一种高分子丁基自粘防水卷材及其制备方法与流程

1.本发明属于防水卷材技术领域，特别涉及一种高分子丁基自粘防水卷材及其制备方法。


背景技术：

2.防水材料品种繁多，按其主要原料分为四类，分别为沥青类防水材料、橡胶塑料类防水材料、水泥类防水材料、金属类防水材料。沥青类防水材料以天然沥青、石油沥青和煤沥青为主要原材料，制成的沥青油毡、纸胎沥青油毡、溶剂型和水乳型沥青类或沥青橡胶类涂料、油膏。橡胶塑料类防水材料以氯丁橡胶、丁基橡胶、三元乙丙橡胶、聚氯乙烯、聚异丁烯和聚氨酯等原材料，可制成弹性无胎防水卷材、防水薄膜、防水涂料、涂膜材料及油膏、胶泥、止水带等密封材料。水泥类防水材料对水泥有促凝密实作用的外加剂，如防水剂、加气剂和膨胀剂等，可增强水泥砂浆和混凝土的憎水性和抗渗性；以水泥和硅酸钠为基料配置的促凝灰浆，可用于地下工程的堵漏防水。金属类防水材料以薄钢板、镀锌钢板、压型钢板、涂层钢板等可直接作为屋面板，用以防水。薄钢板用于地下室或地下构筑物的金属防水层，薄铜板、薄铝板、不锈钢板可制成建筑物变形缝的止水带，金属防水层的连接处要焊接，并涂刷防锈保护漆。
3.防水卷材，由沥青、橡胶或其他有机材料制成的成卷防水材料，俗称油毡或油毛毡，它具有良好的防水性和较好的柔韧性。目前市面上的防水卷材在实际使用中出现耐热性、耐化学腐蚀性和弹塑性能较弱的现象。现需提供一种粘接强度高、耐久性高的高分子丁基自粘防水卷材及其制备方法。


技术实现要素：

4.本发明为了解决上述问题，提供一种高分子丁基自粘防水卷材及其制备方法，从而提高其粘接强度和耐久性。
5.本发明采用以下技术方案来实现：一种高分子丁基自粘防水卷材，按重量分数计，所述高分子丁基自粘防水卷材包括以下组分和配比：
6.沥青40～60份，
7.丁基橡胶50～70份，
8.树脂45～65份，
9.增塑剂45～65份，
10.偶联剂0.2～2份，
11.功能性助剂1～3份，
12.轻质碳酸钙90～120份。
13.所述树脂为分子量为300～3000的c5石油树脂。
14.所述增塑剂包括高分子聚异丁烯和低分子聚异丁烯，所述高分子聚异丁烯和低分子聚异丁烯的重量比为1:5，所述低分子聚异丁烯分子量为500～10000，高分子聚异丁烯分
子量不小于75000。
15.所述偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷或者γ－氨丙基三乙氧基硅烷中的任一种。
16.所述功能性助剂为三聚磷酸钾、环烷酸钙，三聚磷酸钾、环烷酸钙的重量比为1:1。
17.所述轻质碳酸钙的粒径为1～3μm。
18.本发明还提供一种高分子丁基自粘防水卷材的制备方法，包括以下步骤：
19.步骤s1，将沥青置于搅拌罐中，边搅拌边升温至140～160℃，然后向搅拌罐中加入丁基橡胶，搅拌均匀；
20.步骤s2，将搅拌罐中的沥青和丁基橡胶加热至175～185℃条件下，依次加入c5石油树脂、高分子聚异丁烯和低分子聚异丁烯、偶联剂、功能性助剂，搅拌速度为800～900r/min；
21.步骤s3，将温度升到185～195℃持续搅拌4.0～5.0h；
22.步骤s4，待混合料中无明显颗粒时投入轻质碳酸钙并停止加热，保持搅拌的速度为700～800r/min，搅拌30min，待温度回落至155～165℃时出料并在高分子膜基上成型。
23.本发明的有益效果是：
24.1.本发明利用沥青、丁基橡胶、树脂等配方加强了自粘卷材的内聚强度，增塑剂和偶联剂的加入对提高整个粘黏体系起到了协同的作用，不同粘性材料在加热搅拌的条件下充分混合均匀后，能提高防水卷材的耐热性，功能性助剂一方面可以促进体系中各种物质成分的作用，提高粘黏性，还能起到抗氧化、防腐的作用，提高防水卷材的耐久性和延伸率。
