[0001]
本发明涉及高分子粘接材料领域，特别涉及一种可以在低温下实现快速固化的单组分环氧电子胶。
背景技术：
[0002]
随着科技的进步和消费水平的提升，人们对电子产品的需求越来越多，因此近年来消费电子保持着非常迅猛的发展势头。智能手机、运动手表、扫地机器人和无人机等新式电子产品层出不穷，这些新产品中对结构粘接提出了新的要求。由于大多数电子元器件对温度比较敏感不能耐受高温，因此电子胶领域急需可以低温固化的粘接材料来满足使用的要求。由于双组份胶需要现场配制，对使用要求较高，且易出现配比失调不固化/固化不完全等质量问题，所以单组分粘接胶就展示出明显的优势。但是目前市场上可见的低温固化单组分环氧普遍存在着低温下固化速度慢或室温下可操作时间短的问题。
技术实现要素：
[0003]
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种以苯醌为稳定剂的低温快速固化单组分环氧电子胶。常见的低温固化单组分环氧胶多使用酸类物质作为稳定剂，专利申请公布号cn 106554740a，申请公布日为2017年04月5日的发明专利中公布了一种低温快速固化单组分环氧粘接胶及其制备方法，该发明使用水杨酸、乳酸、苯甲酸等酸性物质作为稳定剂。所制备出的胶水在室温下可放置2周，在60℃下20分钟可固化。虽然该发明在一定程度上满足了低温固化和室温存储的要求，但是固化速度和室温存储时间都还有进一步提升的空间。专利申请公布号cn 107400490a，申请公布日为2017年11月28日的发明专利中公布了低温固化型单组分环氧，该发明选用了活性较低的促进剂，虽然所制备的单组分环氧在室温下可以存储三个月时间，但是在使用时的固化时间需要2小时左右，无法满足电子产品的生产效率要求。
[0004]
本发明提供的一种以苯醌为稳定剂的低温快速固化单组分环氧电子胶，包括以下技术方案：
[0005]
一种以苯醌为稳定剂的低温快速固化单组分环氧电子胶包括环氧树脂单体、苯醌、交联剂、固化促进剂和触变剂。
[0006]
所述环氧树脂单体在单组分环氧电子胶中的重量百分比为30-70％，苯醌在环氧电子胶中的重量百分比为0.2-3％，交联剂在环氧电子胶中的重量百分比为 20-60％，固化促进剂在环氧电子胶中的重量百分比为1-9％，触变剂在环氧电子胶中的重量百分比为0.3-6％。
[0007]
所述环氧树脂单体为低粘度脂肪族环氧树脂，选自陶氏化学的der755、 der732和巴斯夫的joncryl 61中的一种或任意两种的混合物。
[0008]
所述交联剂为季戊四醇四-3-巯基丙酸酯(petmp)、三羟甲基丙烷三(3
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巯基丙酸酯)(tmpmp)、季戊四醇四巯基乙酸酯(petma)、三羟甲基丙烷三 (3-巯基丙酸酯)(tmpma)中
的一种或任意几种的混合物。
[0009]
所述固化促进剂为日本味之素的pn-23j、my-24、旭电化eh4070s中的一种或任意几种的混合物。
[0010]
所述触变剂为赢创的气相二氧化硅r974、a200、a300中的一种或任意几种的混合物。
[0011]
本发明的实施包括以下技术效果：
[0012]
本发明提供的一种以苯醌为稳定剂的低温快速固化单组分环氧电子胶。创新性地使苯醌作为稳定剂制备低温快速固化单组分环氧电子胶，在储存过程中苯醌可以与环氧树脂单体形成的自由基进行歧化反应，生成苯醌型自由基，苯醌型自由基可与活性自由基结合得到没有活性的产物，从而起到稳定剂的作用。苯醌的加入可以将单组分环氧电子胶在室温下存储时间延长至一个月以上。同时苯醌在受热时可以快速升华，从而加快单组分环氧电子胶的固化速度，在 60℃下8分钟内固化，在80℃下只需2分钟既可以固化，可以大幅度提升电子产品的生产效率。
附图说明
[0013]
图1为实施例2的dsc测试结果。
具体实施方式
[0014]
下面将结合实施例对本发明加以详细说明，需要指出的是，所描述的实施例仅旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
[0015]
本实施例提供的一种以苯醌为稳定剂的低温快速固化单组分环氧电子胶，包括环氧树脂单体、苯醌、交联剂、固化促进剂和触变剂。其具体的加工工艺流程为：精确称量环氧树脂单体和苯醌，在0-30℃的条件下双行星搅拌混合20 分钟后加入相应计量的交联剂和固化促进剂继续搅拌30分钟，然后按量添加触变剂搅拌20分钟，真空脱泡灌装即可得低温快速固化单组分环氧电子胶。
[0016]
下述以多个实施例对上述的以苯醌为稳定剂的低温快速固化单组分环氧电子胶的制备方法进行描述。
[0017]
实施例1
[0018]
本实施例以苯醌为稳定剂的低温快速固化单组分环氧电子胶的制备方法为精确称量5000克陶氏化学der755环氧树脂和20克苯醌在0-30℃的条件下双行星搅拌混合20分钟，之后添加3800克季戊四醇四-3-巯基丙酸酯(petmp) 和200克日本味之素的pn-23j继续搅拌30分钟确保促进剂在树脂中分散均匀后加入180克赢创的r974气相二氧化硅再搅拌20分钟，真空脱泡得到低温快速固化单组分环氧电子胶。
[0019]
实施例2
[0020]
本实施例以苯醌为稳定剂的低温快速固化单组分环氧电子胶的制备方法为精确称量8000克陶氏化学der732环氧树脂和60克苯醌在0-30℃的条件下双行星搅拌混合20分钟，之后添加5200克三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯) (tmpmp)和300克日本味之素的my-24继续搅拌30分钟确保促进剂在树脂中分散均匀后加入260克赢创的a200气相二氧化硅再搅拌20分钟，真空脱泡得到低温快速固化单组分环氧电子胶。
[0021]
实施例3
[0022]
本实施例以苯醌为稳定剂的低温快速固化单组分环氧电子胶的制备方法为精确称量6000克巴斯夫的joncryl 61环氧树脂和40克苯醌在0-30℃的条件下双行星搅拌混合20分钟，之后添加3200克季戊四醇四巯基乙酸酯(petma) 和260克旭电化的eh4070s继续搅拌30分钟确保促进剂在树脂中分散均匀后加入150克赢创的a300气相二氧化硅再搅拌20分钟，真空脱泡得到低温快速固化单组分环氧电子胶。
[0023]
实施例4
[0024]
本实施例以苯醌为稳定剂的低温快速固化单组分环氧电子胶的制备方法为精确称量10000克陶氏化学der755环氧树脂和480克苯醌在0-30℃的条件下双行星搅拌混合20分钟，之后添加7800克三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯) (tmpma)和850克日本味之素的my-24继续搅拌30分钟确保促进剂在树脂中分散均匀后加入420克赢创的r974气相二氧化硅再搅拌20分钟，真空脱泡得到低温快速固化单组分环氧电子胶。
[0025]
表1实施例1-4测试结果
[0026] 实施例1实施例2实施例3实施例4固化时间(60℃)5分钟6分钟6分钟7分钟固化时间(80℃)1.5分钟2分钟2分钟2分钟室温存储时间≥30天≥30天≥30天≥45天粘接力(铝/铝)12mpa11mpa12mpa9mpa
[0027]
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。