本发明涉及胶黏剂生产
技术领域：
，具体涉及一种单组份室温固化胶黏剂及其制备方法。
背景技术：
：于电子工业领域中，常常采用如硅橡胶作为胶黏剂，随着电子工业的快速发展，硅橡胶被赋予了越来越多的功能，如粘接、密封、导热、阻燃、灌封、防水、抗冲击、抗震、耐电压等。硅橡胶虽然具有良好的热稳定性、耐寒性、电性能，但其本身的内聚强度低，粘附力弱，因此，需要针对性地加入功能性填料以补强提高粘附强度和内聚强度。硅橡胶常被加工成单组份室温硫化硅橡胶，其包装简单，使用方便，于室温下即可固化，无需加热，固化时无放热和吸热现象，固化后收缩率小，对材料的粘接性好，故其主要用作粘合剂和密封胶。而单组份室温硫化硅橡胶的功能主要由其补强填料赋予，不同的补强填料将存在不同的缺陷，比如其粘接性强，则导热、阻燃性能偏弱；又或者导热性能好，则粘接性能略差，硬度偏高，耐冲击、抗震性能差，在电器运输、使用过程中，此类胶黏剂易从电子元器件粘附面脱落，失去保护电子元器件的作用。因此，如何设计出一种同时具备耐冲击抗震和高导热性能的胶黏剂成为当下存在的主要技术难题。技术实现要素：为了克服上述技术问题，本发明公开了一种单组份室温固化胶黏剂的制备方法；还公开了一种单组份室温固化胶黏剂。本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：一种单组份室温固化胶黏剂的制备方法，其制备方法包括以下步骤：步骤1，将基础聚合物、补强填料、半补强填料、复合导热填料于脱水条件下搅拌3小时，冷却至室温，得到混合物a；步骤2，向所述混合物a中加入反应性增塑剂、脱水剂，真空搅拌20～30分钟，得到混合物b；步骤3，向所述混合物b中加入偶联剂，真空搅拌20～30分钟，得到混合物c；步骤4，向所述混合物c中加入交联剂，真空搅拌20～30分钟，得到混合物d；步骤5，向所述混合物d中加入催化剂，真空搅拌20～30分钟，即得所述单组份室温固化胶黏剂。上述的单组份室温固化胶黏剂的制备方法，其中所述脱水条件为：于100～110℃下真空搅拌脱水，并控制其含水量低于800ppm。上述的单组份室温固化胶黏剂的制备方法，其中按质量百分比计，基础聚合物30～50％、反应性增塑剂5～10％、补强填料10～20％、半补强填料15～30％、复合导热填料40～60％、除水剂1～5％、偶联剂1～5％、交联剂2～10％、及催化剂0.5～1.5％。上述的单组份室温固化胶黏剂的制备方法，其中所述基础聚合物为三甲氧基封端聚二甲基硅氧烷，所述基础聚合物的黏度为1500～20000mpa·s。上述的单组份室温固化胶黏剂的制备方法，其中所述补强填料为气相二氧化硅，所述补强填料的比表面积为150m2/g。上述的单组份室温固化胶黏剂的制备方法，其中所述复合导热填料为体积比为1：5的间接法氧化锌与粒径为2～3微米的氧化铝混合物。上述的单组份室温固化胶黏剂的制备方法，其中所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。上述的单组份室温固化胶黏剂的制备方法，其中所述交联剂为四甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或几种。上述的单组份室温固化胶黏剂的制备方法，其中所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、钛酸四异丙酯、双(乙酰丙酮酸)二丁基锡、双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯中的一种或几种。一种单组份室温固化胶黏剂，其由上述的单组份室温固化胶黏剂的制备方法制成。本发明的有益效果为：本发明设计合理巧妙，于严格的脱水条件下，以所述基础聚合物为基础原料，通过添加所述复合导热填料，有效地优化所述单组份室温固化胶黏剂的热传导性能，从而克服传统胶黏剂的导热阻燃性能差的问题；并且辅以所述补强填料和半补强填料，增强其力学性能，提高其韧性、抗震耐冲压功能，进而保证胶黏剂在运输、使用过程中有效地粘附住电子元器件，以使其长效保障电气运行；再者，所述偶联剂极大地增强胶黏剂的深层固化速度、以及对粘结基材的粘结性，以此有效地优化胶黏剂的室温固化效率和力学性能。具体实施方式下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，以使本发明技术方案更易于理解、掌握，而非对本发明进行限制。