一种天然清香环保涂料及其制备方法与流程

[0001]
本发明属于涂料技术领域，涉及一种天然清香环保涂料及其制备方法。


背景技术：

[0002]
松针来源广泛，据现代化学分析松针富含谷氨酸，丙氨酸等多种氨基酸及维生素，同时怡人的挥发油成分主要含蒎烯，3-药蒈烯，β-水芹烯，柠檬烯，月桂烯，乙酸龙脑酯等。
[0003]
现代医学研究表明松针对中枢神经系统有镇静作用、解热作用、镇痛作用；具有抗炎消炎作用；降血脂作用；延缓衰老作用；抗病毒作用。
[0004]
中医药学研究表明，具有祛风燥湿；杀虫止痒；活血安神效果。主治风湿痿痹；脚气；湿疮；癣；风疹瘙痒；跌打损伤；神经衰弱；慢性肾炎；高血压；预防乙脑、流感。
[0005]
如将其作为工业化原料规模生产，可以增加园林部门和当地农民的收入。
[0006]
将松针的有效成分应用于天然清香环保内墙涂料中，并在比较长的时间内保持松针的特有功效，是一项有趣的研究课题。


技术实现要素：

[0007]
鉴于以上缺陷，本发明旨在克服现有技术的不足，制备一种天然清香环保涂料。
[0008]
为实现上述目的，本发明提供的一种天然清香环保涂料前体，其特征在于，由松针提取物原料制备而成。
[0009]
所述的松针提取物，由以下重量份数比的原料制造而成：
[0010]
松针
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100；
[0011]
多元醇
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30-40；
[0012]
去离子水
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200-300。
[0013]
所述松针取离枝3天内的鲜松叶。
[0014]
所述多元醇选自乙二醇、二乙二醇、丙二醇(优选1,3-丙二醇)、甘油、丁二醇(优选1,4-丁二醇)、季戊四醇中的一种或几种混合物。上述提取松针有效物时使用多元醇水溶液(而不使用传统乙醇水溶液)的好处是多元醇具有较高的沸点，在45-55℃温度下不挥发，同时也出于环保考虑，进行天然清香环保涂料制备时多元醇可以与其他组分有机酸反应生成酯类物质，不浪费原料，可以作为涂料成膜助剂或基料的组成部分。
[0015]
所述松针提取物的制备方法为：
[0016]
步骤一：将多元醇和去离子水一起加入超声波清洗机中；
[0017]
步骤二：将松针加入捣碎机中捣碎；
[0018]
(上述步骤一和步骤二不分先后顺序，也可以同时进行)
[0019]
步骤三：将上述步骤二产物加入步骤一超声波清洗机中，在45-55℃温度下用超声波提取2-3小时；此步骤使用超声波提取，可以提高有效成分浸出率，缩短提取时间；
[0020]
步骤四：将步骤三中的产物进行压滤，滤液即为一种松针提取物，作为天然清香环保涂料前体使用。
[0021]
本发明提供的一种天然清香环保涂料，其特征在于：其特征在于：由如下重量份数比的原料制备而成：
[0022][0023][0024]
所述的聚2,5-呋喃二甲酸酯乳液由以下组分的重量份数比组成：
[0025][0026]
所述的2,5-呋喃二甲酸和二乙二醇在异辛酸锌催化下聚合反应生成的聚2,5-呋喃二甲酸酯乳液保证了涂膜的硬度、刚度、柔性、耐酸碱性等性能良好，且安全无毒。
[0027]
所述的环氧大豆油丙烯酸酯经引发剂过硼酸钠引发聚合反应生成的聚环氧大豆油丙烯酸酯，具有优良的热稳定性和光稳定性，可赋予内墙涂料涂膜的硬度、柔性、机械强度、耐候性、耐水性和耐油性，安全无毒。
[0028]
所述的三聚磷酸钠在本发明中可做为助引发剂、ph调节剂、金属螯合剂、助表面活性剂作用；同时有比较好的阻燃效果，安全无毒。
[0029]
所述的异辛酸锌，在聚2,5-呋喃二甲酸酯乳液聚合过程中充当催化剂使用，聚合反应完成后无需分离，直接进入天然清香环保涂料中可充当催干剂使用，无安全无毒。使用