25.2.本发明配方中采用了沥青和丁基橡胶，并且还添加了c5石油树脂，丁基橡胶的分子主链上双键含量少，甲基较多，限制了整个分子链的运动，c5石油树脂属于低聚物，无定型，与丁基橡胶具有较好的相容性，将c5石油树脂引入橡胶体系材料中，一方面能够促进粘黏材料的蠕动性，在硅酸盐水泥固化时能促进卷材表面粘黏材料进入水泥缝隙中，增大接触面积，使得连接更为可靠，另一方面c5石油树脂分子可以和丁基橡胶分子互相配合，对体系起到软化增黏、填充增强的作用，能够增强自粘防水卷材的内聚强度。
26.3.本发明增塑剂采用了高分子聚异丁烯和低分子聚异丁烯，低分子聚异丁烯，聚异丁烯稳定性好，耐酸碱，高分子聚异丁烯和低分子聚异丁烯使体系增加c5石油树脂的可塑性，使其柔韧性进一步增强，添加的功能性助剂不会影响聚异丁烯的性能，低分子聚异丁烯能维持体系的分散性，使体系中各种物质能充分接触反应，特别是低分子聚异丁烯能对乙烯基三乙氧基硅烷或者γ－氨丙基三乙氧基硅烷等大分子起到溶胀的作用，促进偶联剂与其粘黏界面的物质形成大分子缠结，从而提高粘黏强度，偶联剂还能和少量轻质碳酸钙偶联，从而暴露出乙烯基三乙氧基硅烷的乙烯端基和γ－氨丙基三乙氧基硅烷的氨基端，能起到一定程度的增塑作用，进一步提高粘黏强度，并且γ－氨丙基三乙氧基硅烷的氨基端还能与硅酸盐中的硅氧基形成氢键，能够提高防水卷材的粘合强度。
27.4.本发明添加的功能性助剂三聚磷酸钾、环烷酸钙，三聚磷酸钾可以和聚异丁烯、轻质碳酸钙等共同维持组织体系的稳定性，当防水卷材和金属界面接触时，三聚磷酸钾还能促进与金属之间的粘黏强度，同时三聚磷酸钾溶解后呈碱性能够促进环烷酸钙的水解，环烷酸钙能够起到阻隔水分的作用，提高卷材的防水性能，环烷酸钙还能使得偶联剂分子端基暴露，促进偶联剂的作用。
28.5.本发明轻质碳酸钙在体系中起到补强填充的作用，可以调节体系的稠度，且轻
质碳酸钙具有一定极性，可以与金属表面的极性金属键产生一定的相互作用力，增加界面粘合强度。
具体实施方式
29.下面将对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
30.实施例1
31.一种高分子丁基自粘防水卷材，按重量分数计，包括以下组分和配比：沥青40份，丁基橡胶50份，c5石油树脂45～65份，高分子聚异丁烯7.5份，低分子聚异丁烯37.5份，γ－氨丙基三乙氧基硅烷0.2份，三聚磷酸钾0.5份，环烷酸钙0.5份，轻质碳酸钙90份。
32.本发明还提供一种高分子丁基自粘防水卷材的制备方法，包括以下步骤：
33.步骤s1，将沥青置于搅拌罐中，边搅拌边升温至140℃，然后向搅拌罐中加入丁基橡胶，搅拌均匀；
34.步骤s2，将搅拌罐中的沥青和丁基橡胶加热至175℃条件下，依次加入c5石油树脂、高分子聚异丁烯和低分子聚异丁烯、γ－氨丙基三乙氧基硅烷、三聚磷酸钾、环烷酸钙，搅拌速度为800r/min；
35.步骤s3，将温度升到185℃持续搅拌4.0h；
36.步骤s4，待混合料中无明显颗粒时投入轻质碳酸钙并停止加热，保持搅拌的速度为700r/min，搅拌30min，待温度回落至155℃时出料并在高分子膜基上成型。
37.实施例2
38.一种高分子丁基自粘防水卷材，按重量分数计，包括以下组分和配比：沥青60份，丁基橡胶70份，c5石油树脂65份，高分子聚异丁烯10.8份，低分子聚异丁烯54.2份，γ－氨丙基三乙氧基硅烷2份，三聚磷酸钾1.5份，环烷酸钙1.5份，轻质碳酸钙120份。
39.本发明还提供一种高分子丁基自粘防水卷材的制备方法，包括以下步骤：
40.步骤s1，将沥青置于搅拌罐中，边搅拌边升温至160℃，然后向搅拌罐中加入丁基橡胶，搅拌均匀；
41.步骤s2，将搅拌罐中的沥青和丁基橡胶加热至185℃条件下，依次加入c5石油树脂、高分子聚异丁烯和低分子聚异丁烯、γ－氨丙基三乙氧基硅烷、三聚磷酸钾、环烷酸钙，搅拌速度为900r/min；
42.步骤s3，将温度升到195℃持续搅拌5.0h；
