺酰亚胺涂料且由此涂料制得的漆包线表面较少产生针孔和颗粒析出。

本发明提供一种黑色聚酰胺酰亚胺涂料，其包括如下质量份的原料组分：

聚酰胺酰亚胺树脂溶液360-400质量份、

黑色颜料2-10质量份、以及

酰胺类有机溶剂60-100质量份。

所述黑色染料选自碳黑或活性黑。

其中，酰胺类有机溶剂主要作用是将上述黑色颜料均匀溶解于聚酰胺酰亚胺树脂溶液中。

上述黑色聚酰胺酰亚胺涂料中添加耐热性能好的碳黑或活性黑作为黑色颜料，且各组分配比合理，缺一不可。上述黑色颜料中的活性基团可以与聚酰胺酰亚胺树脂溶液中的聚酰胺酰亚胺树脂之间发生化学反应，形成稳定的共价键，在高温条件下不易破坏。经发明人实验验证，相比于含其他的黑色颜料的黑色聚酰胺酰亚胺涂料，本发明的黑色颜料在高温下不会发生分解，具有良好的着色性能。

此外，酰胺类有机溶剂作为黑色颜料的分散剂，碳黑或活性黑可以在酰胺类有机溶剂的作用下均匀分散于聚酰胺酰亚胺树脂溶液中，经后续试验验证，相比于将上述黑色颜料溶解于其他溶剂中(例如芳香类溶剂)，得到的漆包线表面产生较少的针孔和颗粒析出。

在其中一个实施例中，黑色聚酰胺酰亚胺涂料包括如下质量份的原料组分：

聚酰胺酰亚胺树脂溶液380-400质量份、

黑色颜料2-5质量份、以及

酰胺类有机溶剂80-100质量份。

上述涂料的原料配比更加合适，经烘烤着色后黑度适中，且漆包线表面的针孔和颗粒析出最少。

在其中一个实施例中，黑色聚酰胺酰亚胺涂料还包括40-60质量份的聚酰胺酸树脂溶液。聚酰胺酸树脂溶液的作用是可以使黑色聚酰胺酰亚胺涂料成品在长期放置过程中不会发生分层和凝结，其主要是因为聚酰胺酸树脂溶液中的聚酰胺酸树脂与黑色颜料可以形成稳定结构的凝胶所致。

在其中一个实施例中，所述聚酰胺酸树脂溶液中的聚酰胺酸树脂占所述聚酰胺酸树脂溶液的质量为24％-30％。此配比范围更利于黑色聚酰胺酰亚胺涂料成品在长期放置过程中不会发生分层和凝结，从而利于长期保存。

在其中一个实施例中，所述聚酰胺酰亚胺树脂溶液中的聚酰胺酰亚胺树脂占所述聚酰胺酰亚胺树脂溶液的质量为30％-36％。此配比范围更利于黑色颜料分散于聚酰胺酸树脂溶液中。

在其中一个实施例中，所述酰胺类有机溶剂选自n-甲基吡咯烷酮、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺和n,n-二乙基甲酰胺中的至少一种。

在其中一个实施例中，所述酰胺类有机溶剂为n-甲基吡咯烷酮和n,n-二甲基甲酰胺的组合，所述n-甲基吡咯烷酮和n,n-二甲基甲酰胺的质量比为2:1-3:1。选用此种组合方式对黑色颜料的分散效果更好，由此得到的漆包线表面几乎不产生针孔和颗粒析出。

本发明还提供一种黑色聚酰胺酰亚胺涂料的制备方法，其包括如下步骤：

将2-10质量份的黑色颜料、60-100质量份的酰胺类有机溶剂和360-400质量份聚酰胺酰亚胺树脂溶液混合，其中，所述黑色颜料选自碳黑或活性黑。

上述黑色颜料的制备方法简单，碳黑或活性黑可以在酰胺类有机溶剂的作用下均匀分散于聚酰胺酰亚胺树脂溶液中，相比于将上述黑色染料溶解于其他溶剂中，由此得到的漆包线表面不会产生针孔和析出颗粒。此外，制备得到的黑色聚酰胺酰亚胺涂料高温下不易分解，具有良好的着色性能。

