一种新型防水硅烷乳液及其制备方法与流程

1.本发明涉及一种新型防水硅烷乳液及其制备方法，属于建筑材料技术领域。


背景技术：

2.建筑的安全是来自于建筑的主体
‑‑
钢筋混凝土，钢筋混凝土本身没有防水功能，在长期的雨水下，钢筋混凝土会产生生锈、开裂等问题，导致主体功能受到严重影响，轻则引起屋面渗水，造成房屋的非正常使用；重则影响建筑主体安全，使得使用年限下降，因此，建筑防水对建筑主体安全至关重要，我们需要对混凝土进行防护。
3.目前，市面上广泛应用的一类混凝土防水材料是硅烷类，对大量的工程项目持续研究可以发现混凝土结构中自由水分子运动是其耐久性劣化的主要原因，硅烷类材料能够有效的渗透进入混凝土结构的内部孔隙中，与内部孔隙的水泥水化产物发生反应，使得孔隙内壁由亲水性变为疏水性，从而降低混凝土混凝土结构中水的含量，起到提高其耐久性的作用，既满足了表面防水的要求，也使得混凝土表面具有良好的透气性，防水材料的服役时间也相对延长。硅烷类的防水剂主要有乳液和膏体两种形式，硅烷膏体中活性的硅烷含量较高，生产成本很大，而且膏体的流动性较差，比较粘稠，不利于喷涂作业，虽然可以储存较长时间，但是使用的范围受到了一定的限制。传统的硅烷乳液虽然其流动性较高，但是储存稳定性相对较差，这也是限制了硅烷乳液的广泛生产和应用。
4.中国专利cn2016105954284公开了一种高疏水性的硅烷乳液混凝土防水剂的制备方法，具体公开了将水、混合乳化剂加入反应釜进行乳化，滴加硅烷，继续后向反应釜中加入增稠剂c，充分润湿后增稠剂d，分散，再同时滴加入硅烷和水，分散后制得硅烷乳液混凝土防水剂的方法，该方法制得的硅烷乳液具有较好的输水性，流动性好，但是该方法制得的硅烷乳液通过增加增稠剂来提高乳化剂的稳定性，


