一种大口径光学玻璃抛光液的制备方法与流程

1.本发明涉及抛光液制备技术领域，具体涉及一种大口径光学玻璃抛光液的制备方法。


背景技术：

2.大口径光学玻璃主要应用在军事及天文领域，为获得比较理想的高质量光学效果，其中对精密光学元件的表面划痕的要求极高且表面粗糙度ra≤1nm。根据大口径光学玻璃的加工特点，其在抛光段主要表面暇眦为麻点与划伤。目前国内大口径光学玻璃抛光加工可选用水热纳米氧化铈抛光液，但由于其制备困难，导致生产成本居高不下。为降低生产成本，在现阶段使用过程中，一般将传统抛光液在普通玻璃上进行抛光磨损，抛光后的循环液进行沉降，将沉降后的上清液作为大口径光学玻璃的的抛光液使用。也有部分厂家使用硅溶胶进行抛光，但加工效率低，容易在工件边缘析出二氧化硅结晶，造成表面划伤。
3.在玻璃抛光领域所使用的磨料基本都经过了高温煅烧工序，减少燃料消耗是新材料生产改进的必然趋势。开发一种能够在性能上满足大口径光学玻璃抛光需求，成本上符合市场预期，生产上环保高效的大口径光学玻璃抛光液生产工艺，成为了当前的迫切需求。


