本发明属于胶粘剂技术领域，具体涉及一种改性纤维素基螺纹密封剂及其制备方法。
背景技术：
螺纹密封剂的作用是填补螺栓螺纹与被固定物体之间的微小间隙，同时达到粘接固定和密封的目的。目前市场上在应用的螺纹密封剂主要是厌氧胶，存在很多缺点，主要体现在：厌氧胶对湿气敏感，硬度高、弹性差，在高温高湿环境下易开裂损坏。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种改性纤维素基螺纹密封剂及其制备方法。本发明充分利用改性纤维素硬度低、弹性高的物理特性，以及稳定的化学特性，目的在于提出一种低硬度、高弹性、化学性能稳定的螺纹密封剂。
本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：
一种改性纤维素基螺纹密封剂，其原料按质量份数计包括：7～10质量份离子液体、2～4质量份热活化棉浆纤维素凝胶、90～130质量份聚醚多元醇、1～10质量份环氧树脂、5～10质量份环氧固化剂、30～50质量份填料，以及1～5质量份成膜剂。
按上述方案，所述原料中还包括15～20质量份异氰酸酯。具体地，所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯等中的一种或多种。
按上述方案，所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑溴盐、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐或1-乙烯基-3-丁基咪唑氯盐等中的一种或几种。
按上述方案，所述热活化棉浆纤维素凝胶的制备方法如下：称量一定质量的聚合度为500～1000棉浆纤维素物料，置于150～200℃环境加热20～60min，得到热活化的棉浆纤维素物料(纤维素物料在热处理过程中分子链会断裂，有助于溶解)；称量一定质量的氢氧化钠、尿素分散于蒸馏水中，配制成6～8wt％氢氧化钠、3～5wt％尿素含量的氢氧化钠/尿素混合物水溶液；按照质量比0.2～0.4:1将热活化的棉浆纤维素物料分散于氢氧化钠/尿素混合物水溶液中，搅拌均匀得到棉浆纤维素溶液；然后将该棉浆纤维素溶液置于-120～-20℃温度条件下冷冻5～48h至完全冷冻，再于常温下溶解，搅拌直至完全溶解，得到热活化棉浆纤维素凝胶。
按上述方案，所述聚醚多元醇为质量比2.5～3:1的三元醇和二元醇形成的混合物；所述三元醇的相对分子量为2000～3000，所述二元醇的相对分子量为3000～4000。具体地，所述二元醇为聚氧化乙烯二醇、聚氧化丙烯二醇、聚四氢呋喃二醇等中的一种或几种；所述三元醇为聚氧化丙烯三醇、氧化丙烯-氧化乙烯共聚醚三醇、蓖麻油等中的一种或几种。
按上述方案，所述环氧树脂为双酚a型环氧树脂、双酚f型环氧树脂、双酚s型环氧树脂、氢化双酚a型环氧树脂、线性酚醛环氧树脂、脂环族环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂、缩水甘油醚树脂、缩水甘油胺环氧树脂、卤代环氧树脂等中的一种或几种的混合物。其中，线性酚醛环氧树脂为f-44、f-48、f-51、f-54、jf-43、jf-45、jf-46、ecn-268、ecn-273、epikote-154、epn-1138等中的一种或几种；脂环族环氧树脂选自聚氧化烯二醇二缩水甘油醚、1，6-己二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚或丙三醇三缩水甘油醚等中一种或几种。
按上述方案，所述环氧固化剂为聚酰胺、脂肪族多胺、脂环族多胺、聚硫醇、改性芳香胺中的一种或几种的混合物。其中，脂环族多胺选自异佛尔酮二胺、降冰片烷二胺、1,4-二氨基环己烷或二(氨基己基)甲烷等中的一种或几种；所述聚硫醇中烷基链或者烷氧基链选择低级(例如c1-6)烷基或低级烷氧基中的一种，如选自牌号capcure3-800，capcure3830-81，capcure40sechv(美国)、capture、lof，capcurewr-6(德国)、epomateqx-lo，epomateqx-40，mp-gg90，eh-316(日本)等。
