一种基于多巴胺改性颜填料的干膜润滑剂及其应用

1.本发明属于金属紧固件润滑涂层技术领域，具体涉及一种基于多巴胺改性颜填料的干膜润滑剂及其应用。


背景技术：

2.金属紧固件的应用广、用量大，涉及到各行各业，是工业行业发展基础，被誉为“工业之米”，影响着机械整体产品的质量与安全。
3.通常金属紧固件本身具有一定防腐性能，金属紧固件材料在表面受到损伤时会形成一层氧化层以防止进一步发生腐蚀，但是当紧固件被锁紧时，牙纹间所产生的压力与热量会破坏氧化层，造成螺纹之间发生阻塞或者剪切，进而发生黏着现象，最终导致紧固件完全锁死、无法拆卸或无法锁紧。另外安装紧固件时也容易出现紧固件表面滑丝或者因扳手旋入速度过快导致温度急速上升而导致锁死。因此紧固件的表面润滑处理非常必要，通过表面润滑处理可以起到改善紧固件的扭矩与压力关系，调整扭力系数，有效防止紧固件锁死或滑丝。
4.常用的紧固件润滑处理剂包括润滑油、润滑脂以及润滑涂层。其中，润滑油脂具有较高的粘度，会附着在零件表面，造成表面污染；而润滑涂层可以比较均匀的涂覆于零件表面，与基底结合牢固，具有较低的摩擦系数，例如：中国专利cn106062105a公开了主要成分为酚醛树脂和环氧树脂的固体润滑剂，用于金属制成的滑动部件时摩擦系数为0.14～0.59，但现有的紧固件润滑涂层技术仍然存在表观较差、与基底结合力较差和防腐性能、耐油性能较差的问题，无法满足高端金属紧固件的服役要求。


技术实现要素：

5.有鉴于此，本发明提供了一种基于多巴胺改性颜填料的干膜润滑剂及其应用，本发明提供的干膜润滑剂作为金属紧固件的润滑涂层使用时，在具有较低的摩擦系数的前提下，具有优异的表观、良好的耐盐水、耐油性能和附着力。
6.本发明提供了一种基于多巴胺改性颜填料的干膜润滑剂，包括以下重量份的组分：
7.粘结树脂10～30份，马来酸酐类固化剂10～20份，催化剂0.05～1份，多巴胺改性颜填料10～40份，有机溶剂40～60份，助剂0.5～2.5份；
8.所述多巴胺改性颜填料为多巴胺改性二硫化钼和/或多巴胺改性mxene；
9.所述粘接树脂为环氧树脂和改性环氧树脂中的一种或多种。
10.优选的，所述多巴胺改性颜填料为多巴胺改性二硫化钼和多巴胺改性mxene；
11.所述多巴胺改性二硫化钼和多巴胺改性mxene的质量比为(0.5～2)：1；
12.所述多巴胺改性mxene为多巴胺改性ti3alc2和/或多巴胺改性ti2alc。
13.优选的，所述改性环氧树脂为聚氨酯改性环氧树脂、酚醛改性环氧树脂、丙烯酸改性环氧树脂和有机硅改性环氧树脂中的一种或多种。
14.优选的，所述马来酸酐类固化剂为苯乙烯
‑
丁二烯
‑
马来酸酐共聚物、马来酸酐
‑
乙烯
‑
醋酸乙烯共聚物、苯乙烯
‑
马来酸酐共聚物、苯乙烯
‑
甲基丙烯酸甲酯
‑
马来酸酐共聚物和甲基丙烯酸甲酯
‑
马来酸酐共聚物中的一种或多种。
15.优选的，所述催化剂为咪唑和咪唑衍生物中的一种或多种。
16.优选的，所述极性有机溶剂为二甲苯、乙二醇丁醚、酯基溶剂和酮基溶剂中的至少两种。
17.优选的，所述助剂包括润湿分散剂、消泡剂、流平剂和防沉剂。
18.优选的，所述润湿分散剂为byk系列的169、161和163一种或多种；
19.所述消泡剂为byk051或byk054；
20.所述流平剂为byk系列的065、020、354或300；
21.所述防沉剂为气相二氧化硅或有机膨润土。
22.本发明提供了上述技术方案所述的干膜润滑剂在制备金属紧固件表面润滑涂层中的应用。