异辛酸锌替代辛酸亚锡作为催化剂可以大幅降低生产成本。
[0030]
所述的聚2,5-呋喃二甲酸酯乳液的制备方法为：
[0031]
步骤一：称取2,5-呋喃二甲酸、二乙二醇、异辛酸锌置于反应釜中，在160-180℃温度下反应4-5小时；
[0032]
步骤二：减压除去部分水分，降温到100℃以下时，加入环氧大豆油丙烯酸酯、三聚磷酸钠、过硼酸钠、去离子水置于反应釜中搅拌加热75-85℃，保持反应温度搅拌反应3-5小时，即为聚2,5-呋喃二甲酸酯乳液。
[0033]
所述的钛白粉、膨润土、碳酸钙提供内墙涂料的良好的基料和颜料，合适的比例可以增强涂膜的光泽、耐冲击性。
[0034]
所述的钛白粉可以选择粒径100nm以下的纳米级钛白粉，使用纳米级钛白粉的好处：因其比表面积大，可以在有紫外光的条件下，成为光触媒，有效吸附和分解室内空间的甲醛等有害气体。
[0035]
所述的羧甲基纤维素钠在本发明中作为增稠剂、黏结剂、抗再沉凝剂、分散剂，安全无毒。
[0036]
所述环烷酸盐选自环烷酸钙、环烷酸锌、环烷酸钡、环烷酸锰中的一种或几种的混合物。
[0037]
所述流平剂可以选择异佛尔酮或二丙酮醇。
[0038]
所述的消泡剂可以选择二甲基乳化硅油、硅烷乳液。
[0039]
在本发明中天然清香环保涂料的制备方法为：
[0040]
步骤一：按比例称取天然清香环保涂料前体(松针提取物)、钛白粉、膨润土、碳酸钙、环烷酸盐、去离子水在混合器中混合均匀后，加入研磨机中进行研磨，研磨时间一般控制在1小时左右，得天然清香环保涂料浆料。
[0041]
步骤二：将聚2,5-呋喃二甲酸酯乳液、醇酯-12加入混合器中搅拌均匀，得天然清香环保涂料基料。
[0042]
上述步骤一、步骤二的顺序可以倒置，也可以同时进行。
[0043]
步骤三：将步骤一和步骤二的天然清香环保涂料浆料和天然清香环保涂料基料一起加入混合罐中，加入羧甲基纤维素钠、流平剂、消泡剂搅拌混合后再进行研磨，即为一种天然清香环保涂料。
[0044]
本发明的作用和效果：
[0045]
本发明方法制备的天然清香环保涂料前体(松针提取物)是一种含烯烃、酯、-oh、-nh2、-cooh等活性基团，其中-nh2容易和涂料中的其他基团如-cooh基等的结合，生成具有一定防霉效果的亚酰胺(-conh-)化合物的-oh和-cooh反应生成一定硬度、柔性的聚合酯基料，安全无毒；而其中的烯烃类香氛物质可在引发剂作用下发生部分聚合反应，生成柔韧性强的聚烯烃，同时香氛物质在其他组分的包裹下可以缓慢释放，保持室内较长时间内具有自然怡人清香气氛。
[0046]
在本发明中聚2,5-呋喃二甲酸酯乳液的是优良的内墙天然清香环保涂料基料。保证涂膜的硬度、柔性、耐水性、耐酸碱性、耐摩擦性、耐候性、耐沾污性等性能良好，且安全无毒，和聚丙烯酸(甲基丙烯)乳液或聚丁烯二酸乳液相比，具有更强的刚性和耐摩擦性。
[0047]
在本发明中的钛白粉、膨润土、碳酸钙提供内墙涂料的良好的基料和颜料，合适的
比例可以增强涂膜的光泽、耐冲击性。此外钛白粉选择粒径100nm以下的纳米级钛白粉，使用纳米级钛白粉的好处：因其比表面积大，可以在有紫外光的条件下，成为光触媒，有效吸附和分解室内空间的甲醛等有害气体。
[0048]
在本发明中的羧甲基纤维素钠在本发明中作为增稠剂、黏结剂、抗再沉凝剂、分散剂，安全无毒。
[0049]
在本发明中醇酯-12则是一种优良的成膜助剂。
[0050]
在本发明中，环烷酸盐能起到表干作用，可作为一种优良的催干剂来使用。
[0051]
在本发明中，流平剂可以帮助涂料在干燥成膜过程中形成一个平整、光滑、均匀的涂膜。
[0052]
另外，采用本发明的配方体系和制备方法获得的天然清香环保涂料，能实现各组分的有机融合，在不影响各组分效用的同时还能相辅相成，实现优秀的天然清香环保涂料的性能。
具体实施方式
