[0001]
本发明属于氧化铁黑颜料制备技术领域，具体涉及一种包覆型氧化铁黑颜料及其制备方法。
背景技术：
[0002]
铁系颜料作为重要的无机彩色颜料,其年产量居无机彩色颜料之首。氧化铁颜料是具有良好的分散性、优良的耐光及耐候性的一种颜料，并且化学成分简单,无毒无污染，广泛应用于建筑行业油漆涂料中。氧化铁颜料主要指以铁的氧化物为基本物质的氧化铁黑、铁黄和铁棕等着色颜料。
[0003]
氧化铁黑简称铁黑分子，fe2o3·
feo，化学名为四氧化三铁，属于尖晶石型，它具有饱和的蓝墨光黑色，相对密度为4.73；它的遮盖力和着色力均很高，对光和大气的作用十分稳定。氧化铁黑在温度达到100℃左右时就会脱水氧化变成铁红，在一些温度较高的场合下使用氧化铁黑，就会发生褪色、变色等现象，从而限制了氧化铁黑的使用范围。
技术实现要素：
[0004]
针对现有技术中存在的问题，本发明要解决的技术问题在于提供一种包覆型氧化铁黑颜料的制备方法，在包覆过程中在氮气气氛条件下进行，隔绝空气，防止在包覆过程中氧化铁黑出现氧化情况；采用添加剂和机械球磨的方式增加了氧化铁黑的分散性能，得到更加均匀稳定的氧化铁黑分散液，对接下来包覆过程奠定了基础。本发明要解决的另一个技术问题在于提供一种包覆型氧化铁黑颜料，该包覆型氧化铁黑颜料粒粒径大小均匀，粒径范围窄；外层包覆一层致密的铝膜，即使在高温情况下也不会发生氧化，使其性能更加稳定。
[0005]
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
[0006]
一种包覆型氧化铁黑的制备方法，包括以下步骤：
[0007]
(1)将氧化铁黑滤饼和水送入反应容器中，搅拌均匀，同时打开蒸汽阀升高温度至80～90℃，并不断搅拌，搅拌转速为200～300rpm；所述水的用量为氧化铁黑质量的150％～200％；
[0008]
(2)将添加剂配制成水溶液，加入到装有氧化铁黑的反应容器中，搅拌均匀，然后加入球磨机中机械球磨分散，制得氧化铁黑分散液；
[0009]
(3)将氧化铁黑分散液升温，在氮气气氛条件下加入可溶性的铝盐，然后继续升温，控温进行包覆；
[0010]
(4)包覆结束后，进行离心分离，固体滤料在120℃条件下烘干，然后在700～900℃条件下煅烧5～10h，最终得到包覆有铝层的氧化铁黑颜料。
[0011]
所述包覆型氧化铁黑的制备方法，所述添加剂由20～30份羧甲基纤维素钠、10～20份聚乙烯醇、20～40份木质素磺酸钙和20～40份六偏磷酸钠组成。
[0012]
所述包覆型氧化铁黑的制备方法，所述添加剂由25～30份羧甲基纤维素钠、10～
12份聚乙烯醇、35～40份木质素磺酸钙和20～25份六偏磷酸钠组成。
[0013]
所述包覆型氧化铁黑的制备方法，添加剂质量为氧化铁黑滤饼质量的10％～20％。
[0014]
所述包覆型氧化铁黑的制备方法，添加剂水溶液的质量分数为5％～10％。
[0015]
所述包覆型氧化铁黑的制备方法，所述机械球磨分散过程中，采用直径为20mm的耐磨陶瓷球进行研磨，球磨转速500～1000rpm，球磨时间为5～8h，球料比为5:1～20:1。
[0016]
所述包覆型氧化铁黑的制备方法，步骤(3)中，将氧化铁黑分散液加热到80～100℃，在氮气气氛条件下加入可溶性的铝盐，继续升温至120～150℃，搅拌5～15h。
[0017]
所述包覆型氧化铁黑的制备方法，所述可溶性的铝盐为硫酸铝或硅酸钠，所述可溶性铝盐的质量为氧化铁黑质量的5％～50％。
[0018]
上述制备方法制备得到的包覆有铝层的氧化铁黑颜料。
[0019]
有益效果：与现有的技术相比，本发明的优点包括：
[0020]
(1)本发明制备方法在包覆过程中在氮气气氛条件下进行，隔绝空气，防止在包覆过程中氧化铁黑出现氧化情况；采用添加剂和机械球磨的方式增加了氧化铁黑的分散性能，得到更加均匀稳定的氧化铁黑分散液，对接下来包覆过程奠定了基础。
[0021]
(2)本发明包覆型氧化铁黑颜料粒粒径大小均匀，粒径范围窄；外层包覆一层致密的铝膜，即使在高温条件下也不会发生氧化，使其性能更加稳定。
具体实施方式
[0022]
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
[0023]
实施例1
[0024]
一种包覆型氧化铁黑的制备方法，包括以下步骤：
[0025]
(1)将1kg氧化铁黑滤饼和2kg水加入反应容器中，搅拌均匀，同时打开蒸汽阀升高温度至85℃，并不断搅拌，搅拌转速为200rpm；
[0026]
