一种高光催化活性的纳米荧光粉及其制备方法与流程

1.本发明提供一种高光催化活性的纳米荧光粉及其制备方法，属光催化材料制备应用技术领域。


背景技术：

2.如今，纳米材料因其独特的性能而得到了广泛的应用，照明行业、染料降解等是纳米材料得以展现的重要领域。稀土(re
3+
)和过渡金属(tm
3+
)离子掺杂的无机纳米材料，对无机纳米材料的探索带来了新的可能。铌酸盐(m
2+
nb2o6，其中m=zn、mg、ca和co)是上述应用中已知的优秀的化合物之一。其中mno成本更低，在应用中具有独特的优势，它在微波频率下的介电损耗(k~22)非常小，在室温下稳定。mno有mgnb2o6、mg4nb2o9、mg5nb4o
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等，而mgnb2o6和mg4nb2o9只有在室温下才是稳定相。由于mno具有正菱形结构，其光催化活性具有非常大的潜力。
3.众所周知，适当的成分、制备方法和在合适的主机中掺杂re离子，将提高荧光粉的发光效率，进而通过5d
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4f或4f
‑
4f转变产生的不同发射颜色来制造wleds。然而，由于掺杂铌酸锂的电光、非线性和压电特性以及优异的化学和物理稳定性，优选的掺杂离子的种类和浓度对于其光催化的活性也是探索的重点。