在其中一个实施例中，先将所述黑色颜料与所述酰胺类有机溶剂混合得到黑色颜料分散液，再将所述黑色颜料分散液与所述聚酰胺酰亚胺树脂溶液混合，得到黑色聚酰胺酰亚胺涂料。先将黑色颜料溶解在酰胺类有机溶剂中，而后再与聚酰胺酰亚胺树脂溶液混合，更利于黑色颜料与聚酰胺酰亚胺树脂形成稳定的共价键结构，并使黑色颜料在黑色聚酰胺酰亚胺涂料中分散的更加均匀。

在其中一个实施例中，在将所述黑色颜料分散液与360-400质量份聚酰胺酰亚胺树脂溶液混合的步骤中，还添加40-60质量份的聚酰胺酸树脂溶液。

在其中一个实施例中，在将所述黑色颜料分散液与所述聚酰胺酰亚胺树脂溶液混合的步骤中，是在加热条件下，采用超声分散和/或研磨的方式进行混合。从而提高分散均匀性。进一步地，是在加热温度为50-70摄氏度下，超声频率为20-25khz，搅拌1-2小时。更进一步地，是在加热温度60-80摄氏度下，以7500-8500rpm转速、30-50m/s的线速度研磨2-3小时。

其中，研磨是采用两个相互贴合的研磨轮进行研磨，这样可以使黑色颜料分散液与所述聚酰胺酰亚胺树脂溶液构成的混合液中的黑色颜料的粒径更加细化，且还利于聚酰胺酰亚胺树脂将细化的黑色颜料包裹其中，不易黑色颜料从黑色聚酰胺酰亚胺涂料中析出。

本发明还提供一种漆包线，漆包线包括导体和设于导体外侧的绝缘层，所述绝缘层中含有本发明任一项所述的黑色颜料。

附图说明

图1是本发明中对比例1(图1中的左图)、实施例2(图1中的中图)、实施例3(图1中的右图)中黑色聚酰胺酰亚胺涂料固化后的效果对比图。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

实施例1

一种黑色聚酰胺酰亚胺涂料的制备方法，包括如下步骤：

向均质机中添加2g碳黑、60gn-甲基吡咯烷酮，之后在转速3000rpm下研磨2h，然后加入360g聚酰胺酰亚胺树脂溶液(聚酰胺酰亚胺树脂固含量30wt％)，之后升温至60摄氏度，然后超声搅拌分散2小时，其中，超声频率为25khz，然后在加热温度60摄氏度下，以8000rpm转速、40m/s的线速度采用砂轮进行研磨2小时。使用200目的滤网过滤，得到黑色聚酰胺酰亚胺涂料。

漆包线的制备方法，其包括如下步骤：

用模具将上述黑色聚酰胺酰亚胺涂料涂覆于∮0.4mm铜线上，涂覆次数为8次，反复多次回涂即可，置于3.8m烘烤炉内进行烘烤，烘烤炉进出口温度分别为440、480摄氏度，烘烤时间为1min，铜线的移动线速度为30m/min，从而得到漆包线。

实施例2

一种黑色聚酰胺酰亚胺涂料的制备方法，包括如下步骤：

向均质机中添加5g碳黑、80gn-甲基吡咯烷酮，之后在转速3000rpm下研磨2h，然后加入360g聚酰胺酰亚胺树脂溶液(聚酰胺酰亚胺树脂固含量36wt％)，之后升温至60摄氏度，然后超声搅拌分散1.5小时，其中，超声频率为23khz，然后在加热温度80摄氏度下，以8000rpm转速、40m/s的线速度研磨2小时。使用200目的滤网过滤，得到黑色聚酰胺酰亚胺涂料。

用模具将上述黑色聚酰胺酰亚胺涂料涂覆于∮0.4mm铜线上，涂覆次数为8次，反复多次回涂即可，置于3.8m烘烤炉内进行烘烤，烘烤炉进出口温度分别为440、480摄氏度，烘烤时间为1min，铜线的移动线速度为30m/min，从而得到漆包线。

实施例3

一种黑色聚酰胺酰亚胺涂料的制备方法，包括如下步骤：

向均质机中添加10g碳黑、98gn-甲基吡咯烷酮，之后在转速3000rpm下研磨2h，然后加入400g聚酰胺酰亚胺树脂溶液(聚酰胺酰亚胺树脂固含量33wt％)，之后升温至70摄氏度，然后超声搅拌分散1.5小时，其中，超声频率为23khz，再加入40g聚酰胺酸树脂溶液(聚酰胺酸树脂固含量30wt％)，然后在加热温度70摄氏度下，以8000rpm转速、40m/s的线速度研磨2.5小时。使用200目的滤网过滤，得到黑色聚酰胺酰亚胺涂料。