技术实现要素：

4.本发明的目的是为了解决现有生产过程中的上述技术问题,提供一种大口径光学玻璃抛光液的制备方法。
5.为了实现上述目的，本发明提供的技术方案为：一种大口径光学玻璃抛光液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤（1）：获取稀土盐溶液，该盐溶液reo含量为200g/l，la2o3/reo为20-30%，ceo2/reo为80-70%，其中含有其他稀土元素时la2o3在范围内增减变化(说明：reo代表该氯化稀土溶液含稀土的总量，该稀土溶液主要稀土元素为镧铈，用氧化物比总量（la2o3/reo、ceo2/reo）来说明两种稀土元素占整个稀土的比例）;稀土盐溶液中al2o3含量小于300ppm，cao含量小于0.05%，mgo含量小于0.05%；步骤（2）：预处理，在固定式负压吸滤盘底部铺垫15cm碳酸铈形成滤层，将稀土盐溶液使用碳酸铈滤层过滤，将有机质及机械杂质吸附在碳酸铈滤层中，含油的碳酸铈滤层定期更换，并作为常规氧化铈生产原料；步骤（3）：沉淀，将过滤后的稀土盐溶液升温至85-93℃，向盐溶液中缓慢加入碳酸氢铵溶液，该碳酸氢铵溶液中碳酸氢铵含量为150-160g/l,同时含有聚乙二醇2000，其浓度为2g/l，至沉淀终点所需时间为4-5h，沉淀终点ph值为6.5；步骤（4）：保温，沉淀结束后继续保持搅拌及加热，保持体系温度为85-93℃40-60min；步骤（5）：陈化，保温结束后停止搅拌及加热，使浆料自然降温，静置1-2h；步骤（6）：洗涤，排放陈化后清液，浓浆使用60℃热水洗涤，直至nh4cl含量小于6g/
l；步骤（7）：过滤，将洗涤后浆料进行过滤获得碳酸稀土，所产出的氨氮废水送往蒸发浓缩工序制备农用氮肥，蒸发浓缩工序副产热水回用至洗涤工序；步骤（8）：调浆，将所获得碳酸稀土加水调浆，制备为固含量50%的浆料；步骤（9）氧化：不断搅拌碳酸稀土浆料，缓慢加入30%过氧化氢，过氧化氢加入量为浆料重量的50%，搅拌30min；步骤（10）：氟化，不断搅拌氧化后浆料，缓慢加入40%氢氟酸，加入量为浆料重量的0.4%，搅拌30min；步骤（11）：球磨，将氟化后浆料使用球磨机进行破碎，出料标准为d
50
《0.2μm,d
100
《3μm，球磨时不断向浆料中加入lbd-1分散剂，保持颗粒的分散性；步骤（12）：升温，将球磨后物料再次进行搅拌加热，升温至50-60℃，保温30min，自然降温后即为大口径光学玻璃抛光液。
6.对原料的纯化可以有效避免氟化铝、氟化钙的大量结晶，减少硬质颗粒对抛光过程的影响。
7.稀土盐溶液通过碳酸铈滤层除油，每立方米液体更换一次滤层，最多不超过2立方。
8.碳酸氢铵与聚乙二醇2000共同加入水中进行搅拌溶解，溶解后需进行过滤处理，去除机械杂质及未溶解完全的固体，碳酸氢铵为工业级，聚乙二醇2000为分析纯。
9.向稀土盐溶液中缓慢加入碳酸氢铵溶液是以沉淀时间为标准的，沉淀过程碳酸氢铵溶液均匀加入，至沉淀终点所需时间为4-5h。
10.通过热水洗涤降低nh4cl含量，过滤脱水后获得丝状团聚体，该团聚体具有高孔隙率及较大粒度，能够快速脱水。
11.由于获得的碳酸稀土具有高孔隙率，同时由细小丝状晶体团聚而成，在存在过氧化氢条件下，丝状碳酸稀土不断断裂，并形成4
+
化合物，晶粒也由丝状转化为颗粒状。最终随着丝状物的不断剥离断裂，形成松散团聚的颗粒状团聚体。
12.加入氢氟酸，使部分碳酸稀土转化为氟化稀土，同时稳定部分形成的4
+
化合物，延长抛光过程中使用寿命。
13.通过球磨将未完全反应的物料解聚，形成新的断裂面，继续深化反应，使氢氟酸反应彻底，同时也对二次凝聚的颗粒状团聚体进行破碎，获得粒径分布集中的抛光液。
14.将球磨后浆料进行升温处理，促进过氧化氢的氧化作用进行，提升产品转化效率，也使得过氧化氢充分分解，保证产线使用的安全性。
15.本发明具有以下有益效果：本发明通过直接沉淀制备丝状碳酸稀土团聚体，获得了廉价的纳米级前驱体；通过过氧化氢的氧化作用使三价铈转化为四价铈，获得抛光的化学活性，并通过氟的引入进一步稳定其化学活性；利用转化后颗粒形貌遗传前驱体的特点，使颗粒依旧保持足够的物理抛光作用，从而实现对大口径光学玻璃的快速精密抛光。
附图说明
16.为了更加清晰的理解本发明，通过结合说明书附图与示意性实施例，进一步介绍本公开，附图与实施例是用来解释说明，并不构成对公开的限定。
17.图1为本发明的工艺流程图。
18.图2为本发明中碳酸稀土典型形貌图；图3为本发明中经氧化氟化后获得的抛光液的磨料典型形貌图；图4为本发明中抛光液产品典型粒径分布图。