本发明提供的一种单组份室温固化胶黏剂的制备方法，其制备方法包括以下步骤：步骤1，将基础聚合物、补强填料、半补强填料、复合导热填料于脱水条件下搅拌3小时，冷却至室温，得到混合物a；步骤2，向所述混合物a中加入反应性增塑剂、脱水剂，真空搅拌20～30分钟，得到混合物b；步骤3，向所述混合物b中加入偶联剂，真空搅拌20～30分钟，得到混合物c；步骤4，向所述混合物c中加入交联剂，真空搅拌20～30分钟，得到混合物d；步骤5，向所述混合物d中加入催化剂，真空搅拌20～30分钟，即得所述单组份室温固化胶黏剂。具体地，于严格的脱水条件下，以所述基础聚合物为基础原料，通过添加所述复合导热填料，有效地优化所述单组份室温固化胶黏剂的热传导性能，从而克服传统胶黏剂的导热阻燃性能差的问题；并且辅以所述补强填料和半补强填料，增强其力学性能，提高其韧性、抗震耐冲压功能，进而保证胶黏剂在运输、使用过程中有效地粘附住电子元器件，以使其长效保障电气运行；再者，所述偶联剂极大地增强胶黏剂的深层固化速度、以及对粘结基材的粘结性，以此有效地优化胶黏剂的室温固化效率和力学性能。较佳地，所述脱水条件为：于100～110℃下真空搅拌脱水，并控制其含水量低于800ppm；严格控制反应体系中的水含量至微量等级，以使所述单组份室温固化胶黏剂在使用时挤出即可与空气中微量的水分发生缩合反应形成弹性胶体，有效地提高其深层固化速度。较佳地，按质量百分比计，基础聚合物30～50％、反应性增塑剂5～10％、补强填料10～20％、半补强填料15～30％、复合导热填料40～60％、除水剂1～5％、偶联剂1～5％、交联剂2～10％、及催化剂0.5～1.5％。具体地，所述基础聚合物为三甲氧基封端聚二甲基硅氧烷，所述基础聚合物的黏度为1500～20000mpa·s，在挤出使用时，所述基础聚合物与交联剂在催化剂的作用下与水发生缩合反应，脱出副产物醇类，生成弹性胶体，所述弹性胶体具有优异的热传导性能、粘结性、韧性和抗震耐冲压性能，进一步增强对电子元器件的保护需求。具体地，所述补强填料为气相二氧化硅，所述补强填料的比表面积为150m2/g，所述补强填料有效地增强所述弹性胶体的力学性能，进一步优化其韧性和抗震耐冲压性能。具体地，所述半补强填料为纳米碳酸钙、硅藻土、煅烧高岭土、沉淀白炭黑中的一种或几种，所述半补强填料有效地增强所述弹性胶体的力学性能，进一步优化其韧性和抗震耐冲压性能。具体地，所述反应性增塑剂为三乙氧基硅烷封端液体聚丁二烯，所述反应性增塑剂参与固化反应，用于调节所述弹性胶体的软硬度、以及胶黏剂的挤出性和介电性能。具体地，所述复合导热填料为体积比为1：5的间接法氧化锌与粒径为2～3微米的氧化铝混合物。具体地，所述除水剂为六甲基二硅氮烷、八甲基环四硅氮烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或几种，所述除水剂通过化学的方法去除该胶黏剂内微量的水分，增强了产品的稳定性和存储性。具体地，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种，所述偶联剂极大地增强胶黏剂的深层固化速度、以及对粘结基材的粘结性能。具体地，所述交联剂为四甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或几种。具体地，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、钛酸四异丙酯、双(乙酰丙酮酸)二丁基锡、双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯中的一种或几种。本发明还公开一种单组份室温固化胶黏剂，其由上述的单组份室温固化胶黏剂的制备方法制成。现根据本发明的制备方法详细描述如下实施例：实施例1：本实施例提供的一种单组份室温固化胶黏剂的制备方法，其制备方法包括以下步骤：步骤1，将500g黏度为5000mpa·s的三甲氧基封端聚二甲基硅氧烷、100g比表面积为150m2/g的气相二氧化硅、200g脂肪酸处理纳米碳酸钙、100g煅烧高岭土、400g复合导热填料于100℃下真空搅拌3小时，冷却至室温，得到混合物a；其中，所述复合导热填料为体积比为1：5的间接法氧化锌与粒径为2微米的氧化铝混合物，此时所述组分a的含水量为680ppm；步骤2，向所述混合物a中加入100g三乙氧基硅烷封端液体聚丁二烯、20g乙烯基三甲氧基硅烷，真空搅拌30分钟，得到混合物b；步骤3，向所述混合物b中加入10gγ-氨丙基三乙氧基硅烷、10gγ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，真空搅拌20分钟，得到混合物c；步骤4，向所述混合物c中加入30g甲基三甲氧基硅烷，真空搅拌30分钟，得到混合物d；步骤5，向所述混合物d中加入12g双(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯，真空搅拌20分钟，即得所述单组份室温固化胶黏剂。