漆包线的制备方法，其包括如下步骤：

用模具将上述黑色聚酰胺酰亚胺涂料涂覆于∮0.4mm铜线上，涂覆次数为8次，反复多次回涂即可，置于3.8m烘烤炉内进行烘烤，烘烤炉进出口温度分别为440、480摄氏度，烘烤时间为1min，铜线的移动线速度为30m/min，从而得到漆包线。

实施例4

一种黑色聚酰胺酰亚胺涂料的制备方法，包括如下步骤：

向均质机中添加5g碳黑、50gn-甲基吡咯烷酮和40gn,n-二甲基甲酰胺，之后在转速3000rpm下研磨2h，然后加入380g聚酰胺酰亚胺树脂溶液(聚酰胺酰亚胺树脂固含量36wt％)，之后升温至70摄氏度，然后超声搅拌分散1.5小时，其中，超声频率为23khz，再加入60g聚酰胺酸树脂溶液(聚酰胺酸树脂固含量27wt％)，然后在加热温度70摄氏度下，以8000rpm转速、45m/s的线速度研磨2.5小时。使用200目的滤网过滤，得到黑色聚酰胺酰亚胺涂料。

漆包线的制备方法，其包括如下步骤：

用模具将上述黑色聚酰胺酰亚胺涂料涂覆于∮0.4mm铜线上，涂覆次数为8次，反复多次回涂即可，置于3.8m烘烤炉内进行烘烤，烘烤炉进出口温度分别为440、480摄氏度，烘烤时间为1min，铜线的移动线速度为30m/min，从而得到漆包线。

实施例5

一种黑色聚酰胺酰亚胺涂料的制备方法，包括如下步骤：

向均质机中添加5g碳黑、75gn-甲基吡咯烷酮和15gn,n-二甲基甲酰胺，之后在转速3000rpm下研磨2h，然后加入380g聚酰胺酰亚胺树脂溶液(聚酰胺酰亚胺树脂固含量36wt％)，之后升温至70摄氏度，然后超声搅拌分散1.5小时，其中，超声频率为23khz，再加入60g聚酰胺酸树脂溶液(聚酰胺酸树脂固含量27wt％)，然后在加热温度75摄氏度下，以8000rpm转速、50m/s的线速度研磨2.5小时。使用200目的滤网过滤，得到黑色聚酰胺酰亚胺涂料。

漆包线的制备方法，其包括如下步骤：

用模具将上述黑色聚酰胺酰亚胺涂料涂覆于∮0.4mm铜线上，涂覆次数为8次，反复多次回涂即可，置于3.8m烘烤炉内进行烘烤，烘烤炉进出口温度分别为440、480摄氏度，烘烤时间为1min，铜线的移动线速度为30m/min，从而得到漆包线。

实施例6

一种黑色聚酰胺酰亚胺涂料的制备方法，其大体上与实施例3相同，不同之处仅在于：所述聚酰胺酸树脂溶液中的聚酰胺酸树脂占所述聚酰胺酸树脂溶液的质量为20％，聚酰胺酰亚胺树脂溶液中的聚酰胺酰亚胺树脂占所述聚酰胺酰亚胺树脂溶液的质量为20％。

实施例7

一种黑色聚酰胺酰亚胺涂料的制备方法，包括如下步骤：

向均质机中添加10g碳黑、98gn-甲基吡咯烷酮，之后在转速3000rpm下研磨2h，然后加入400g聚酰胺酰亚胺树脂溶液(聚酰胺酰亚胺树脂固含量33wt％)，之后升温至70摄氏度，然后超声搅拌分散1.5小时，其中，超声频率为23khz，再加入40g聚酰胺酸树脂溶液(聚酰胺酸树脂固含量30wt％)，然后在加热温度70摄氏度下，使用200目的滤网过滤，得到黑色聚酰胺酰亚胺涂料。

