本发明涉及环氧树脂封装胶
技术领域：
，特别是涉及一种封装胶及其制备方法和用途。
背景技术：
：大功率发光二极管的封装胶，具有高折射率和高透光率，可以增加led的光通量，粘度小，易脱泡，适合灌封及模压成型，使led有较好的耐久性和可靠性。led封装胶的主要特点包括：产品为高透光性led胶水，用于led封装成型，最大特点是水透性佳，具有耐500小时高温不变色的特性，混合后粘度低、流动性好、易消泡、可使用时间长；可中温或高温固化，固化速度快；固化后收宿率小、耐湿性佳、有很好的光泽、硬度高；固化物机械强度佳，电气特性优，耐湿热和大气老化。传统的封装胶例如由a组分和b组分组成，其中a组分包括60％-80％环氧树脂、19％-39％低粘度改性环氧树脂，0.1％～0.5％消泡剂以及0.1％～0.5％流平剂；b组分包括64％～99％胺类固化剂、0％～20％固化剂促进剂、0％～15％改性剂、0.2％～0.5％抗氧剂及0.2％～0.5％紫外吸收剂；所述a组分的制备方法如下：将a组分中的环氧树脂、低粘度改性环氧树脂加入到反应釜中，80℃～100℃条件下搅拌2小时～4小时，使物料混合均匀，冷却至50℃后向环氧树脂和稀释剂的混合料加入消泡剂及流平剂，继续搅拌30分钟，随后真空脱泡10分钟～20分钟，分装得到成品；所述b组分的制备方法如下：将配方中所需的胺类固化剂、固化剂促进剂、改性剂、抗氧剂及紫外吸收剂加入到反应釜中，50℃～60℃条件下搅拌1小时，使物料混合均匀，分装得到成品；(2)按比例混合：a组分与b组分按重量比100/(25～50)混合均匀；(3)真空脱泡：在常温下真空脱泡5分钟～10分钟；(4)固化：经机器浇注于器件后，于20℃-60℃条件下固化2小时～24小时制备得到。其中，所述a组分中的环氧树脂包括柔性固体环氧树脂、液体双酚a环氧树脂、氢化双酚a环氧树脂以及聚氨酯改性环氧树脂中的一种或几种的混合物，柔性固体环氧树脂为npes-601、npes-901及npes-903中的一种；液体双酚a环氧树脂为e-51和e-44中的一种；氢化双酚a环氧树脂为环氧当量是180～500的环氧树脂；聚氨酯改性环氧树脂制备方法如下：第一步以多元醇和异氰酸酯为原料制备端异氰酸酯基预聚体；第二步用端异氰酸酯基预聚体与过量的环氧树脂中的仲羟基反应得到聚氨酯改性环氧树脂；所述a组分中的低粘度改性环氧树脂为1,6-己二醇二缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚中的一种；所述a组分中的消泡剂为byk-a530、byk-141、byk-065、byk-066n、tegoairex900、tegoairex962、tegoairex932、道康宁100f、道康宁163中的一种或几种的混合物；所述a组分中的流平剂为byk-310、byk-320、byk-358n、tegoglide450、perenols43中的一种；所述b组分中的胺类固化剂为脂肪族胺类固化剂、脂环族胺类固化剂、聚醚胺类固化剂中的一种或几种的混合物；所述b组分中固化剂促进剂为aep；所述b组分中的改性剂为壬基酚及dmp-30中的一种；所述b组分中的抗氧剂为亚磷酸酯类，包括：双(3,5-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(抗氧剂626)，以及ciba的三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、cga12、tp-10、tp-10h、317、517、聚合性亚磷酸酯抗氧剂tp-20、含受阻酚基和大分子基的多官能基亚磷酸酯抗氧剂tp-80中的一种或几种的混合物；所述b组分中的紫外吸收剂为二苯甲酮类或苯并三唑类，包括：2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(uv-9)、2-羟基-4-辛氧基二苯甲酮(uv-531)、2-(2’-羟基-5’甲基苯基)苯并三唑(uv-p)、2-(2’羟基-5’叔辛基苯基)苯并三唑(uv-329)、2-苯基苯并咪唑-5-磺酸(uv-t)、2-(2h-苯并三唑-2-基)-4,6-二叔戊基苯酚(uv-328)、2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸乙酯(uv-335)、n-(2-乙氧基苯基)-n’-(4-乙基苯基)乙二酰胺(uv-1033)中的一种或几种的混合物。然而传统的如上提到的封装胶，灌注基板之后，经固化，存在明显翘曲。技术实现要素：基于此，本发明的主要目的是提供一种封装胶及其制备方法和用途。本发明提供的密封胶，灌注基板固化后，不会出现明显的翘曲。