一种活性黄染料组合物、黄色染料及其制备方法、应用与流程

1.本发明涉及精细化工领域，更具体地说，涉及一种活性黄染料组合物，用该活性黄染料组合物制备的黄色染料以及制备方法过程，还有制备的黄色活性染料在纤维或其纺织物的印染应用。


背景技术：

2.随着生活水平的日益提高，人们对纺织产品的要求也越来越高，从而使用于纺织品染色的活性染料在各项性能上的要求日益苛刻。活性染料不仅要具有优异的染色牢度和染色性能，而且要符合环保要求。活性黄染料作为市场占有率较大的品种，要求具备良好的水洗牢度和染色重现性，较高的提升力和固色率。为提高染料的染色性能，使之拥有良好的染色效果，行业内出现了很多活性黄染料专利。


技术实现要素：

3.为了克服现有技术中黄色染料染色牢度和染色性能不佳等缺陷，从而提供了一种黄色染料组合物和一种利用该组合物制得的黄色染料。所述染料组合物不仅具有良好提升性，固色率高、并且耐水洗、耐摩擦、耐汗渍等色牢度性能优异，适用于纤维或其纺织物材料的印染，是一种环保型的活性染料。
4.本发明的第一目的在于提供一种活性黄染料组合物，包括50
‑
100重量份的组分a和0
‑
50重量份的组分b。
5.所述组分a选自下列式(ⅰ)所示的染料单体a化合物中的至少一种：
[0006][0007]
其中r1和r2分别为h、
‑
so3m2、
‑
och3和
‑
ch3中的一种，m2为氢、钾、钠、锂和铵中的一种；r3为
‑
so2ch＝ch2或
‑
so2c2h4oso3m3，m3为氢、钾、钠、锂和铵中的一种；
[0008]
所述组分a优选自下式之一或其中两种以上任意比例的混合物：
[0009][0010]
[0011]
其中，所述染料单体式(ⅰ)可以各自独立的优选以粉状、合成溶液或其水溶液形式存在。
[0012]
所述组分b选自下列式(ⅱ)所示的染料单体b化合物中的至少一种；
[0013][0014]
其中r4为h、
‑
so3m2、
‑
och3和
‑
ch3中的一种，m2为氢、钾、钠、锂和铵中的一种；r5为
‑
so2ch＝ch2或
‑
so2c2h4oso3m4，m4为氢、钾、钠、锂和铵中的一种。
[0015]
所述组分b优选为0
‑
40重量份，且优选自下式之一或其中两种以上任意比例的混合物：
[0016]
[0017][0018]
优选的，组分a的制备方法包括以下步骤：
[0019]
步骤s1：在玻璃杯中加入冰水后再加入j酸和顺酐，在温度为10
‑
20℃、ph＝3.0
‑
6.5的条件下进行一次酰化反应，得到式(2)化合物浆料，式(2)分子结构式为：
[0020][0021]
步骤s2：在玻璃杯中加入冰水后加入式(3)和亚硝酸钠后，再加入盐酸，在温度为0 15℃的条件下进行重氮反应，得式(4)的重氮盐，式(2)和式(3)的分子结构式为：
[0022][0023]
步骤s3：将式(2)加到合成好的重氮盐式(4)中，在缚酸剂、温度为0
‑
10℃、ph＝6.5
‑
8.5条件下进行偶合反应，得到式(5)化合物浆料，式(5)化合物结构式为：
[0024][0025]
步骤s4：将式(5)中加入碱性化合物并升温至60
‑
80℃，ph＝9
‑
10条件下进行水解反应，得到式(ⅰ)的染料成品。
[0026]
优选的，所述组分a的制备方法包括以下步骤：
[0027]
步骤s1：在玻璃杯中加入100
‑
200质量份的冰水后再加入10
‑
30质量份的j酸和5
‑
20质量份的顺酐，在温度为10
‑
20℃、ph＝3.0
‑
6.5的条件下进行一次酰化反应2
‑
5小时，得到式(2)化合物浆料，式(2)分子结构式为：
[0028][0029]
步骤s2：在玻璃杯中加入100
‑
200质量份的冰水后加入20
‑
40质量份的式(3)，加入7
‑
10质量份的亚硝酸钠后，再加入50
‑
70质量份的盐酸，在温度为0 15℃的条件下进行重氮反应2 3小时，得式(4)的重氮盐，式(2)和式(3)的分子结构式为：
[0030][0031]
步骤s3：将式(2)加到合成好的重氮盐式(4)中，在缚酸剂、温度为0
‑
10℃、ph＝6.5
‑
8.5条件下进行偶合反应3
‑
7小时，得到式(5)化合物浆料，式(5)化合物结构式为：
[0032][0033]
步骤s4：将式(5)中加入碱性化合物并升温至60
‑
80℃，ph＝9
‑
10条件下进行水解反应3
‑
6小时，得到式(ⅰ)的染料成品。所述步骤s3中，缚酸剂优选为小苏打、纯碱、na co与ch coona混合液或者无机铵盐。所述步骤s4中，碱性化合物优选为液碱。
[0034]
优选的，所述组分b的制备方法为将j酸和顺酐在温度为10
‑
20℃、ph＝3.0
‑
6.5的条件下进行一次酰化反应而得。酰化反应为2
‑
5小时。
[0035]
本发明的第二目的在于提供一种黄色染料，它除了包括上述任意的活性黄染料组合物外，还加入了本领域的常用的助剂，所述助剂选自分散剂、填充剂以及其他性能改善助剂中一种或多种。助剂优选为填充剂。所述分散剂可以优选自分散剂mf和分散剂nno中的一种。所述填充剂可以优选自元明粉、甲基萘磺酸甲醛缩合物、六偏磷酸钠、萘磺酸甲醛缩合物中的一种或者多种。所述其他性能改善助剂可以优选自防尘剂、溶解度改善剂、耐碱助剂、表面活性剂、促染剂中的一种或多种。所述助剂优选以粉末和/或溶液的形式存在。所述的助剂的加入量优选为产品总重量的10