按上述方案，所述成膜剂为聚乙烯醇缩丁醛、聚丙烯酸钠、羧甲基纤维素、海藻酸钠、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸酯等中的一种或几种混合。
按上述方案，所述填料为气相二氧化硅、颜料、滑石粉、碳酸钙等中的一种或几种混合。
本发明所述改性纤维素基螺纹密封剂的制备方法，按上述原料的质量份数，将离子液体、热活化棉浆纤维素凝胶、聚醚多元醇、环氧树脂、环氧固化剂、填料、成膜剂在80～120℃温度条件下共混1h～10h，得到所述改性纤维素基螺纹密封剂。优选地，原料中还包括异氰酸酯时，所述改性纤维素基螺纹密封剂的制备方法，按上述原料的质量份数，在80～120℃温度条件下将离子液体、热活化棉浆纤维素凝胶、聚醚多元醇与异氰酸酯共混1h～5h，再加入环氧树脂、环氧固化剂、填料、成膜剂共混1h～5h，得到所述改性纤维素基螺纹密封剂。
与现有技术相比，通过本发明所构思的以上技术方案能够取得下列有益效果：本发明充分利用改性纤维素硬度低、弹性高的物理特性，以及稳定的化学特性，得到了一种低硬度、高弹性、化学性能稳定的螺纹密封剂。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
一种改性纤维素基螺纹密封剂，具体制备过程如下：
s1)称量500g聚合度为500的棉浆纤维素物料，置于150℃环境加热60min，得到热活化的棉浆纤维素物料；配制成6wt％氢氧化钠、3wt％尿素含量的氢氧化钠/尿素混合物水溶液，按照质量比0.2:1将热活化的棉浆纤维素物料分散于氢氧化钠/尿素混合物水溶液中，搅拌均匀得到棉浆纤维素溶液；然后将该棉浆纤维素溶液置于-120℃温度条件下冷冻5h至完全冷冻，再置于常温下溶解，搅拌直至完全溶解，得到热活化棉浆纤维素凝胶；
s2)按质量份数计，称取离子液体(1-乙基-3-甲基咪唑溴盐与1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐按质量比1:1组成)7份、热活化棉浆纤维素凝胶2份、聚醚多元醇(聚氧化丙烯二醇与聚氧化丙烯三醇混合物按质量比1:3组成)90份、环氧树脂(线性酚醛环氧树脂f-44和1，6-己二醇二缩水甘油醚的混合物，两者质量比1:1)1份、环氧固化剂5份(异佛尔酮二胺和聚硫醇capcure3-800按质量比1:1组成)、填料(滑石粉与碳酸钙的质量比1:1)30份，以及成膜剂羧甲基纤维素1份在80℃温度条件下共混5h，得到改性纤维素基螺纹密封剂。
实施例2
一种改性纤维素基螺纹密封剂，具体制备过程如下：
s1)称量500g聚合度为600的棉浆纤维素物料，置于200℃环境加热20min，得到热活化的棉浆纤维素物料；配制成8wt％氢氧化钠、5wt％尿素含量的氢氧化钠/尿素混合物水溶液，按照质量比0.3:1将热活化的棉浆纤维素物料分散于氢氧化钠/尿素混合物水溶液中，搅拌均匀得到棉浆纤维素混合物；然后将该棉浆纤维素混合物置于-20℃温度条件下冷冻48h至完全冷冻；再将冷冻后的棉浆纤维素混合物置于常温下溶解，搅拌直至完全溶解，得到热活化棉浆纤维素凝胶；
s2)按质量份数计，称取离子液体(1-乙基-3-甲基咪唑溴盐与1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐按质量比2:1组成)10份、热活化棉浆纤维素凝胶4份、聚醚多元醇(聚氧化丙烯二醇与聚氧化丙烯三醇混合物按质量比1:2.5组成)130份、环氧树脂(线性酚醛环氧树脂f-44和1，6-己二醇二缩水甘油醚的混合物，两者质量比1:1)10份、环氧固化剂10份(异佛尔酮二胺和聚硫醇capcure3-800按质量比1:1组成)、填料(滑石粉与碳酸钙的质量比1:1))50份，以及成膜剂羧甲基纤维素5份在120℃温度条件下共混1h，得到改性纤维素基螺纹密封剂。