43.步骤s4，待混合料中无明显颗粒时投入轻质碳酸钙并停止加热，保持搅拌的速度为800r/min，搅拌30min，待温度回落至165℃时出料并在高分子膜基上成型。
44.实施例3
45.一种高分子丁基自粘防水卷材，按重量分数计，包括以下组分和配比：沥青50份，丁基橡胶60份，c5石油树脂55份，高分子聚异丁烯9.2份，低分子聚异丁烯45.8份，γ－氨丙基三乙氧基硅烷1份，三聚磷酸钾0.75份，环烷酸钙0.75份，轻质碳酸钙105份。
46.本发明还提供一种高分子丁基自粘防水卷材的制备方法，包括以下步骤：
47.步骤s1，将沥青置于搅拌罐中，边搅拌边升温至150℃，然后向搅拌罐中加入丁基
橡胶，搅拌均匀；
48.步骤s2，将搅拌罐中的沥青和丁基橡胶加热至180℃条件下，依次加入c5石油树脂、高分子聚异丁烯和低分子聚异丁烯、γ－氨丙基三乙氧基硅烷、三聚磷酸钾、环烷酸钙，搅拌速度为850r/min；
49.步骤s3，将温度升到190℃持续搅拌4.5h；
50.步骤s4，待混合料中无明显颗粒时投入轻质碳酸钙并停止加热，保持搅拌的速度为750r/min，搅拌30min，待温度回落至160℃时出料并在高分子膜基上成型。
51.实施例4
52.一种高分子丁基自粘防水卷材，按重量分数计，包括以下组分和配比：沥青50份，丁基橡胶60份，c5石油树脂55份，高分子聚异丁烯9.2份，低分子聚异丁烯45.8份，乙烯基三乙氧基硅烷1份，三聚磷酸钾0.75份，环烷酸钙0.75份，轻质碳酸钙105份。
53.本发明还提供一种高分子丁基自粘防水卷材的制备方法，包括以下步骤：
54.步骤s1，将沥青置于搅拌罐中，边搅拌边升温至150℃，然后向搅拌罐中加入丁基橡胶，搅拌均匀；
55.步骤s2，将搅拌罐中的沥青和丁基橡胶加热至180℃条件下，依次加入c5石油树脂、高分子聚异丁烯和低分子聚异丁烯、乙烯基三乙氧基硅烷、三聚磷酸钾、环烷酸钙，搅拌速度为850r/min；
56.步骤s3，将温度升到190℃持续搅拌4.5h；
57.步骤s4，待混合料中无明显颗粒时投入轻质碳酸钙并停止加热，保持搅拌的速度为750r/min，搅拌30min，待温度回落至160℃时出料并在高分子膜基上成型。
58.实施例5
59.一种高分子丁基自粘防水卷材，按重量分数计，包括以下组分和配比：沥青50份，丁基橡胶60份，c5石油树脂55份，高分子聚异丁烯9.2份，低分子聚异丁烯45.8份，三聚磷酸钾0.75份，环烷酸钙0.75份，轻质碳酸钙105份。
60.本发明还提供一种高分子丁基自粘防水卷材的制备方法，包括以下步骤：
61.步骤s1，将沥青置于搅拌罐中，边搅拌边升温至150℃，然后向搅拌罐中加入丁基橡胶，搅拌均匀；
62.步骤s2，将搅拌罐中的沥青和丁基橡胶加热至180℃条件下，依次加入c5石油树脂、高分子聚异丁烯和低分子聚异丁烯、三聚磷酸钾、环烷酸钙，搅拌速度为850r/min；
63.步骤s3，将温度升到190℃持续搅拌4.5h；
64.步骤s4，待混合料中无明显颗粒时投入轻质碳酸钙并停止加热，保持搅拌的速度为750r/min，搅拌30min，待温度回落至160℃时出料并在高分子膜基上成型。
65.实施例6
66.一种高分子丁基自粘防水卷材，按重量分数计，包括以下组分和配比：沥青50份，丁基橡胶60份，c5石油树脂55份，低分子聚异丁烯55份，γ－氨丙基三乙氧基硅烷1份，三聚磷酸钾0.75份，环烷酸钙0.75份，轻质碳酸钙105份。
67.本发明还提供一种高分子丁基自粘防水卷材的制备方法，包括以下步骤：
68.步骤s1，将沥青置于搅拌罐中，边搅拌边升温至150℃，然后向搅拌罐中加入丁基橡胶，搅拌均匀；
69.步骤s2，将搅拌罐中的沥青和丁基橡胶加热至180℃条件下，依次加入c5石油树脂、低分子聚异丁烯、γ－氨丙基三乙氧基硅烷、三聚磷酸钾、环烷酸钙，搅拌速度为850r/min；
70.步骤s3，将温度升到190℃持续搅拌4.5h；