23.优选的，所述应用为：将所述干膜润滑剂稀释，将所述稀释后的涂料涂覆于基底表面后加热固化；
24.所述稀释的倍数为干膜润滑剂重量的2～4倍；
25.所述固化的温度为150～180℃，时间为1～3h；
26.所述固化得到的润滑涂层的厚度为5～20μm。
27.本发明提供了一种基于多巴胺改性颜填料的干膜润滑剂，包括以下重量份的组分：粘结树脂10～30份，马来酸酐类固化剂10～20份，催化剂0.05～1份，多巴胺改性颜填料10～40份，有机溶剂40～60份，助剂0.5～2.5份；所述多巴胺改性颜填料为多巴胺改性二硫化钼和/或多巴胺改性mxene；所述粘接树脂为环氧树脂和改性环氧树脂中的一种或多种。本发明提供的干膜润滑剂将特定重量份数的粘结树脂、马来酸酐类固化剂、催化剂、多巴胺改性颜填料和助剂溶解于有机溶剂中，在加热条件下，所述粘结树脂的环氧基团和马来酸酐类固化剂在催化剂的作用下发生环氧基和酸酐基的交联反应，进一步提升了粘结树脂与金属紧固件基体的附着能力；多巴胺改性二硫化钼和/或多巴胺改性mxene起到润滑和抗磨的作用，同时使干膜润滑剂呈灰黑色；经过多巴胺的改性不仅能够提高二硫化钼和/或mxene在溶液体系中的分散性和稳定性，且多巴胺中含有的胺基与粘结树脂中的环氧基发生反应，进一步提升了干膜润滑剂制备得到的涂层的耐油性能和防腐性能。由实施例的结果表明，本发明提供的干膜润滑剂制备得到的润滑涂层摩擦系数<0.22；附着力为0～1级；3.5％氯化钠溶液在25℃处理1000h时，涂层无起泡、无脱落、无锈蚀；65℃液压油中浸泡30天，涂层无起泡、无脱落。
附图说明
28.图1为实施例1制备得到的润滑涂层在3.5％氯化钠溶液浸泡后的紧固件断面显微镜图；
29.图2为实施例2制备得到的润滑涂层在3.5％氯化钠溶液浸泡后的紧固件断面显微镜图；
30.图3为实施例3制备得到的润滑涂层在3.5％氯化钠溶液浸泡后的紧固件断面显微
镜图；
31.图4为实施例4制备得到的润滑涂层在3.5％氯化钠溶液浸泡后的紧固件断面显微镜图；
32.图5为实施例5制备得到的润滑涂层在3.5％氯化钠溶液浸泡后的紧固件断面显微镜图；
33.图6为实施例6制备得到的润滑涂层在3.5％氯化钠溶液浸泡后的紧固件断面显微镜图；
34.图7为实施例1～3制备得到的润滑涂层的摩擦系数测试结果。
具体实施方式
35.本发明提供了一种基于多巴胺改性颜填料的干膜润滑剂，包括以下重量份的组分：
36.粘结树脂10～30份，马来酸酐类固化剂10～20份，催化剂0.05～1份，多巴胺改性颜填料10～40份，有机溶剂40～60份，助剂0.5～2.5份；
37.所述多巴胺改性颜填料为多巴胺改性二硫化钼和/或多巴胺改性mxene；
38.所述粘接树脂为环氧树脂和改性环氧树脂中的一种或多种。
39.在本发明中，如无特殊说明，所使用的原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
40.以重量份数计，本发明提供的干膜润滑剂包括10～30份的粘结树脂，优选为15～25份，更优选为18～20份。在本发明中，所述粘接树脂为环氧树脂和改性环氧树脂中的一种或多种，所述改性环氧树脂优选为聚氨酯改性环氧树脂、酚醛改性环氧树脂、丙烯酸改性环氧树脂、有机硅改性环氧树脂中的一种或多种，更优选为聚氨酯改性环氧树脂、酚醛改性环氧树脂、丙烯酸改性环氧树脂或有机硅改性环氧树脂。在本发明中，当所述粘结树脂包括上述物质的两种以上时，本发明对所述具体物质的质量配比没有特殊要求。