[0053]
实施例一
[0054]
称取乙二醇300g和2000g去离子水一起加入超声波清洗机中；将1000g松针加入捣碎机中捣碎后加入超声波清洗机中，55℃温度下用超声波提取2小时；将产物进行压滤，滤液即为一种松针提取物，作为天然清香环保涂料前体使用。
[0055]
天然清香环保涂料的制备：
[0056]
步骤一：将上述制取的松针提取物1000g、钛白粉500g、膨润土600g、碳酸钙700g、环烷酸钙20g、去离子水1500g在混合器中混合均匀后，加入研磨机中进行研磨，研磨时间控制在1小时，得天然清香环保涂料浆料。
[0057]
步骤二：将聚2,5-呋喃二甲酸酯乳液2500g、40g醇酯-12加入混合器中搅拌均匀，得天然清香环保涂料基料。
[0058]
步骤三：将步骤一和步骤二的天然清香环保涂料浆料和天然清香环保涂料基料一起加入混合罐中、加入羧甲基纤维素钠60g、流平剂异佛尔酮3g、消泡剂3g搅拌混合后再进行研磨，即为一种天然清香环保涂料。
[0059]
上述聚2,5-呋喃二甲酸酯乳液的制备方法为：称取2,5-呋喃二甲酸1000g、二乙二醇500g、异辛酸锌3g置于反应釜中，在170℃温度下反应4.5小时；减压降温到100℃以下时，加入环氧大豆油丙烯酸酯500g、三聚磷酸钠30g、过硼酸钠3g、去离子水1200g置于反应釜中搅拌加热80℃，保持反应温度搅拌反应4小时，即为聚乳酸酯乳液。
[0060]
取上述健康天然清香环保涂料按gb/t 9756-2018标准进行检测，性能指标如下：
[0061]
检测项目检测结果在容器中状态无硬块，搅拌后呈均匀状态施工性刷涂无障碍低温成膜性5℃成膜无异常低温稳定性(3次循环)合格涂膜外观正常表干时间85分钟
耐碱性(24h)无异常耐洗刷性(次)＞1100
[0062]
经分析，上述天然清香环保涂料达一等品面漆标准。
[0063]
实施例二
[0064]
称取二乙二醇400g和3000g去离子水一起加入超声波清洗机中；将1000g松针加入捣碎机中捣碎后加入超声波清洗机中，45℃温度下用超声波提取3小时；将产物进行压滤，滤液即为一种松针提取物，作为天然清香环保涂料前体使用。
[0065]
天然清香环保涂料的制备：
[0066]
步骤一：将上述制取的松针提取物1000g、钛白粉1000g、膨润土700g、碳酸钙900g、环烷酸锌25g、去离子水2000g在混合器中混合均匀后，加入研磨机中进行研磨，研磨时间控制在1小时左右，得天然清香环保涂料浆料。
[0067]
步骤二：将聚2,5-呋喃二甲酸酯乳液3000g、50g醇酯-12加入混合器中搅拌均匀，得天然清香环保涂料基料。
[0068]
步骤三：将步骤一和步骤二的天然清香环保涂料浆料和天然清香环保涂料基料一起加入混合罐中、加入羧甲基纤维素钠50g、流平剂二丙酮醇5g、消泡剂二甲基乳化硅油5g搅拌混合后再进行研磨，即为一种天然清香环保涂料。
[0069]
上述聚2,5-呋喃二甲酸酯乳液的制备方法为：称取2,5-呋喃二甲酸1000g、二乙二醇550g、异辛酸锌2g置于反应釜中，在180℃温度下反应4小时；减压降温到100℃以下时，加入环氧大豆油丙烯酸酯450g、三聚磷酸钠50g、过硼酸钠2g、去离子水1500g置于反应釜中搅拌加热75℃，保持反应温度搅拌反应5小时，即为聚乳酸酯乳液。
[0070]
实施例三
[0071]
称取1，3丙二醇300g和2500g去离子水一起加入超声波清洗机中；将1000g松针加入捣碎机中捣碎后加入超声波清洗机中，50℃温度下用超声波提取2.5小时；将产物进行压滤，滤液即为一种松针提取物，作为天然清香环保涂料前体使用。
[0072]
天然清香环保涂料的制备：
[0073]
步骤一：将上述制取的松针提取物1000g、纳米钛白粉900g、膨润土500g、碳酸钙1000g、环烷酸钡30g、去离子水1000g在混合器中混合均匀后，加入研磨机中进行研磨，研磨时间控制在1小时，得天然清香环保涂料浆料。