71.步骤s4，待混合料中无明显颗粒时投入轻质碳酸钙并停止加热，保持搅拌的速度为750r/min，搅拌30min，待温度回落至160℃时出料并在高分子膜基上成型。
72.实施例7
73.一种高分子丁基自粘防水卷材，按重量分数计，包括以下组分和配比：沥青50份，丁基橡胶60份，c5石油树脂55份，高分子聚异丁烯9.2份，低分子聚异丁烯45.8份，γ－氨丙基三乙氧基硅烷1份，环烷酸钙1.5份，轻质碳酸钙105份。
74.本发明还提供一种高分子丁基自粘防水卷材的制备方法，包括以下步骤：
75.步骤s1，将沥青置于搅拌罐中，边搅拌边升温至150℃，然后向搅拌罐中加入丁基橡胶，搅拌均匀；
76.步骤s2，将搅拌罐中的沥青和丁基橡胶加热至180℃条件下，依次加入c5石油树脂、高分子聚异丁烯和低分子聚异丁烯、γ－氨丙基三乙氧基硅烷、环烷酸钙，搅拌速度为850r/min；
77.步骤s3，将温度升到190℃持续搅拌4.5h；
78.步骤s4，待混合料中无明显颗粒时投入轻质碳酸钙并停止加热，保持搅拌的速度为750r/min，搅拌30min，待温度回落至160℃时出料并在高分子膜基上成型。
79.实施例8
80.一种高分子丁基自粘防水卷材，按重量分数计，包括以下组分和配比：沥青50份，丁基橡胶60份，c5石油树脂55份，高分子聚异丁烯9.2份，低分子聚异丁烯45.8份，γ－氨丙基三乙氧基硅烷1份，三聚磷酸钾1.5份，轻质碳酸钙105份。
81.本发明还提供一种高分子丁基自粘防水卷材的制备方法，包括以下步骤：
82.步骤s1，将沥青置于搅拌罐中，边搅拌边升温至150℃，然后向搅拌罐中加入丁基橡胶，搅拌均匀；
83.步骤s2，将搅拌罐中的沥青和丁基橡胶加热至180℃条件下，依次加入c5石油树脂、高分子聚异丁烯和低分子聚异丁烯、γ－氨丙基三乙氧基硅烷、三聚磷酸钾，搅拌速度为850r/min；
84.步骤s3，将温度升到190℃持续搅拌4.5h；
85.步骤s4，待混合料中无明显颗粒时投入轻质碳酸钙并停止加热，保持搅拌的速度为750r/min，搅拌30min，待温度回落至160℃时出料并在高分子膜基上成型。
86.实施例9
87.一种高分子丁基自粘防水卷材，按重量分数计，包括以下组分和配比：沥青50份，丁基橡胶60份，c5石油树脂55份，高分子聚异丁烯9.2份，低分子聚异丁烯45.8份，γ－氨丙基三乙氧基硅烷1份，轻质碳酸钙105份。
88.本发明还提供一种高分子丁基自粘防水卷材的制备方法，包括以下步骤：
89.步骤s1，将沥青置于搅拌罐中，边搅拌边升温至150℃，然后向搅拌罐中加入丁基橡胶，搅拌均匀；
90.步骤s2，将搅拌罐中的沥青和丁基橡胶加热至180℃条件下，依次加入c5石油树脂、高分子聚异丁烯和低分子聚异丁烯、γ－氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌速度为850r/min；
91.步骤s3，将温度升到190℃持续搅拌4.5h；
92.步骤s4，待混合料中无明显颗粒时投入轻质碳酸钙并停止加热，保持搅拌的速度为750r/min，搅拌30min，待温度回落至160℃时出料并在高分子膜基上成型。
93.将实施例1
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9为试样参照gb/t35467
‑
2017标准进行测试防水卷材的性能，结果如下表1所示。
94.表1实施例1～9测试结果
95.[0096][0097]
由上可知，对比实施例3和实施例4，偶联剂的不同，会显著影响防水卷材与铝板和水泥砂浆的剥离强度，对比实施例3、实施例7和实施例8，实施例7和实施例8分别少加了三聚磷酸钾和环烷酸钙，对防水卷材的拉伸性能、剥离强度会产生一些不利影响，对比实施例3和实施例9，可以发现添加功能性助剂，防水卷材的拉伸性能、剥离强度以及热老化性能都会显著提高。