41.以粘接树脂为基准，本发明提供的干膜润滑剂包括10～20份的马来酸酐类固化剂，优选为12～16份，更优选为13.5～15份；在本发明中，所述马来酸酐类固化剂优选为苯乙烯
‑
丁二烯
‑
马来酸酐共聚物、马来酸酐
‑
乙烯
‑
醋酸乙烯共聚物、苯乙烯
‑
马来酸酐共聚物、苯乙烯
‑
甲基丙烯酸甲酯
‑
马来酸酐共聚物、甲基丙烯酸甲酯
‑
马来酸酐共聚物中的一种或多种，更优选为苯乙烯
‑
丁二烯
‑
马来酸酐共聚物、甲基丙烯酸甲酯
‑
马来酸酐共聚物或苯乙烯
‑
马来酸酐共聚物；在本发明中，当所述固化剂包括上述物质的两种以上时，本发明对所述具体物质的质量配比没有特殊要求。
42.在本发明的具体实施例中，所述粘结树脂和马来酸酐类固化剂的复配关系优选为：当所述粘结树脂包括丙烯酸改性环氧树脂时，所述马来酸酐类固化剂优选为苯乙烯
‑
甲基丙烯酸甲酯
‑
马来酸酐共聚物；当所述粘结树脂包括聚氨酯改性环氧树脂时，所述马来酸酐类固化剂优选为苯乙烯
‑
丁二烯
‑
马来酸酐共聚物；当所述粘结树脂包括酚醛改性环氧树脂时，所述马来酸酐类固化剂优选为甲基丙烯酸甲酯
‑
马来酸酐共聚物；当所述粘结树脂包括有机硅改性环氧树脂时，所述马来酸酐类固化剂优选为苯乙烯
‑
马来酸酐共聚物；当所述粘结树脂包括环氧树脂时，所述马来酸酐类固化剂优选为甲基丙烯酸甲酯
‑
马来酸酐共聚物。
43.在本发明中，所述粘结树脂的环氧基团和马来酸酐类固化剂在催化剂的作用下发
生环氧基和酸酐基的交联反应，增强润滑涂层与基底的附着能力。
44.以粘接树脂为基准，本发明提供的干膜润滑剂包括0.05～1份的催化剂，优选为0.065～0.8份；在本发明中，所述催化剂优选为咪唑和咪唑衍生物中的一种或多种，所述咪唑衍生物优选为甲基咪唑和/或乙基咪唑；在本发明中，当所述催化剂包括上述物质的两种以上时，本发明对所述具体物质的质量配比没有特殊要求。
45.在本发明中，所述催化剂能够催化粘结树脂和马来酸酐类固化剂发生交联反应。
46.以粘接树脂为基准，本发明提供的干膜润滑剂包括10～40份的多巴胺改性颜填料，优选为12.5～36.5份，更优选为15～32.5份；在本发明中，所述多巴胺改性颜填料为多巴胺改性二硫化钼和/或多巴胺改性mxene，优选为多巴胺改性二硫化钼和多巴胺改性mxene；在本发明中，所述多巴胺改性二硫化钼和多巴胺改性mxene的质量比优选为(0.5～2)：1，更优选为(1.0～1.5)：1。在本发明中，所述多巴胺改性mxene优选为多巴胺改性ti3alc2和/或多巴胺改性ti2alc，更优选为多巴胺改性ti3alc2或多巴胺改性ti2alc，最优选为多巴胺改性ti3alc2。
47.本发明通过多巴胺改性二硫化钼和多巴胺改性mxene复配，进一步提升润滑和抗磨的作用，经过多巴胺的改性不仅能够提高二硫化钼和/或mxene在干膜润滑剂中的分散性和稳定性，且多巴胺的胺基与粘结树脂中的环氧基发生反应，进一步提升了干膜润滑剂制备得到的涂层的耐油性能和防腐性能。
48.在本发明中，所述多巴胺改性二硫化钼优选通过自制得到，在本发明中，所述多巴胺改性二硫化钼的制备方法包括以下步骤：
49.在保护气体中，将多巴胺、二硫化钼和酸性缓冲溶液混合，进行改性反应，得到多巴胺改性二硫化钼。
50.在本发明中，所述酸性缓冲溶液优选为乙酸缓冲溶液或醋酸缓冲溶液，所述酸性缓冲溶液的物质的量浓度优选为0.02～0.08mol/l，更优选为0.05mol/l，所述酸性缓冲溶液的ph值优选为4.3；在本发明中，所述多巴胺和二硫化钼的质量比优选为(0.1～0.4):1，更优选为(0.15～0.25):1；在本发明中，所述多巴胺、二硫化钼和酸性缓冲溶液混合得到的混合溶液中，所述多巴胺的质量浓度优选为0.02～0.08g/ml，更优选为0.04～0.06g/ml。