技术实现要素：

4.1.为了解决上述问题，本发明提供了一种高光催化活性的纳米荧光粉及其制备方法。本发明提供了一种纳米荧光粉，其化学式为mgnb2o
6 :x mol% dy
3+
，其中1≤x≤9，通过溶液燃烧法制备纯相的荧光粉，制备的纳米荧光粉的光催化活性高，处理ar
‑
88染料的脱色率为84~97%。本发明提供的制备方法工艺简单，产品性能稳定，适合工业化生产。
5.2.本发明的技术方案如下：按照化学计量比称量纯度大于99.9%的硝酸镁mg(no3)2、氧化镝dy2o3，、五氧化二铌nb2o5、硝酸铵nh4(no3)2、氧化二酰肼c2h6n4o2作为原料。首先将氧化镝和五氧化二铌在浓度为0.5~5mol/l的硝酸溶液内溶解，得到金属离子浓度为0.5~2mol/l的硝酸镝溶液。然后加入硝酸镁和氧化二酰肼，氧化二酰肼的质量为混合溶液的20~40%，在室温下以300~400rpm的速率搅拌混合2~4h。将溶液置于700~900℃下加热3~5h，得到粉末。将粉末用玛瑙研钵研磨，得到所述纳米荧光粉。
6.有益效果1.本发明制备的纳米荧光粉的光催化活性高，处理ar
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88染料的脱色率为84~97%。
7.2.本发明提供的方法在制备纳米荧光粉的过程中，选用高纯的原料粉体，并严格控制杂质的引入，非常适合用于高纯荧光粉的制备。
8.3.本发明提供的纳米荧光粉的制备方法，产量和产率高，制备过程简单，对制备时间安排要求不苛刻，可有效提高产量和降低生产成本，非常适合工业化生产。
附图说明
9.图1为实施例制备的纳米荧光粉的xrd图谱；图2 的(a)、(b)为实施例1制备粉体的tem图像；（c）为hrtem图像；(d)为局部衍射图像；图3为实施例制备的纳米荧光粉处理ar
‑
88染料的脱色率柱状图。
具体实施方式
10.下面结合具体实例对本发明做进一步的说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
11.实施例1：mgnb2o
6 :1 mol% dy
3+
按照化学计量比称量纯度大于99.9%的硝酸镁mg(no3)2、氧化镝dy2o3，、五氧化二铌nb2o5、硝酸铵nh4(no3)2、氧化二酰肼c2h6n4o2作为原料。首先将氧化镝和五氧化二铌在浓度为5mol/l的硝酸溶液内溶解，得到金属离子浓度为0.5mol/l的硝酸镝溶液。然后加入硝酸镁和氧化二酰肼，氧化二酰肼的质量为混合溶液的40%，在室温下以300rpm的速率搅拌混合4h。将溶液置于700℃下加热5h，得到粉末。将粉末用玛瑙研钵研磨，得到所述纳米荧光粉。
12.实施例2：mgnb2o
6 :3 mol% dy
3+
按照化学计量比称量纯度大于99.9%的硝酸镁mg(no3)2、氧化镝dy2o3，、五氧化二铌nb2o5、硝酸铵nh4(no3)2、氧化二酰肼c2h6n4o2作为原料。首先将氧化镝和五氧化二铌在浓度为0.5mol/l的硝酸溶液内溶解，得到金属离子浓度为2mol/l的硝酸镝溶液。然后加入硝酸镁和氧化二酰肼，氧化二酰肼的质量为混合溶液的20%，在室温下以400rpm的速率搅拌混合2h。将溶液置于900℃下加热3h，得到粉末。将粉末用玛瑙研钵研磨，得到所述纳米荧光粉。
13.实施例3：mgnb2o
6 :5 mol% dy
3+
按照化学计量比称量纯度大于99.9%的硝酸镁mg(no3)2、氧化镝dy2o3，、五氧化二铌nb2o5、硝酸铵nh4(no3)2、氧化二酰肼c2h6n4o2作为原料。首先将氧化镝和五氧化二铌在浓度为4mol/l的硝酸溶液内溶解，得到金属离子浓度为1.2mol/l的硝酸镝溶液。然后加入硝酸镁和氧化二酰肼，氧化二酰肼的质量为混合溶液的30%，在室温下以340rpm的速率搅拌混合3h。将溶液置于800℃下加热4h，得到粉末。将粉末用玛瑙研钵研磨，得到所述纳米荧光粉。
14.实施例4：mgnb2o
6 :7 mol% dy
3+
按照化学计量比称量纯度大于99.9%的硝酸镁mg(no3)2、氧化镝dy2o3，、五氧化二铌nb2o5、硝酸铵nh4(no3)2、氧化二酰肼c2h6n4o2作为原料。首先将氧化镝和五氧化二铌在浓度为5mol/l的硝酸溶液内溶解，得到金属离子浓度为0.5mol/l的硝酸镝溶液。然后加入硝酸镁和氧化二酰肼，氧化二酰肼的质量为混合溶液的40%，在室温下以300rpm的速率搅拌混合4h。将溶液置于700℃下加热5h，得到粉末。将粉末用玛瑙研钵研磨，得到所述纳米荧光粉。
15.实施例5：mgnb2o
6 :9 mol% dy
3+
按照化学计量比称量纯度大于99.9%的硝酸镁mg(no3)2、氧化镝dy2o3，、五氧化二
铌nb2o5、硝酸铵nh4(no3)2、氧化二酰肼c2h6n4o2作为原料。首先将氧化镝和五氧化二铌在浓度为0.5mol/l的硝酸溶液内溶解，得到金属离子浓度为2mol/l的硝酸镝溶液。然后加入硝酸镁和氧化二酰肼，氧化二酰肼的质量为混合溶液的20%，在室温下以400rpm的速率搅拌混合2h。将溶液置于900℃下加热3h，得到粉末。将粉末用玛瑙研钵研磨，得到所述纳米荧光粉。
16.以实施例1为例，由图1中的xrd图谱可以看出，与pdf标准卡片（jcpds
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0875）相比，通过本发明提供的方法成功合成了纯相的mgnb2o
6 : dy荧光粉。其中，在24
°
和30
°
处衍射峰的左移，说明dy进入到mgnb2o6的晶格当中。根据图2显示，(a)和(b)显示了纳米颗粒的均匀分布。在图(c)中可以清楚地看到平面间间距0.29 nm（131）和0.36 nm（130）。（d）中多的衍射平面证明了所制备样品的多晶结构。此外，由图3可以看出，使用本发明制备的纳米荧光粉（实施例1
‑
5）对ar
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88染料进行光催化脱色处理，其脱色率最低为84%，最高为97%，非常适合用于光催化降解。
17.最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。