一种聚碳酸酯板材用防火涂料及其制备方法与流程

1.本发明涉及聚碳酸酯板涂料技术领域，具体涉及一种聚碳酸酯板材用防火涂料及其制备方法。


背景技术：

2.聚碳酸酯板简称pc板，是以聚碳酸酯聚合物为原料，采用先进的配方和最新的挤出工艺技术制造而得。pc板是一种新型的高强度、透光建筑材料，是取代玻璃、有机玻璃的最佳建材，pc板比夹层玻璃、钢化玻璃、中空玻璃等更具轻质、耐候、超强、隔音等优异性能，成为深受欢迎的建筑装饰材料。作为建筑材料，判断其性能是否优秀，防火性能是一个重要的指标，虽然聚碳酸酯板拥有一定的阻燃性能，但还不能完全满足防火阻燃要求高的场所使用，所以需要进一步进行改进。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于提供一种聚碳酸酯板材用防火涂料及其制备方法，用于解决背景技术中的问题。
4.本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
5.一种聚碳酸酯板材用防火涂料，包括如下重量份原料：
6.丙烯酸树脂20
‑
30份、阻燃剂11.5
‑
17.5份、发泡剂8.3
‑
12.3份、助剂1
‑
5份、填料2.5
‑
8.5份、溶剂10
‑
30份；
7.该聚碳酸酯板材用防火涂料由如下步骤制成：
8.将丙烯酸树脂与溶剂加入搅拌釜中，边搅拌边加入阻燃剂、发泡剂、助剂以及填料，搅拌混合，出料即制得该防火涂料。
9.作为本发明进一步的方案：所述发泡剂为三聚氰胺、聚磷酸铵、硼酸铵、双氰胺中的任意一种。
10.作为本发明进一步的方案：所述助剂为润湿分散剂、消泡剂、流平剂按质量比1:0.8:1混合。
11.作为本发明进一步的方案：所述润湿分散剂为byk
‑
163型分散剂。
12.作为本发明进一步的方案：所述消泡剂为byk
‑
071型消泡剂。
13.作为本发明进一步的方案：所述流平剂为聚醚聚酯改性有机硅氧烷。
14.作为本发明进一步的方案：所述填料为纳米硅微粉、纳米氧化锌、纳米二氧化钛、纳米硅酸铝中的任意一种。
15.作为本发明进一步的方案：所述溶剂为二甲苯、异丙醇、醋酸乙酯、醋酸丁酯、甲酮、乙酮、n，n
‑
二甲基甲酰胺中的任意一种。
16.作为本发明进一步的方案：所述阻燃剂由如下步骤制成：
17.步骤s1：将亚磷酸二甲酯加入装有环氧六环的烧瓶中，然后加入丙烯酰胺，通入氮气，升温至40℃，滴加甲醇钠
‑
甲醇溶液，然后升温至80℃，反应5
‑
6h，冷却结晶，制得阻燃组
分a；其中，亚磷酸二甲酯、环氧六环、丙烯酰胺、甲醇钠
‑
甲醇溶液的用量比为0.2mol：25g：0.2mol：4.4g；其中甲醇钠
‑
甲醇溶液为甲醇钠与甲醇按用量比为0.01mol：2g混合而得；
18.反应过程如下所示：
[0019][0020]
步骤s2：将亚磷酸二甲酯加入装有环氧六环的烧瓶中，然后加入丙烯酸乙酯，通入氮气，升温至40℃，滴加甲醇钠
‑
甲醇溶液，然后升温至80℃，反应4
‑
5h，冷却结晶，制得中间物1；其中，亚磷酸二甲酯、环氧六环、丙烯酸乙酯、甲醇钠
‑
甲醇溶液的用量比为0.1mol：15g：0.1mol：2.3g；其中甲醇钠
‑
甲醇溶液为甲醇钠与甲醇按用量比为0.01mol：2g混合而得；
[0021]
反应过程如下所示：
[0022][0023]
步骤s3：将中间物1、去离子水加入烧瓶，回流并加入高锰酸钾，然后回流反应3h，制得中间物2；将中间物2加入去离子水中，然后加入氯化亚砜，再滴加dmf，在70℃下反应4h，制得中间物3；其中，中间物1与高锰酸钾的用量摩尔比为1:1.1，中间物2、氯化亚砜、dmf的用量比为0.01mol：0.012mol：0.05ml；
[0024]
中间物1的甲基在高锰酸钾的作用下氧化为羧基，再发生氯化反应转变为酰氯基团；反应过程如下所示：
[0025][0026]
步骤s4：将中间物3加入装有四氢呋喃的烧瓶中，然后加入三乙胺与对氨基苯甲酰氯，在室温下反应3h，制得阻燃组分b；其中，中间物3、四氢呋喃、三乙胺、对氨基苯甲酰氯的用量比为0.01mol：50ml：0.012mol：0.01mol；
[0027]