51.在本发明中，所述保护气体优选为氮气或惰性气体，更优选为氮气，在本发明中，所述多巴胺、二硫化钼和酸性缓冲溶液混合的顺序优选为将所述多巴胺和二硫化钼依次加入酸性缓冲溶液中；混合之前，本发明优选向所述酸性缓冲溶液中通入保护气体，用以去除酸性缓冲溶液中的氧气，本发明对所述气体保护一直持续到反应结束后。
52.在本发明中，所述改性反应的温度优选为室温，所述改性反应的时间优选为6h，在本发明中，所述改性反应优选在搅拌的条件下进行，本发明对所述搅拌的具体实施过程没有特殊要求。
53.在本发明中，所述多巴胺沉积在二硫化钼表面，实现对二硫化钼的改性；在本发明中，沉积为单分子层沉积，得到的多巴胺改性二硫化钼为单分子层的多巴胺包裹二硫化钼。
54.改性反应完成后，本发明优选对反应液进行后处理，得到多巴胺改性二硫化钼；在本发明中，所述后处理优选包括：依次进行固液分离和洗涤；在本发明中，所述固液分离的方式优选为离心，本发明对所述固液分离的具体实施方式没有特殊要求；本发明优选对固液分离的固体产品进行洗涤，在本发明中，所述洗涤优选为水洗，本发明对所述洗涤的具体
实施过程没有特殊要求，洗涤至洗涤液为中性即可。
55.在本发明中，所述多巴胺改性mxene优选通过自制得到，在本发明中，所述多巴胺改性mxene的制备方法包括以下步骤：
56.在保护气体中，将多巴胺、mxene和酸性缓冲溶液混合，进行改性反应，得到多巴胺改性mxene。
57.在本发明中，所述多巴胺和mxene的质量比优选为(1～2):8，更优选为(1.5～1.6):8。
58.本发明制备多巴胺改性mxene的条件参数的范围和制备多巴胺改性二硫化钼相同，在此不在赘述。
59.在本发明中，所述多巴胺沉积在mxene表面，实现对mxene的改性；在本发明中，沉积为单分子层沉积，得到的多巴胺改性mxene为单分子层的多巴胺包裹mxene。
60.在本发明中，所述多巴胺改性颜填料作为干膜润滑剂的润滑和抗磨组分，通过多巴胺对二硫化钼和mxene进行改性，不仅提高二硫化钼和mxene在干膜润滑剂中的分散性和稳定性，且多巴胺改性二硫化钼和/或多巴胺改性mxene中的胺基与粘结树脂中的环氧官能团发生反应，进一步提升了干膜润滑剂制备得到的涂层的耐介质性能和防腐性能；同时使干膜润滑剂呈灰黑色。
61.以粘接树脂为基准，本发明提供的干膜润滑剂包括40～60份的有机溶剂，优选为35～55份，更优选为37.5～50份；在本发明中，所述极性有机溶剂优选为二甲苯、乙二醇丁醚、酯基溶剂和酮基溶剂中的至少两种；所述酯基溶剂优选为乙酸乙酯、乙酸丁酯和丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或多种；所述酮基溶剂优选为丙酮和/或环己酮；在本发明中，所述有机溶剂更优选为二甲苯、乙酸乙酯、丙酮、环己酮、乙酸丁酯、乙二醇丁醚和丙二醇甲醚醋酸酯中的三种或四种；在本发明的具体实施例中，当所述溶剂为上述物质的三种时，本发明的溶剂具体为二甲苯、环己酮和丙二醇甲醚醋酸酯的混合溶剂；所述二甲苯、环己酮和丙二醇甲醚醋酸酯质量比优选为5:20:4；或乙酸乙酯、环已酮和丙二醇甲醚醋酸酯的混合溶剂，所述乙酸乙酯、环已酮和丙二醇甲醚醋酸酯的质量比优选为5:20:5或15:13:3；当所述溶剂为上述物质的四种时，本发明的溶剂具体为乙酸丁酯、丙酮、乙二醇丁醚和环己酮的混合溶剂，所述乙酸丁酯、丙酮、乙二醇丁醚和环己酮的质量比优选为7.5：10:7.5:5、3:2:5:12或5:10:5:10。