(2)配制添加剂水溶液：将30g羧甲基纤维素钠、10g聚乙烯醇、40g木质素磺酸钙和20g六偏磷酸钠加入反应溶液中，加1kg水搅拌均匀，得到添加剂水溶液；将上述添加剂水溶液，加入到装有氧化铁黑的反应容器中，搅拌均匀，将上述搅拌均匀的浆料加入球磨机中，采用直径为20mm耐磨陶瓷球进行研磨，球磨转速500rpm，球磨时间为5h，球料比为5:1，制得氧化铁黑分散液；
[0027]
(3)将氧化铁黑分散液加热到80℃，在氮气气氛条件下加入50g硫酸铝，继续升温至120℃，搅拌包覆5h；
[0028]
(4)包覆结束后，进行离心分离，固体滤料在120℃条件下烘干，然后在800℃条件下煅烧8h，最终得到包覆有铝层的氧化铁黑颜料；经激光粒度仪测得，该包覆有铝层的氧化铁黑颜料的颗粒粒径范围为630～950nm。
[0029]
实施例2
[0030]
一种包覆型氧化铁黑的制备方法，包括以下步骤：
[0031]
(1)将1kg氧化铁黑滤饼和2kg水加入反应容器中，搅拌均匀，同时打开蒸汽阀升高温度至85℃，并不断搅拌，搅拌转速为200rpm；
[0032]
(2)配制添加剂水溶液：将50g羧甲基纤维素钠、20g聚乙烯醇、80g木质素磺酸钙和50g六偏磷酸钠加入反应溶液中，加4kg水搅拌均匀，得到添加剂水溶液；将上述添加剂水溶液，加入到装有氧化铁黑的反应容器中，搅拌均匀，将上述搅拌均匀的浆料加入球磨机中，采用直径为20mm耐磨陶瓷球进行研磨，球磨转速800rpm，球磨时间为5h，球料比为10:1，制得氧化铁黑分散液；
[0033]
(3)将氧化铁黑分散液加热到80℃，在氮气气氛条件下加入50g硫酸铝，继续升温至120℃，搅拌包覆5h；
[0034]
(4)包覆结束后，进行离心分离，固体滤料在120℃条件下烘干，然后在700℃条件下煅烧8h，最终得到包覆有铝层的氧化铁黑颜料；经激光粒度仪测得，该包覆有铝层的氧化铁黑颜料的颗粒粒径范围为450～750nm。
[0035]
实施例3
[0036]
一种包覆型氧化铁黑的制备方法，包括以下步骤：
[0037]
(1)将1kg氧化铁黑滤饼和2kg水加入反应容器中，搅拌均匀，同时打开蒸汽阀升高温度至85℃，并不断搅拌，搅拌转速为200rpm；
[0038]
(2)配制添加剂水溶液：将50g羧甲基纤维素钠、20g聚乙烯醇、80g木质素磺酸钙和50g六偏磷酸钠加入反应溶液中，加4kg水搅拌均匀，得到添加剂水溶液；将上述添加剂水溶液，加入到装有氧化铁黑的反应容器中，搅拌均匀，将上述搅拌均匀的浆料加入球磨机中，采用直径为20mm耐磨陶瓷球进行研磨，球磨转速800rpm，球磨时间为5h，球料比为10:1，制得氧化铁黑分散液；
[0039]
(3)将氧化铁黑分散液加热到100℃，在氮气气氛条件下加入200g硅酸钠，继续升温至150℃，搅拌包覆5h；
[0040]
(4)包覆结束后，进行离心分离，固体滤料在120℃条件下烘干，然后在900℃条件下煅烧8h，最终得到包覆有铝层的氧化铁黑颜料；经激光粒度仪测得，该包覆有铝层的氧化铁黑颜料的颗粒粒径范围为550～730nm。
[0041]
实施例4
[0042]
一种包覆型氧化铁黑的制备方法，包括以下步骤：
[0043]
(1)将1kg氧化铁黑滤饼和2kg水加入反应容器中，搅拌均匀，同时打开蒸汽阀升高温度至90℃，并不断搅拌，搅拌转速为200rpm；
[0044]
(2)配制添加剂水溶液：将30g羧甲基纤维素钠、10g聚乙烯醇、40g木质素磺酸钙和20g六偏磷酸钠加入反应溶液中，加1kg水搅拌均匀，得到添加剂水溶液；将上述添加剂水溶液，加入到装有氧化铁黑的反应容器中，搅拌均匀，将上述搅拌均匀的浆料加入球磨机中，采用直径为20mm耐磨陶瓷球进行研磨，球磨转速800rpm，球磨时间为5h，球料比为20:1，制得氧化铁黑分散液；
[0045]
(3)将氧化铁黑分散液加热到80℃，在氮气气氛条件下加入500g硫酸铝，继续升温至150℃，搅拌包覆15h；
[0046]
(4)包覆结束后，进行离心分离，固体滤料在120℃条件下烘干，然后在800℃条件下煅烧8h，最终得到包覆有铝层的氧化铁黑颜料；经激光粒度仪测得，该包覆有铝层的氧化铁黑颜料的颗粒粒径范围为500～800nm。
[0047]
耐温性测试，对以上样品和未经包覆的氧化铁黑按照国标hg/t3853-2006颜料干
粉测定法测试包覆有铝层的氧化铁黑颜料的耐温性，测试温度设定为450℃。具体操作为：将烘箱温度设定为450℃，待烘箱达到450℃时并温度稳定后，将装有2.5g待测包覆有铝层的氧化铁黑颜料的坩埚放入上述烘箱中，30min后将颜料取出，待样品冷却至室温后测量颜料烘烤前后的色差δe。
[0048]
表1实施例1～4和氧化铁黑的耐高温检测数据
[0049] 实施例1实施例2实施例3实施例4氧化铁黑δe0.121.293.290.1820.38