反应过如下所示：
[0028][0029]
步骤s5：将阻燃组分b与四氢呋喃加入烧瓶中，搅拌后加入吡啶，再加入阻燃组分
a，室温下搅拌反应12h，反应结束后制得阻燃剂；其中阻燃组分b、四氢呋喃、吡啶、阻燃组分a的用量比为0.02mol：100ml：0.022mol：0.02mol；
[0030]
阻燃组分b的酰氯基团与阻燃组分a的羟基发生酯化反应，使阻燃组分a与阻燃组分b结合在一起，反应过程如下所示：
[0031][0032]
本发明提供了一种聚碳酸酯板材用防火涂料及其制备方法。与现有技术相比具备以下有益效果：本发明制备了一种防火涂料，采用丙烯酸树脂作为基体制备，具备良好的透明性能，适用于聚碳酸酯板材的应用，其中添加了一种阻燃剂采用亚磷酸二甲酯进行反应，将亚磷酸二甲酯分别与丙烯酰胺与丙烯酸乙酯，制得阻燃组分a与中间物1，中间物1经过反应制得阻燃组分b，阻燃组分b通过酰氯与阻燃组分a的氨基反应，结合在一起，最终得到一种氮磷复合阻燃剂，具有酰胺与磷酸酯结构，阻燃效率高，且具有无卤低毒的特点，进一步加强了碳酸酯板材的防火性能。
具体实施方式
[0033]
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
[0034]
实施例1
[0035]
制备阻燃剂，该阻燃剂由如下步骤制成：
[0036]
步骤s1：将0.2mol亚磷酸二甲酯加入装有25g环氧六环的烧瓶中，然后加入0.2mol丙烯酰胺，通入氮气，升温至40℃，滴加4.4g甲醇钠
‑
甲醇溶液，然后升温至80℃，反应5h，冷却结晶，制得阻燃组分a；其中甲醇钠
‑
甲醇溶液为甲醇钠与甲醇按用量比为0.01mol：2g混合而得；
[0037]
步骤s2：将0.1mol亚磷酸二甲酯加入装有15g环氧六环的烧瓶中，然后加入0.1mol丙烯酸乙酯，通入氮气，升温至40℃，滴加2.3g甲醇钠
‑
甲醇溶液，然后升温至80℃，反应4h，冷却结晶，制得中间物1；其中甲醇钠
‑
甲醇溶液为甲醇钠与甲醇按用量比为0.01mol：2g混合而得；
[0038]
步骤s3：将0.1mol中间物1、200ml去离子水加入烧瓶，回流并加入0.1mol高锰酸钾，然后回流反应3h，制得中间物2；将0.1mol中间物2加入去250ml离子水中，然后加入0.12mol氯化亚砜，再滴加0.05mldmf，在70℃下反应4h，制得中间物3；
[0039]
步骤s4：将0.1mol中间物3加入装有500ml四氢呋喃的烧瓶中，然后加入0.12mol三乙胺与0.1mol对氨基苯甲酰氯，在室温下反应3h，制得阻燃组分b；
[0040]
步骤s5：将0.1mol阻燃组分b与500ml四氢呋喃加入烧瓶中，搅拌后加入0.11mol吡
啶，再加入0.1mol阻燃组分a，室温下搅拌反应12h，反应结束后制得阻燃剂。
[0041]
实施例2
[0042]
制备阻燃剂，该阻燃剂由如下步骤制成：
[0043]
步骤s1：将0.2mol亚磷酸二甲酯加入装有25g环氧六环的烧瓶中，然后加入0.2mol丙烯酰胺，通入氮气，升温至40℃，滴加4.4g甲醇钠
‑
甲醇溶液，然后升温至80℃，反应5.5h，冷却结晶，制得阻燃组分a；其中甲醇钠
‑
甲醇溶液为甲醇钠与甲醇按用量比为0.01mol：2g混合而得；
[0044]
步骤s2：将0.1mol亚磷酸二甲酯加入装有15g环氧六环的烧瓶中，然后加入0.1mol丙烯酸乙酯，通入氮气，升温至40℃，滴加2.3g甲醇钠
‑
甲醇溶液，然后升温至80℃，反应4.5h，冷却结晶，制得中间物1；其中甲醇钠
‑
甲醇溶液为甲醇钠与甲醇按用量比为0.01mol：2g混合而得；
[0045]
步骤s3：将0.1mol中间物1、200ml去离子水加入烧瓶，回流并加入0.1mol高锰酸钾，然后回流反应3h，制得中间物2；将0.1mol中间物2加入去250ml离子水中，然后加入0.12mol氯化亚砜，再滴加0.05mldmf，在70℃下反应4h，制得中间物3；
[0046]
步骤s4：将0.1mol中间物3加入装有500ml四氢呋喃的烧瓶中，然后加入0.12mol三乙胺与0.1mol对氨基苯甲酰氯，在室温下反应3h，制得阻燃组分b；