具体实施方式
19.以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
20.实施例1一种大口径光学玻璃抛光液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤（1）：获取稀土盐溶液，该盐溶液reo含量为200g/l，la2o3/reo为20%，ceo2/reo为80%，其他稀土元素均小于100ppm，稀土盐溶液中al2o3含量小于270ppm，cao含量0.05%，mgo含量小于0.05%；步骤（2）：预处理，在固定式负压吸滤盘底部铺垫15cm碳酸铈形成滤层，将稀土盐溶液使用碳酸铈滤层过滤，将有机质及机械杂质吸附在碳酸铈滤层中，含油的碳酸铈滤层定期更换，并作为常规氧化铈生产原料；步骤（3）：沉淀，将过滤后的稀土盐溶液升温至85℃，向盐溶液中缓慢加入碳酸氢铵溶液，该碳酸氢铵溶液中碳酸氢铵含量为150g/l,同时含有聚乙二醇2000，其浓度为2g/l，沉淀终点ph值为6.5，沉淀时间为4h；步骤（4）：保温，沉淀结束后继续保持搅拌及加热，保持体系温度为93℃，保温时长为40min；步骤（5）:陈化,保温结束后停止搅拌及加热，使浆料自然降温，静置1h；步骤（6）:洗涤,排放陈化后清液，浓浆使用60℃热水洗涤，直至nh4cl含量为5.7g/l;步骤（7）:过滤,将洗涤后浆料进行过滤获得碳酸稀土，所产出的氨氮废水送往蒸发浓缩工序制备农用氮肥；步骤（8）:调浆,将所获得碳酸稀土加水调浆，制备为固含量50%的浆料；步骤（9）：氧化,不断搅拌碳酸稀土浆料，缓慢加入30%过氧化氢，过氧化氢加入量为浆料重量的50%，搅拌30min；步骤（10）：氟化,不断搅拌氧化后浆料，缓慢加入40%氢氟酸，加入量为浆料重量的0.4%，搅拌30min；步骤（11）：球磨,将氟化后浆料使用球磨机进行破碎，出料标准为d
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《3μm，球磨时不断向浆料中加入lbd-1分散剂，保持颗粒的分散性；步骤（12）：升温,将球磨后物料再次进行搅拌加热，升温至60℃，保温30min，自然降温后即为大口径光学玻璃抛光液。
21.沉淀条件在要求范围内的改变对颗粒形貌影响不大，主要表现为团聚粒径轻微波动。
22.实施例2步骤（1）：获取稀土盐溶液，该盐溶液reo含量为200g/l，la2o3/reo为30%，ceo2/reo
为70%，其他稀土元素均小于100ppm，稀土盐溶液中al2o3含量小于290ppm，cao含量0.04%，mgo含量小于0.03%；步骤（2）：预处理，在固定式负压吸滤盘底部铺垫15cm碳酸铈形成滤层，将稀土盐溶液使用碳酸铈滤层过滤，将有机质及机械杂质吸附在碳酸铈滤层中，含油的碳酸铈滤层定期更换，并作为常规氧化铈生产原料；步骤（3）：沉淀，将过滤后的稀土盐溶液升温至93℃，向盐溶液中缓慢加入碳酸氢铵溶液，该碳酸氢铵溶液中碳酸氢铵含量为160g/l,同时含有聚乙二醇2000，其浓度为2g/l，沉淀终点ph值为6.5，沉淀时间为5h；步骤（4）：保温，沉淀结束后继续保持搅拌及加热，保持体系温度为85℃60min；步骤（5）：陈化，保温结束后停止搅拌及加热，使浆料自然降温，静置2h；步骤（6）：洗涤，排放陈化后清液，浓浆使用60℃热水洗涤，直至nh4cl含量为6g/l；步骤（7）：过滤，将洗涤后浆料进行过滤获得碳酸稀土，所产出的氨氮废水送往蒸发浓缩工序制备农用氮肥；步骤（8）：调浆，将所获得碳酸稀土加水调浆，制备为固含量50%的浆料；步骤（9）：氧化，不断搅拌碳酸稀土浆料，缓慢加入30%过氧化氢，过氧化氢加入量为浆料重量的50%，搅拌30min；步骤（10）：氟化，不断搅拌氧化后浆料，缓慢加入40%氢氟酸，加入量为浆料重量的0.4%，搅拌30min；步骤（11）：球磨，将氟化后浆料使用球磨机进行破碎，出料标准为d
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《0.2μm,d
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《3μm，球磨时不断向浆料中加入lbd-1分散剂，保持颗粒的分散性；步骤（12）：升温，将球磨后物料再次进行搅拌加热，升温至50℃，保温30min，自然降温后即为大口径光学玻璃抛光液。
23.本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。