对实施例1中制得的单组份室温固化胶黏剂进行胶黏剂性能参数测定。经测定，在温度为23℃、湿度为55％的条件下固化7天后物理性能具体如表1所示。实施例2：本实施例提供的一种单组份室温固化胶黏剂的制备方法，其制备方法包括以下步骤：步骤1，将500g黏度为10000mpa·s的三甲氧基封端聚二甲基硅氧烷、30g比表面积为150m2/g的气相二氧化硅、250g脂肪酸处理纳米碳酸钙、100g硅藻土、400g复合导热填料于100℃下真空搅拌3小时，冷却至室温，得到混合物a；其中，所述复合导热填料为体积比为1：5的间接法氧化锌与粒径为2微米的氧化铝混合物，此时所述组分a的含水量为700ppm；步骤2，向所述混合物a中加入120g三乙氧基硅烷封端液体聚丁二烯、20g六甲基二硅氮烷，真空搅拌30分钟，得到混合物b；步骤3，向所述混合物b中加入10gγ-氨丙基三甲氧基硅烷、15gγ-巯丙基三甲氧基硅烷，真空搅拌20分钟，得到混合物c；步骤4，向所述混合物c中加入30g四甲氧基硅烷，真空搅拌30分钟，得到混合物d；步骤5，向所述混合物d中加入20g钛酸四异丙酯，真空搅拌20分钟，即得所述单组份室温固化胶黏剂。对实施例2中制得的单组份室温固化胶黏剂进行胶黏剂性能参数测定。经测定，在温度为23℃、湿度为55％的条件下固化7天后物理性能具体如表1所示。实施例3：本实施例提供的一种单组份室温固化胶黏剂的制备方法，其制备方法包括以下步骤：步骤1，将500g黏度为15000mpa·s的三甲氧基封端聚二甲基硅氧烷、50g比表面积为150m2/g的气相二氧化硅、200g脂肪酸处理纳米碳酸钙、200g煅烧高岭土、500g复合导热填料于100℃下真空搅拌3小时，冷却至室温，得到混合物a；其中，所述复合导热填料为体积比为1：5的间接法氧化锌与粒径为2微米的氧化铝混合物，此时所述组分a的含水量为600ppm；步骤2，向所述混合物a中加入200g三乙氧基硅烷封端液体聚丁二烯、30g八甲基环四硅氮烷，真空搅拌30分钟，得到混合物b；步骤3，向所述混合物b中加入10gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、10gγ―氨丙基三甲氧基硅烷、10gγ-巯丙基三甲氧基硅烷，真空搅拌20分钟，得到混合物c；步骤4，向所述混合物c中加入30g乙烯基三甲氧基硅烷，真空搅拌30分钟，得到混合物d；步骤5，向所述混合物d中加入20g双(乙酰丙酮酸)二丁基锡，真空搅拌20分钟，即得所述单组份室温固化胶黏剂。对实施例3中制得的单组份室温固化胶黏剂进行胶黏剂性能参数测定。经测定，在温度为23℃、湿度为55％的条件下固化7天后物理性能具体如表1所示。表1实施例1-3的胶黏剂性能参数测定结果实施例1实施例2实施例3硬度40ha38ha42ha拉伸强度1.8mpa2mpa2.2mpa断裂伸长率260％280％320％导热系数>0.8w/m·k>0.8w/m·k>0.8w/m·k体积电阻8.0*1011ω.cm8.5*1011ω.cm7.0*1011ω.cm介电强度>25kv/mm>25kv/mm>25kv/mm耐温温度-50～200℃-50～200℃-50～200℃本发明设计合理巧妙，于严格的脱水条件下，以所述基础聚合物为基础原料，通过添加所述复合导热填料，有效地优化所述单组份室温固化胶黏剂的热传导性能，从而克服传统胶黏剂的导热阻燃性能差的问题；并且辅以所述补强填料和半补强填料，增强其力学性能，提高其韧性、抗震耐冲压功能，进而保证胶黏剂在运输、使用过程中有效地粘附住电子元器件，以使其长效保障电气运行；再者，所述偶联剂极大地增强胶黏剂的深层固化速度、以及对粘结基材的粘结性，以此有效地优化胶黏剂的室温固化效率和力学性能。以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的技术手段和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。故凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明之形状、构造及原理所作的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围。当前第1页12