62.在本发明中，所述有机溶剂的作用为溶解粘结树脂、固化剂、催化剂、助剂和分散多巴胺改性颜填料。
63.以粘接树脂为基准，本发明提供的干膜润滑剂包括0.5～2.5份的助剂，优选为0.65～1.5份，更优选为1～1.25份；在本发明中，所述助剂优选包括润湿分散剂、消泡剂、流平剂和防沉剂；
64.以粘接树脂为基准，本发明提供的干膜润滑剂包括0.03～0.12份的润湿分散剂，优选为0.05～0.09份；在本发明中，所述润湿分散剂优选为byk系列的169、161和163一种或多种，更优选为byk系列的163。
65.以粘接树脂为基准，本发明提供的干膜润滑剂包括0.04～0.05份的消泡剂；在本发明中，所述消泡剂优选为byk051或byk054，更优选为byk054。
66.以粘接树脂为基准，本发明提供的干膜润滑剂包括0.05～0.15份的平流剂，优选
为0.06～0.1份；所述流平剂优选为byk系列的065、020、354或300，更优选为byk020。
67.以粘接树脂为基准，本发明提供的干膜润滑剂包括0.5～0.6份的防沉剂；在本发明中，所述防沉剂优选为气相二氧化硅或有机膨润土，更优选为气相二氧化硅。
68.在本发明中，所述助剂保证了干膜润滑剂形成的涂层表观性好，无气泡等缺陷。
69.在本发明中，所述干膜润滑剂的细度优选为≤10μm。
70.在本发明中，上述技术方案所述的干膜润滑剂的制备方法优选包括以下步骤：
71.将粘结树脂、固化剂、催化剂、多巴胺改性颜填料、溶剂和助剂依次进行混合和研磨，得到所述干膜润滑剂。
72.在本发明中，所述混合优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的时间优选为30min；所述搅拌优选为机械搅拌，本发明对所述搅拌的具体实施过程没有特殊要求。
73.在本发明中，所述混合的顺序优选为：将所述粘结树脂、固化剂和溶剂进行第一混合，得到第一混合溶液；将所述第一混合溶液、催化剂、多巴胺改性颜填料和助剂进行第二混合。
74.在本发明中，所述研磨的速度优选为300r/min，所述研磨优选在行星式球磨机中进行，本发明对所述研磨的具体实施过程没有特殊要求，在本发明中，所述干膜润滑剂的细度优选为≤10μm。
75.本发明提供了上述技术方案所述的干膜润滑剂在制备金属紧固件表面润滑涂层中的应用。
76.在本发明中，所述应用优选为：将所述干膜润滑剂稀释，将所述稀释后的涂料涂覆于基底表面后固化。在本发明中，所述稀释的倍数优选为干膜润滑剂重量的2～4倍，所述稀释用溶剂优选为丙酮。
77.在本发明中，所述涂覆的方式优选为喷涂或浸涂，在本发明中，所述喷涂的次数优选为2～4次，本发明对所述喷涂的具体实施过程没有特殊要求；在本发明中，所述浸涂的时间优选为5～30s，本发明对所述浸涂的具体实施过程没有特殊要求；在本发明中，所述基底优选为金属紧固件表面，所述金属紧固件的材质优选为合金钢、不锈钢、镍基合金、铝合金或钛合金。
78.所述涂覆之前，本发明优选对所述基底优选进行喷砂处理，本发明对所述喷砂的具体实施过程没有特殊要求。
79.在本发明中，所述固化的温度优选为150～180℃，所述固化的时间优选为1～3h；本发明对所述固化的具体实施过程没有特殊要求。
80.在本发明中，所述固化得到的润滑涂层的厚度优选为5～20μm，更优选为10～15μm。