具体技术方案包括：一种封装胶，所述封装胶包括a剂和b剂，所述a剂包括环氧树脂以及活性稀释剂，所述b剂包括胺类固化剂以及固化促进剂；其中：所述活性稀释剂选自环己二醇醚、苯基缩水甘油醚、环己二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、环己二醇二缩水甘油酯、丙三醇三缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚以及季戊四醇四缩水甘油醚中的至少一种。在其中一个实施例中，所述胺类固化剂选自二乙烯三胺、三乙烯四胺、聚醚胺、4,4’-二氨基二环己基甲烷、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二环己基甲烷、甲基环己二胺、异弗尔同二胺以及1,3-环己二甲胺中的至少一种。在其中一个实施例中，所述环氧树脂选自双酚a型环氧树脂、双酚f型环氧树脂、双酚s型环氧树脂以及氢化双酚a环氧树脂中的至少一种。在其中一个实施例中，所述固化促进剂选自水杨酸、苄基二甲胺以及氨乙基哌嗪中的至少一种。在其中一个实施例中，以质量份计，每100份所述a剂包括75份～96份环氧树脂以及4份～25份活性稀释剂，每100份所述b剂包括60份～98份固化剂以及0.7份～8份固化促进剂。在其中一个实施例中，所述a剂还包括其他功能助剂x，所述其他功能助剂x选自消泡剂、分散剂、流平剂以及染料中的至少一种。在其中一个实施例中，所述消泡剂为byk-141，或/和所述分散剂为byk-9076，或/和所述流平剂为byk-320，或/和所述染料为紫色染料。在其中一个实施例中，以质量份计，每100份所述a剂中添加有0.05份～4份所述其他功能助剂x。在其中一个实施例中，所述b剂还包括其他功能助剂y，所述其他功能助剂y选自抗氧剂、紫外吸收剂以及扩链剂中的至少一种。在其中一个实施例中，所述抗氧剂选自四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸]季戊醇酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、8三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯以及n,n’-1,6-亚己基-二-[3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酰胺中的至少一种，或/和所述紫外吸收剂选自羟基三嗪衍生物以及四-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇双甲基丁二酸聚合物中的至少一种，或/和所述扩链剂选自环己二醇、己二醇、苯甲醇以及二乙二醇醚醇中的至少一种。在其中一个实施例中，以质量份计，每100份所述b剂中添加有0.26份～14份所述其他功能助剂y。在其中一个实施例中，所述a剂和b剂的质量比100：(20～100)。如上所述的封装胶的制备方法，所述制备方法包括制备a剂的步骤以及制备b剂的步骤；所述制备a剂的步骤包括：取所述a剂所含各组分，混合；所述制备b剂的步骤包括：取所述b剂所含各组分，混合。一种线路板，所述线路板包括基板及封装胶，所述封装胶采用如上所述的封装胶。一种线路板的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：取所述基板，灌注所述封装胶，固化。在其中一个实施例中，所述固化的温度为110℃～120℃，所述固化的时长为4min～8min。与现有技术相比，本发明具备如下有益效果：本发明提供的封装胶，通过选用合适种类的活性稀释剂与环氧树脂形成a剂，同时搭配合适种类的固化剂与固化促进剂形成b剂，得到双组份封装胶，采用该封装胶灌注的基板，经固化后不会出现明显翘曲。并且，本发明的灌封胶固化后具有较高的硬度，同时耐候性也好。具体实施方式为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的
技术领域：
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。一种封装胶，所述封装胶包括a剂和b剂，所述a剂包括环氧树脂以及活性稀释剂，所述b剂包括胺类固化剂以及固化促进剂；其中：所述活性稀释剂选自环己二醇醚、苯基缩水甘油醚、环己二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、环己二醇二缩水甘油酯、丙三醇三缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚以及季戊四醇四缩水甘油醚中的至少一种。本发明实施例提供的封装胶，通过选用合适种类的活性稀释剂与环氧树脂形成a剂，同时搭配合适种类的固化剂与固化促进剂形成b剂，得到双组份封装胶，采用该封装胶灌注的基板，经固化后不会出现明显翘曲。并且，本发明的灌封胶固化后具有较高的硬度，同时耐候性也好。