‑
50％
[0036]
本发明的第三目的在于提供一种黄色染料的制备方法，它通过上述的活性黄染料组合物50
‑
100重量份，助剂0
‑
50重量份混合制得。具体的，组分a为50
‑
100重量份，组分b为0
‑
50重量份，助剂为0
‑
50重量份混合制得，组分a的含量优选50％～90％。混合方式采用液体浆料拼混再喷雾干燥或者单体粉末拼混的方式。所述液体浆料拼混时间为至少2小时；所述粉末拼混时下口料回上口料至少2次，总混合时间至少2小时。
[0037]
本发明的第四目的在于提供一种黄色活性染料组合物作为黄色活性染料的用途。
优选应用于纤维或其纺织物的印染，可选地，所述印染包括染色或印花。进一步的，所述的黄色活性染料组合物优选用于纤维素纤维、蛋白质纤维、聚酰胺纤维或它们的纺织物或混纺织物的印染。可选地，所述的纤维素纤维包括棉纤维、麻纤维和再生纤维；可选地，所述的蛋白质纤维包括羊毛、丝绸和羊毛织物；可选地，所述的黄色活性染料用于棉纤维或再生纤维的印染。
[0038]
在不违背本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各实施例。
[0039]
相比于现有技术，本发明的积极进步效果在于：本发明提供了一种染料组合物，并用该组合物来制备染料，制备得到的染料具有优异的染色牢度和染色性能，且非常适用于纤维素材料的印染，具有优异的提升性，优良的各项色牢度，颜色深浓。
具体实施方式
[0040]
实施例1：
[0041]
将式(1)采用下列合成方式进行制备
[0042]
(1)在玻璃杯中加入100
‑
200质量份的冰水后再加入10
‑
30质量份的j酸和5
‑
20质量份的顺酐，在温度为10 20℃、ph＝3.0 6.5的条件下进行一次酰化反应2 5小时，得到式(2)化合物浆料，式(2)分子结构式为：
[0043][0044]
(2)在玻璃杯中加入100
‑
200质量份的冰水后加入20
‑
40质量份的式(3)，加入7
‑
10质量份的亚硝酸钠后，再加入50
‑
70质量份的盐酸，在温度为0 15℃的条件下进行重氮反应2 3小时，得式(4)的重氮盐，式(3)和式(4)的分子结构式为：
[0045][0046]
(3)将式(2)加到合成好的重氮盐式(4)中，在缚酸剂、温度为0
‑
10℃、ph＝6.5
‑
8.5条件下进行偶合反应3
‑
7小时，得到式(5)化合物浆料，式(5)化合物结构式为：
[0047][0048]
(4)将式(5)中加入碱性化合物并升温至60
‑
80℃，ph＝9
‑
10条件下进行水解反应3
‑
6小时，得到式(ⅰ)的染料成品备用。
[0049]
实施例2：
[0050]
(1)在玻璃杯中加入100
‑
200质量份的冰水后再加入10
‑
30质量份的j酸和5
‑
20质
量份的顺酐，在温度为1020℃、ph＝3.06.5的条件下进行一次酰化反应25小时，得到化合物浆料。
[0051]
(2)在玻璃杯中加入100
‑
200质量份的冰水后加入20
‑
40质量份的对位酯，加入7
‑
10质量份的亚硝酸钠后，再加入50
‑
70质量份的盐酸，在温度为0 15℃的条件下进行重氮反应23小时，得对位酯重氮盐备用。
[0052]
(3)将j酸酰化加到合成好的对位酯重氮盐中，在用缚酸剂小苏打调ph＝6.5
‑
8.5、温度为0
‑
10℃下进行偶合反应3
‑
7小时，得到偶合化合物浆料。
[0053]
(4)将偶合物中加入碱性化合物并升温至60
‑
80℃，ph＝9
‑
10条件下进行水解反应3
‑
6小时，得到式(1)的染料成品备用。
[0054][0055]
实施例3：
[0056]
根据表1中数据所示，将组分a、组分b及助溶剂和水，采用液体浆料拼混，混合均匀后，然后进行喷雾干燥或粉末拼混的方式制备得到，拼混时间为2小时。
[0057]
表1：实验序号1
‑
7的染料原料组合物配比如下：
[0058][0059]
染色性能测试
[0060]
称2g根据实验序号1
‑
7所得到的组合物染料、防泳移剂(海藻酸钠浆糊5％)20ml/l用水配制成20g/l的溶液；倒入轧染槽将纯棉梭织布进行两浸两轧(25℃、轧余率60
‑
65％)；进行预烘(70℃)；至烘干(150℃*2min)；将配制好的碱液(元明粉200g/l、纯碱20g/l、烧碱
5g/l、防染盐s1g/l)倒入轧染槽放入织物进行两浸两轧浸碱(25℃、轧余率80％)；再进行汽蒸固色(102
‑
105℃、45
‑
90s)；然后水洗后，进行皂煮98℃*10min(2g/l皂片)；最后进行水洗、烘干测定其染色牢度、色光等，其结果如表1所示。
[0061]
表1
[0062][0063]
由上表可知，本发明的黄活性染料组合物作为黄色活性染料应用时，各项性能指标好，特别是耐水洗牢度、耐汗渍牢度、耐摩擦牢度特别优良，切固色率较高，是一种能满足高端客户需求的环境友好型黄色活性染料，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改，等同替换和改变等均应包含在本发明的保护范围之内。