81.为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
82.实施例1
83.将500ml乙酸缓冲溶液(ph＝4.3)中通氮气30min后，依次加入20.00g多巴胺、100.00g二硫化钼，氮气保护下搅拌6h，离心、洗涤得到多巴胺改性二硫化钼；
84.将500ml乙酸性缓冲溶液(ph＝4.3)中通氮气30min后，依次加入20.00g多巴胺、80.00g mxene，氮气保护下搅拌6h，离心、清洗得到多巴胺改性ti3alc2；
85.将12.00g丙烯酸改性环氧树脂，8.00g苯乙烯
‑
甲基丙烯酸甲酯
‑
马来酸酐共聚物，加入到5.00g二甲苯、20.00g环己酮、4.00g丙二醇甲醚醋酸酯搅拌溶解，再依次加入8.00g多巴胺改性二硫化钼、4.30g多巴胺改性ti3alc2，0.10g咪唑、0.09g byk163、0.05g byk054、0.05gbyk020、0.50g二氧化硅混合、搅拌30分钟，然后采用300r/min的转速研磨涂料至细度小于等于10μm后停止球磨，得到干膜润滑剂。
86.将所得干膜润滑剂加入2.5倍重量的丙酮，搅拌分散均匀，然后喷涂于喷砂处理后的不锈钢基材表面，150℃固化处理2.5h，得到润滑涂层。
87.实施例2
88.按照实施例1的方法制备得到多巴胺改性二硫化钼和多巴胺改性ti3alc2；
89.将10.00g聚氨酯改性环氧树脂，10.00g苯乙烯
‑
丁二烯
‑
马来酸酐共聚物，加入到5.00g乙酸乙酯、20.00g环己酮、5.00g丙二醇甲醚醋酸酯搅拌溶解，再依次加入4.00g多巴胺改性二硫化钼、6.20g多巴胺改性ti3alc2，0.08g乙基咪唑、0.05g byk163、0.05g byk054、0.05g byk020、0.50g有机膨润土，搅拌分散30分钟，然后采用300r/min的转速研磨涂料至细度小于10μm后停止球磨，得到干膜润滑剂；
90.将所得干膜润滑剂加入3倍质量的丙酮，搅拌分散均匀，然后喷涂于喷砂处理后的不锈钢紧固件基体表面，160℃固化处理2h，得到润滑涂层。
91.实施例3
92.按照实施例1的方法制备得到多巴胺改性二硫化钼和多巴胺改性ti3alc2；
93.将15.50g酚醛改性环氧树脂，4.50g甲基丙烯酸甲酯
‑
马来酸酐共聚物加入到7.50g乙酸丁酯、10.00g，7.50g丙酮，5.00g乙二醇丁醚，环己酮搅拌溶解，再依次加入8.00g多巴胺改性二硫化钼、4.20g多巴胺改性ti3alc2，0.10g甲基咪唑，0.03gbyk163、0.04g byk054、0.06g byk020、0.60g二氧化硅，搅拌分散30分钟，然后采用300r/min的转速研磨涂料至细度小于10μm后停止球磨，得到干膜润滑剂；
94.将所得干膜润滑剂加入3倍质量的丙酮，搅拌分散均匀，然后喷涂于喷砂处理后的不锈钢紧固件基体表面，180℃固化处理2h，得到防护涂层。
95.实施例4
96.按照实施例1的方法制备得到多巴胺改性二硫化钼；
97.将15.00g苯乙烯
‑
马来酸酐共聚物与5.00g有机硅改性环氧树脂加入到3.00g乙酸丁酯、2.00g丙酮、12.00g环己酮，5.00g乙二醇丁醚搅拌溶解，再依次加入11.5g多巴胺改性二硫化钼，0.10g甲基咪唑，0.12g byk163、0.04g byk054、0.06g byk020、0.60g二氧化硅、搅拌分散30分钟，然后采用300r/min的转速研磨涂料至细度小于10μm后停止球磨，得到干膜润滑剂；