本发明实施例提供的封装胶的性能具体体现在：在110℃～120℃、4min～8min之内固化，固化后的基板(例如cob板)无明显翘曲变形，tg>75℃，硬度>shored75，耐冷热冲击-40℃～+80℃/100cycle，高温蒸煮测试(pct)，0.2mpa，121℃，72h蒸煮无异常。在其中一个实施例中，所述胺类固化剂选自二乙烯三胺、三乙烯四胺、聚醚胺、4,4’-二氨基二环己基甲烷、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二环己基甲烷、甲基环己二胺、异弗尔同二胺以及1,3-环己二甲胺中的至少一种。在其中一个示例中，所述环氧树脂选自双酚a型环氧树脂、双酚f型环氧树脂、双酚s型环氧树脂以及氢化双酚a环氧树脂中的至少一种。在其中一个示例中，所述固化促进剂选自水杨酸、苄基二甲胺以及氨乙基哌嗪中的至少一种。在其中一个示例中，以质量份计，每100份所述a剂包括75份～96份环氧树脂以及4份～25份活性稀释剂，每100份所述b剂包括60份～98份固化剂以及0.7份～8份固化促进剂。在其中一个示例中，所述a剂还包括其他功能助剂x，所述其他功能助剂x选自消泡剂、分散剂、流平剂以及染料中的至少一种。在其中一个示例中，所述消泡剂为byk-141，或/和所述分散剂为byk-9076，或/和所述流平剂为byk-320，或/和所述染料为紫色染料。本发明实施例的紫色染料包括但不限于紫色粉clariantpvfastvioletrlpigmentviolet23。在其中一个实施例中，以质量份计，每100份所述a剂中添加有0.05份～4份所述其他功能助剂x。在其中一个示例中，所述b剂还包括其他功能助剂y，所述其他功能助剂y选自抗氧剂、紫外吸收剂以及扩链剂中的至少一种。在其中一个示例中，所述抗氧剂选自四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸]季戊醇酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、8三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯以及n,n’-1,6-亚己基-二-[3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酰胺中的至少一种，或/和所述紫外吸收剂选自羟基三嗪衍生物以及四-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇双甲基丁二酸聚合物中的至少一种，或/和所述扩链剂选自环己二醇、己二醇、苯甲醇以及二乙二醇醚醇中的至少一种。在其中一个示例中，以质量份计，每100份所述b剂中添加有0.26份～14份所述其他功能助剂y。本发明实施例提供的a剂在25℃黏度为7000cps～13000cps，b剂在25℃黏度为50cps～300cps。在其中一个示例中，所述a剂和b剂的质量比100：(20～100)。如上所述的封装胶的制备方法，所述制备方法包括制备a剂的步骤以及制备b剂的步骤；所述制备a剂的步骤包括：取所述a剂所含各组分，混合；所述制备b剂的步骤包括：取所述b剂所含各组分，混合。在其中一个示例中，所述制备a剂的步骤包括：将环氧树脂在预热至70℃～100℃，在环氧树脂中加入活性稀释剂，使用高速分散搅拌机400rmp～1000rmp转速，搅拌60min～120min至均匀。在其中一个示例中，所述制备b剂的步骤包括：在胺类固化剂中加入固化促进剂，转速200rpm～400rpm，搅拌溶解均匀200rpm～400rpm，混合，320目筛过滤。一种线路板，所述线路板包括基板及封装胶，所述封装胶采用如上所述的封装胶。一种线路板的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：取所述基板，灌注所述封装胶，固化。在其中一个示例中，所述固化的温度为110℃～120℃，所述固化的时长为4min～8min。实施例1本实施例提供一种封装胶及其制备方法。其中：所述封装胶包括a剂和b剂，所述a剂包括：所述b剂包括：所述封装胶的制备方法包括如下步骤：制备a剂的步骤：将环氧树脂在预热至70℃，在环氧树脂中加入活性稀释剂、再加入其他功能助剂，使用高速分散搅拌机400rmp/min转速，搅拌60min至均匀，得到a剂；制备b剂的步骤：将在胺类固化剂中加入固化促进剂，转速200rpm，再加入抗氧剂、紫外吸收剂、扩链剂，搅拌溶解均匀200rpm，将混合后的产品通过320目过滤。在使用所述封装胶时，将a剂和b剂以质量比为100:50的配比混合。实施例2本实施例提供一种封装胶及其制备方法。