实施例3
一种改性纤维素基螺纹密封剂，具体制备过程如下：
s1)称量500g聚合度为800的棉浆纤维素物料，置于150℃环境加热60min，得到热活化的棉浆纤维素物料；配制成6wt％氢氧化钠、3wt％尿素含量的氢氧化钠/尿素混合物水溶液，按照质量比0.4:1将热活化的棉浆纤维素物料分散于氢氧化钠/尿素混合物水溶液中，搅拌均匀得到棉浆纤维素混合物；然后将该棉浆纤维素混合物置于-120℃温度条件下冷冻5h至完全冷冻；再将冷冻后的棉浆纤维素混合物置于常温下溶解，搅拌直至完全溶解，得到热活化棉浆纤维素凝胶；
s2)按质量份数计，称取离子液体(1-乙基-3-甲基咪唑溴盐与1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐按质量比2:1组成)7份、热活化棉浆纤维素凝胶2份、聚醚多元醇(聚氧化丙烯二醇与聚氧化丙烯三醇混合物按质量比1:2.5组成)90份、甲苯二异氰酸酯15份、环氧树脂(线性酚醛环氧树脂f-44和1，6-己二醇二缩水甘油醚的混合物，两者质量比1:1)1份、环氧固化剂5份(异佛尔酮二胺和聚硫醇capcure3-800按质量比1:1组成)、填料(滑石粉与碳酸钙的质量比1:1))30份，以及成膜剂羧甲基纤维素1份；然后，将离子液体、热活化棉浆纤维素凝胶、聚醚多元醇、二异氰酸酯在80℃温度条件下共混5h，再加入环氧树脂、环氧固化剂和填料、成膜剂在80℃温度条件下共混5h，得到改性纤维素基螺纹密封剂。
实施例4
一种改性纤维素基螺纹密封剂，具体制备过程如下：
s1)称量500g聚合度为1000的棉浆纤维素物料，置于200℃环境加热20min，得到热活化的棉浆纤维素物料；配制成8wt％氢氧化钠、5wt％尿素含量的氢氧化钠/尿素混合物水溶液，按照质量比0.4:1将热活化的棉浆纤维素物料分散于氢氧化钠/尿素混合物水溶液中，搅拌均匀得到棉浆纤维素混合物；然后将该棉浆纤维素混合物置于-20℃温度条件下冷冻48h至完全冷冻；再将冷冻后的棉浆纤维素混合物置于常温下溶解，搅拌直至完全溶解，得到热活化棉浆纤维素凝胶；
s2)按质量份数计，称取离子液体(1-乙基-3-甲基咪唑溴盐与1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐按质量比2:1组成)10份、热活化棉浆纤维素凝胶4份、聚醚多元醇(聚氧化丙烯二醇与聚氧化丙烯三醇混合物按质量比1:3组成)130份、二异氰酸酯(二苯基甲烷二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯按质量比2:1组成)20份、环氧树脂(线性酚醛环氧树脂f-44和1，6-己二醇二缩水甘油醚的混合物，两者质量比1:1)10份、环氧固化剂10份(异佛尔酮二胺和聚硫醇capcure3-800按质量比1:1组成)、填料(滑石粉与碳酸钙的质量比1:1)50份，以及成膜剂羧甲基纤维素5份；然后，将离子液体、热活化棉浆纤维素凝胶、聚醚多元醇、二异氰酸酯在120℃温度条件下共混1h，再加入环氧树脂、环氧固化剂和填料、成膜剂在120℃温度条件下共混1h，得到改性纤维素基螺纹密封剂。
将市场上用的gy-9522螺纹密封剂与实施例1、2、3、4进行性能对比测试结果如表1所示。表1中的破坏力矩和平均拆卸力矩是依据标准gb/t18747.1-2002测试的，涂胶工艺、使用条件和断裂伸长率、邵氏a硬度为行业通用性能测试项目，参考jb/t7311-2001等即可。
表1螺纹密封性能对比测试
从表1可知，本发明制备的改性纤维素基螺纹密封剂在高温高湿条件下硬度低、弹性高、化学性能稳定，具有良好的破坏力矩和平均拆卸力矩，能够保证对螺纹与被固定物体之间的粘接固定和密封目的。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。