漆包线的制备方法，其包括如下步骤：

用模具将上述黑色聚酰胺酰亚胺涂料涂覆于∮0.4mm铜线上，涂覆次数为8次，反复多次回涂即可，置于3.8m烘烤炉内进行烘烤，烘烤炉进出口温度分别为440、480摄氏度，烘烤时间为1min，铜线的移动线速度为30m/min，从而得到漆包线。

对比例1

一种黑色聚酰胺酰亚胺涂料的制备方法，其大体上与实施例2相同，不同之处在于，黑色染料为苏丹黑。

漆包线的制备方法，其包括如下步骤：

用模具将上述黑色聚酰胺酰亚胺涂料涂覆于∮0.4mm铜线上，涂覆次数为8次，反复多次回涂即可，置于3.8m烘烤炉内进行烘烤，烘烤炉进出口温度分别为440、480摄氏度，烘烤时间为1min，铜线的移动线速度为30m/min，从而得到漆包线。

对比例2

一种黑色聚酰胺酰亚胺涂料的制备方法，其大体上与实施例2相同，不同之处在于，黑色染料为苯胺黑。

漆包线的制备方法，其包括如下步骤：

用模具将上述黑色聚酰胺酰亚胺涂料涂覆于∮0.4mm铜线上，涂覆次数为8次，反复多次回涂即可，置于3.8m烘烤炉内进行烘烤，烘烤炉进出口温度分别为440、480摄氏度，烘烤时间为1min，铜线的移动线速度为30m/min，从而得到漆包线。

对比例3

一种黑色聚酰胺酰亚胺涂料的制备方法，其大体上与实施例2相同，不同之处在于，碳黑的质量为15g，聚酰胺酰亚胺树脂溶液(固含量30wt％)为300g。

漆包线的制备方法，其包括如下步骤：

用模具将上述黑色聚酰胺酰亚胺涂料涂覆于∮0.4mm铜线上，涂覆次数为8次，反复多次回涂即可，置于3.8m烘烤炉内进行烘烤，烘烤炉进出口温度分别为440、480摄氏度，烘烤时间为1min，铜线的移动线速度为30m/min，从而得到漆包线。

对比例4

一种黑色聚酰胺酰亚胺涂料的制备方法，其大体上与实施例2相同，不同之处在于，选用等量的芳香类溶剂二甲苯替代n-甲基吡咯烷酮。

漆包线的制备方法，其包括如下步骤：

用模具将上述黑色聚酰胺酰亚胺涂料涂覆于∮0.4mm铜线上，涂覆次数为8次，反复多次回涂即可，置于3.8m烘烤炉内进行烘烤，烘烤炉进出口温度分别为440、480摄氏度，烘烤时间为1min，铜线的移动线速度为30m/min，从而得到漆包线。

对比例5

一种黑色聚酰胺酰亚胺涂料的制备方法，其大体上与实施例2相同，不同之处在于，选用等量的芳香类溶剂150#石油溶剂替代n-甲基吡咯烷酮。

漆包线的制备方法，其包括如下步骤：

用模具将上述黑色聚酰胺酰亚胺涂料涂覆于∮0.4mm铜线上，涂覆次数为8次，反复多次回涂即可，置于3.8m烘烤炉内进行烘烤，烘烤炉进出口温度分别为440、480摄氏度，烘烤时间为1min，铜线的移动线速度为30m/min，从而得到漆包线。

效果评价

对漆包线的质量进行评价，具体见表1。黑色聚酰胺酰亚胺涂料存储1年后分别取上、下层涂料涂在铝板上240℃，10min烘烤，确认色相色度号差异，进而判断黑色染料是否出现分层析出。

表1

备注：黑色色度号由浅到深标示为1～10#。

由表1可以看出，各实施例中的漆包线的各指标评价中明显优于对比例组，而实施例4和实施例5中的漆包线的质量更好，无针孔产生，且漆包线的色相为黑色4#，黑色色度适中，能够达到生产要求，从而说明实施例中的黑色颜料在烘烤炉的高温中并未分解，染色效果好。

此外，采用对比例1(图1中的左图)、实施例2(图1中的中图)、实施例3(图1中的右图)制备的黑色聚酰胺酰亚胺涂料在铝箔纸上进行刮膜，再置于240℃烘箱中，烘烤10min后的进行实物对比，具体见图1，由图1可知，对比例1中的黑色聚酰胺酰亚胺涂料固化成型后的颜色为浅灰色，实施例2为黑色4#，实施例3为深黑色6#。

以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。