[0047]
步骤s5：将0.1mol阻燃组分b与500ml四氢呋喃加入烧瓶中，搅拌后加入0.11mol吡啶，再加入0.1mol阻燃组分a，室温下搅拌反应12h，反应结束后制得阻燃剂。
[0048]
实施例3
[0049]
制备阻燃剂，该阻燃剂由如下步骤制成：
[0050]
步骤s1：将0.2mol亚磷酸二甲酯加入装有25g环氧六环的烧瓶中，然后加入0.2mol丙烯酰胺，通入氮气，升温至40℃，滴加4.4g甲醇钠
‑
甲醇溶液，然后升温至80℃，反应6h，冷却结晶，制得阻燃组分a；其中甲醇钠
‑
甲醇溶液为甲醇钠与甲醇按用量比为0.01mol：2g混合而得；
[0051]
步骤s2：将0.1mol亚磷酸二甲酯加入装有15g环氧六环的烧瓶中，然后加入0.1mol丙烯酸乙酯，通入氮气，升温至40℃，滴加2.3g甲醇钠
‑
甲醇溶液，然后升温至80℃，反应5h，冷却结晶，制得中间物1；其中甲醇钠
‑
甲醇溶液为甲醇钠与甲醇按用量比为0.01mol：2g混合而得；
[0052]
步骤s3：将0.1mol中间物1、200ml去离子水加入烧瓶，回流并加入0.1mol高锰酸钾，然后回流反应3h，制得中间物2；将0.1mol中间物2加入去250ml离子水中，然后加入0.12mol氯化亚砜，再滴加0.05mldmf，在70℃下反应4h，制得中间物3；
[0053]
步骤s4：将0.1mol中间物3加入装有500ml四氢呋喃的烧瓶中，然后加入0.12mol三乙胺与0.1mol对氨基苯甲酰氯，在室温下反应3h，制得阻燃组分b；
[0054]
步骤s5：将0.1mol阻燃组分b与500ml四氢呋喃加入烧瓶中，搅拌后加入0.11mol吡啶，再加入0.1mol阻燃组分a，室温下搅拌反应12h，反应结束后制得阻燃剂。
[0055]
实施例4
[0056]
一种聚碳酸酯板材用防火涂料，由如下步骤制成：
[0057]
将byk
‑
163型分散剂、byk
‑
071型消泡剂、聚醚聚酯改性有机硅氧烷按质量比1:0.8:1混合制得助剂；
[0058]
将20kg丙烯酸树脂与10kg溶剂加入搅拌釜中，边搅拌边加入11.5kg实施例2制备的阻燃剂、8.3kg发泡剂、1kg助剂以及2.5kg填料，搅拌混合，出料即制得该防火涂料。
[0059]
实施例5
[0060]
一种聚碳酸酯板材用防火涂料，由如下步骤制成：
[0061]
将byk
‑
163型分散剂、byk
‑
071型消泡剂、聚醚聚酯改性有机硅氧烷按质量比1:0.8:1混合制得助剂；
[0062]
将25kg丙烯酸树脂与20kg溶剂加入搅拌釜中，边搅拌边加入14.5kg实施例2制备的阻燃剂、10.3kg发泡剂、3kg助剂以及6kg填料，搅拌混合，出料即制得该防火涂料。
[0063]
实施例6
[0064]
一种聚碳酸酯板材用防火涂料，由如下步骤制成：
[0065]
将byk
‑
163型分散剂、byk
‑
071型消泡剂、聚醚聚酯改性有机硅氧烷按质量比1:0.8:1混合制得助剂；
[0066]
将30kg丙烯酸树脂与30kg溶剂加入搅拌釜中，边搅拌边加入17.5kg实施例2制备的阻燃剂、12.3kg发泡剂、5kg助剂以及8.5kg填料，搅拌混合，出料即制得该防火涂料。
[0067]
对比例1：与实施例5相比不添加实施例2制备的阻燃剂。
[0068]
将实施例4
‑
6与对比例1制得的涂料涂覆于聚碳酸酯板上，然后将不涂覆涂料的聚碳酸酯板作为对比例2，对实施例4
‑
6和对比例1、对比例2进行阻燃性能测试，参照ul94进行测试，得到结果如下表所示：
[0069]
实施例4实施例5实施例6对比例1对比例2阻燃等级v0v0v0v2v2
[0070]
从上表可以看出涂覆实施例4
‑
6的聚碳酸酯板材较对比例1和无涂覆的卷碳酸酯板的阻燃性能显著提高，具有良好的防火性能。
[0071]
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
[0072]
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。