98.将所得干膜润滑剂加入3倍质量的丙酮，搅拌分散均匀，然后喷涂于喷砂处理后的不锈钢基材基表面，160℃固化处理2h，得到防护涂层。
99.实施例5
100.按照实施例1的方法制备得到多巴胺改性二硫化钼和多巴胺改性ti3alc2；
101.将10.00g环氧树脂、10.00g甲基丙烯酸甲酯
‑
马来酸酐共聚物，加入到15.00g乙酸丁酯、13.00g环己酮，2.00g乙二醇丁醚搅拌溶解，再依次加入5.00g多巴胺改性二硫化钼、5.50g多巴胺改性ti3alc2，0.12g甲基咪唑，0.03g byk169，0.07gbyk051、0.15g byk028、
0.15gbyk020、0.50g膨润土混合、搅拌分散30分钟，然后采用300r/min的转速研磨涂料至细度小于10μm后停止球磨，得到干膜润滑剂；
102.将所得干膜润滑剂加入3倍质量的丙酮，搅拌分散均匀，然后浸涂于喷砂处理后的不锈钢基材表面，160℃固化处理2h，得到防护涂层。
103.实施例6
104.按照实施例1的方法制备得到多巴胺改性二硫化钼和多巴胺改性ti3alc2；
105.将12.50g聚氨酯改性环氧树脂，7.50g苯乙烯
‑
丁二烯
‑
马来酸酐共聚物，加入到5.00g乙酸丁酯、10.00g环己酮、10.00g丙酮、5.00g乙二醇丁醚搅拌溶解，再依次加入5.50g多巴胺改性二硫化钼、4.50g改性多巴胺ti3alc，0.08g甲基咪唑、0.05gbyk163、0.04g byk054、0.06g byk020、0.50g有机膨润土、高速分散30分钟，然后采用300r/min的转速研磨涂料至细度小于10μm后停止球磨，得到干膜润滑剂；
106.将所得干膜润滑剂加入3倍质量的丙酮，搅拌分散均匀，然后浸涂于喷砂处理后的不锈钢紧固件基体表面，180℃固化处理2h，得到润滑涂层。
107.测试例
108.对实施例1～6制备得到的润滑涂层进行性能测试，测试结果如表1、图1～7所示，具体的测试方法：
109.涂层厚度：按照hb6688
‑
92《热固化二硫化钼干膜润滑剂》中的方法进行测试；
110.耐盐水性能：按照nasm 1312.9
‑
1997《紧固件试验方法交替浸渍试验》中的方法进行测试；具体为：3.5％氯化钠溶液，25℃，1000h；测试结果后样品进行清洗、干燥、切割、包埋、抛光后在显微镜下观察断面腐蚀情况。
111.摩擦磨损性能：采用高速环块试验机对涂层的摩擦磨损性能进行测试，试验载荷500n，速度200rpm。
112.附着力：按照gb/t 9286
‑
1998《色漆和清漆漆膜的划格试验》中的方法进行测试；
113.耐油性能：采用gb/t 9274
‑
1988《色漆和清漆耐液体介质的测定》所描述的方法进行测试；具体为：液压油，65℃，30天。
114.由表1、图1～7可以得出，本发明提供的干膜润滑剂得到的润滑涂层的摩擦系数<0.22；附着力为0～1级，硬度4～6h；3.5％氯化钠溶液在25℃处理1000h时，涂层无起泡、无脱落、无锈蚀；液压油在65℃处理30天时，涂层无起泡、无脱落；表明本发明提供的干膜润滑剂作为金属紧固件的润滑涂层使用时，在具有较低的摩擦系数的前提下，具有良好的耐介质性能和附着力。
115.表1实施例1～6制备得到的润滑涂层的性能测试结果
[0116][0117]
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。