其中：所述封装胶包括a剂和b剂，所述a剂包括：所述b剂包括：所述封装胶的制备方法包括如下步骤：制备a剂的步骤：将环氧树脂在预热至80℃，在环氧树脂中加入活性稀释剂、再加入其他功能助剂，使用高速分散搅拌机700rmp/min转速，搅拌100min至均匀，得到a剂；制备b剂的步骤：将在胺类固化剂中加入固化促进剂，转速300rpm，再加入抗氧剂、紫外吸收剂、扩链剂，搅拌溶解均匀300rpm，将混合后的产品通过320目过滤。在使用所述封装胶时，将a剂和b剂以质量比为100:45的配比混合。实施例3本实施例提供一种封装胶及其制备方法。其中：所述封装胶包括a剂和b剂，所述a剂包括：所述b剂包括：所述封装胶的制备方法包括如下步骤：制备a剂的步骤：将环氧树脂在预热至100℃，在环氧树脂中加入活性稀释剂、再加入其他功能助剂，使用高速分散搅拌机1000rmp/min转速，搅拌120min至均匀，得到a剂；制备b剂的步骤：将在胺类固化剂中加入固化促进剂，转速400rpm，再加入抗氧剂、紫外吸收剂、扩链剂，搅拌溶解均匀400rpm，将混合后的产品通过320目过滤。在使用所述封装胶时，将a剂和b剂以质量比为100:22的配比混合。表1、实施例1至实施例3的封装胶配方实施例4本实施例提供一种封装胶及其制备方法。其中：所述封装胶包括a剂和b剂，所述a剂包括：所述b剂包括：所述封装胶的制备方法包括如下步骤：制备a剂的步骤：将环氧树脂在预热至70℃，在环氧树脂中加入活性稀释剂、再加入其他功能助剂，使用高速分散搅拌机400rmp/min转速，搅拌60min至均匀，得到a剂；制备b剂的步骤：将在胺类固化剂中加入固化促进剂，转速200rpm，再加入抗氧剂、紫外吸收剂、扩链剂，搅拌溶解均匀200rpm，将混合后的产品通过320目过滤。在使用所述封装胶时，将a剂和b剂以质量比为100:42的配比混合。实施例5本实施例提供一种封装胶及其制备方法。其中：所述封装胶包括a剂和b剂，所述a剂包括：所述b剂包括：所述封装胶的制备方法包括如下步骤：制备a剂的步骤：将环氧树脂在预热至70℃，在环氧树脂中加入活性稀释剂、再加入其他功能助剂，使用高速分散搅拌机400rmp/min转速，搅拌60min至均匀，得到a剂；制备b剂的步骤：将在胺类固化剂中加入固化促进剂，转速200rpm，再加入抗氧剂、紫外吸收剂、扩链剂，搅拌溶解均匀200rpm，将混合后的产品通过320目过滤。在使用所述封装胶时，将a剂和b剂以质量比为100:40的配比混合。表2、实施例4至实施例5的封装胶配方对比例1本对比例是实施例1的对比例，相对于实施例1的差别主要包括活性稀释剂的种类不同，具体采用环氧丙烷丁基醚代替苯基缩水甘油醚，本对比例的封装胶具体如下：所述封装胶包括a剂和b剂，所述a剂包括：所述b剂包括：所述封装胶的制备方法参照实施例1。在使用所述封装胶时，将a剂和b剂以质量比为100:50的配比混合。对比例2本对比例是实施例1的对比例，相对于实施例1的差别主要包括固化剂种类不同，具体采用酸酐固化剂代替胺类固化剂。本对比例的封装胶具体如下：所述封装胶包括a剂和b剂，所述a剂包括：所述b剂包括：所述封装胶的制备方法参照实施例1。在使用所述封装胶时，将a剂和b剂以质量比为100:50的配比混合。性能测试上述配方封装胶的性能的测试方法如下：将a剂、b剂按比例混合均匀，灌注100mm×170mm×2mmfr4pcb板，胶层厚度在0.2mm～0.4mm，总胶量在4.2～4.8g；110℃～125℃固化5min～10min、80℃～100℃固化1h～2h烘烤固化，获得具有固化胶层的100mm×170mm×2mmfr4pcb板，进行如下性能检测：(1)测试翘曲率，测试方法：在100mm×170mm×2mmfr4板上，封装0.4mm的胶层固化后，经过冷热冲击-40～105后，翘曲率<0.3％；翘曲率：因板材弯曲导致板材与平面基板出现缝隙h1，与板材的长度h的比值的百分比。(2)测试pct实验，0.2mpa，121℃，蒸煮72h。(3)测试tg，测试方法：取2g～4g混合后的胶水，80℃/2h固化，冷却后，通过dsc测量tg，升温速率为20℃/min。(4)耐冷热冲击循环次数，测试方法：-40℃～+80℃。(5)硬度，测试方法：按照相关合理固化条件，5g圆柱状固化块，通过邵氏硬度计测量硬度测试结果见下表：表3tg/℃硬度/dpct耐冷热冲击循环次数翘曲率实施例175～8677～82胶体无异常>100<0.15％实施例277～8877～85胶体无异常>100<0.19％实施例377～8876～82胶体无异常>100<0.17％实施例475～8375～83胶体无异常>100<0.16％实施例570～8570～80胶体无异常<100<0.17％对比例165～7568～78胶体无异常<100>0.62％对比例270～8268～75胶体融解<100>0.58％以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。当前第1页12