[0074]
步骤二：将聚2,5-呋喃二甲酸酯乳液2000g、20g醇酯-12加入混合器中搅拌均匀，得天然清香环保涂料基料。
[0075]
步骤三：将步骤一和步骤二的天然清香环保涂料浆料和天然清香环保涂料基料一起加入混合罐中、加入羧甲基纤维素钠100g、流平剂异佛尔酮4g、消泡剂2g搅拌混合后再进行研磨，即为一种天然清香环保涂料。
[0076]
上述聚2,5-呋喃二甲酸酯乳液的制备方法为：称取2,5-呋喃二甲酸1000g、二乙二醇600g、异辛酸锌5g置于反应釜中，在160℃温度下反应5小时；减压降温到100℃以下时，加入环氧大豆油丙烯酸酯400g、三聚磷酸钠40g、过硼酸钠5g、去离子水1000g置于反应釜中搅拌加热85℃，保持反应温度搅拌反应3小时，即为聚乳酸酯乳液。
[0077]
实施例四
[0078]
称取甘油360g和2300g去离子水一起加入超声波清洗机中；将1000g松针加入捣碎
机中捣碎后加入超声波清洗机中，50℃温度下用超声波提取2.5小时；将产物进行压滤，滤液即为一种松针提取物，作为天然清香环保涂料前体使用。
[0079]
天然清香环保涂料的制备：
[0080]
步骤一：将上述制取的松针提取物1000g、钛白粉700g、膨润土800g、碳酸钙900g、环烷酸锰10g、去离子水1500g在混合器中混合均匀后，加入研磨机中进行研磨，研磨时间控制在1小时，得天然清香环保涂料浆料。
[0081]
步骤二：将聚2,5-呋喃二甲酸酯乳液2400g、30g醇酯-12加入混合器中搅拌均匀，得天然清香环保涂料基料。
[0082]
步骤三：将步骤一和步骤二的天然清香环保涂料浆料和天然清香环保涂料基料一起加入混合罐中、加入羧甲基纤维素钠70g、流平剂异佛尔酮4g、消泡剂硅烷乳液4g搅拌混合后再进行研磨，即为一种天然清香环保涂料。
[0083]
上述聚2,5-呋喃二甲酸酯乳液的制备方法为：称取2,5-呋喃二甲酸1000g、二乙二醇560g、异辛酸锌4g置于反应釜中，在170℃温度下反应4.5小时；减压降温到100℃以下时，加入环氧大豆油丙烯酸酯460g、三聚磷酸钠35g、过硼酸钠4g、去离子水1300g置于反应釜中搅拌加热80℃，保持反应温度搅拌反应4小时，即为聚乳酸酯乳液。
[0084]
实施例五
[0085]
称取1,4丁二醇370g和2700g去离子水一起加入超声波清洗机中；将1000g松针加入捣碎机中捣碎后加入超声波清洗机中，50℃温度下用超声波提取2.5小时；将产物进行压滤，滤液即为一种松针提取物，作为天然清香环保涂料前体使用。
[0086]
天然清香环保涂料的制备：
[0087]
步骤一：将上述制取的松针提取物1000g、钛白粉800g、膨润土900g、碳酸钙700g、环烷酸钡20g、去离子水1800g在混合器中混合均匀后，加入研磨机中进行研磨，研磨时间控制在1小时，得天然清香环保涂料浆料。
[0088]
步骤二：将聚2,5-呋喃二甲酸酯乳液2400g、45g醇酯-12加入混合器中搅拌均匀，得天然清香环保涂料基料。
[0089]
步骤三：将步骤一和步骤二的天然清香环保涂料浆料和天然清香环保涂料基料一起加入混合罐中、加入羧甲基纤维素钠80g、流平剂二丙酮醇4g、消泡剂3g搅拌混合后再进行研磨，即为一种天然清香环保涂料。
[0090]
上述聚2,5-呋喃二甲酸酯乳液的制备方法为：称取2,5-呋喃二甲酸1000g、二乙二醇530g、异辛酸锌5g置于反应釜中，在170℃温度下反应4.5小时；减压降温到100℃以下时，加入环氧大豆油丙烯酸酯430g、三聚磷酸钠35g、过硼酸钠5g、去离子水1400g置于反应釜中搅拌加热80℃，保持反应温度搅拌反应4小时，即为聚乳酸酯乳液。
[0091]
取上述健康天然清香环保涂料按gb/t 9756-2018标准进行检测，性能指标附合一等品内墙面漆标准。