技术实现要素：

5.为了解决现有技术的问题，本发明提供了一种新型防水硅烷乳液及其制备方法，制得的硅烷乳液具有较好的稳定性和防水效果。
6.本发明的技术方案如下：
7.本发明公开一种新型防水硅烷乳液，包括如下按照体积百分比计算的原料：甲基三乙氧基硅烷单体20～30％、复合乳化剂7～11％、聚乙二醇6000 10～20％、去离子水43～55％；所述复合乳化剂包括司盘80和平平加。
8.进一步的，所述司盘80和平平加的体积比为2～4:1。
9.进一步的，所述甲基三乙氧基硅烷单体与去离子水体积比为3:4～1:2。
10.本发明还公开一种新型防水硅烷乳液的制备方法，具体步骤如下：
11.(1)称量去离子水、司盘80、平平加和聚乙二醇6000，将其倒入三口瓶中，设置温度为30～35℃，搅拌转数为600～800r/min，用精密增力电动搅拌器搅拌0.5h至完全溶解；
12.(2)称取甲基乙氧基硅烷单体，待三口瓶中的试剂完全溶解后，将甲基乙氧基硅烷
单体滴加入三口瓶中，滴加10～15min；
13.(3)待甲基乙氧基硅烷单体滴加完毕后，将转数设置到1300～1500r/min，搅拌5-6h，停止反应；
14.(4)待硅烷乳液冷却至室温后移至干净容器中，密封保存。
15.相较于现有技术，本发明的有益效果在于：
16.1、本发明提供一种新型防水硅烷乳液及其制备方法，最终制得的甲基三乙氧基硅烷乳液加入混凝土中混合进行防水处理以后，混凝土的毛细吸水量为175.3g
·
m-2
，为未经防水处理的混凝土吸水量为932.8g
·
m-2
的19％，吸水率明显下架，混凝土基体结构密实程度提高。
17.2、本发明中选择司盘80和平平加合成复合乳化剂，使其能够在硅烷水解反应中发生较好的乳化作用；司盘80和平平加都属非离子型表面活性剂，且平平加易溶于水、乙醇、乙二醇，司盘80能分散于温水和乙醇中，溶于丙二醇、液体石蜡、乙醇、甲醇或醋酸乙酯等有机溶剂，二者搭配形成复合乳化剂能很好的起到分散的作用，使得生成的硅烷水解后更好的形成乳液。
具体实施方式
18.为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐释本发明的内容，但本发明的内容并不仅仅限于以下几个实施例。
19.以下实施例更加详细地描述了根据本发明的方法制备的新型防水硅烷乳液，并且这些实施例以说明的方式给出，但这些实施例不限制本发明的范围。
20.实施例1
21.一种新型防水硅烷乳液，包括如下按照体积百分比计算的原料：甲基三乙氧基硅烷单体20％、复合乳化剂11％、聚乙二醇6000 14％、去离子水55％；所述复合乳化剂包括司盘80和平平加。
22.进一步的，所述司盘80和平平加的体积比为4:1。
23.进一步的，所述甲基三乙氧基硅烷单体与去离子水体积比为1:2。
24.本发明还公开一种新型防水硅烷乳液的制备方法，具体步骤如下：
25.(1)称量去离子水、司盘80、平平加和聚乙二醇6000，将其倒入三口瓶中，设置温度为30℃，搅拌转数为800r/min，用精密增力电动搅拌器搅拌0.5h至完全溶解；
26.(2)称取甲基乙氧基硅烷单体，待三口瓶中的试剂完全溶解后，将甲基乙氧基硅烷单体滴加入三口瓶中，滴加10min；
27.(3)待甲基乙氧基硅烷单体滴加完毕后，将转数设置到1500r/min，搅拌5h，停止反应；
28.(4)待硅烷乳液冷却至室温后移至干净容器中，密封保存。
29.根据上述实施例1制得的甲基三乙基硅烷乳液作为防水材料，加入到混凝土中，对混凝土的吸水性进行测试；
30.混凝土吸水性测试步骤(下同)：
31.(1)混凝土吸水率试件应采用符合上口内径为175mm、下口内径为185mm、高度为150mm的圆台体试模或150mm
×
150mm
×
150mm的立方体试模成型，每组3块。试件成型(24
±
2)h后拆模，标准养护(72
±
2)h后取出，钻取直径为(75
±
3)mm的混凝土芯样，切除上下表面后制备高度为(75
±
3)mm的圆柱体芯样。
32.(2)试件应置于温度为(105
±
5)℃的烘箱干燥(72
±
2)h，且每个试件与其他试件或加热面的距离不应小于25mm。试件取出后放置于温度为(25
±
3)℃的干燥器中冷却(24
±
0.5)h，称重并记录w1，立即以圆柱底面与水面垂直的方式将试件置于温度为(25
±
3)℃的水中浸泡，试件间隔距离不应小于10mm，试件最高点与水面的距离为(25
±
5)mm、(30士0.5)min时，将试件取出并用抹布擦去表面的水，称重并记录w2。
33.(3)称量天平的感量应为0.05g，最大称量范围不应超过5000g。
34.(4)混凝土试件的吸水率应按下式计算:
[0035][0036]
式中：
[0037]
f—混凝士试件的吸水率，单位为百分比(％)，精度为0.1％；
[0038]
w1—混凝土试件浸泡前质量，单位为克(g)，精度为0.1g；
[0039]
w2—混凝士试件浸泡后质量，单位为克(g)，精度为0.1g；
[0040]
经过甲基三乙氧基硅烷乳液防水处理以后的混凝土毛细吸水量为175.3g
·
m-2
。
[0041]
实施例2
[0042]
一种新型防水硅烷乳液，包括如下按照体积百分比计算的原料：甲基三乙氧基硅烷单体30％、复合乳化剂10％、聚乙二醇6000 10％、去离子水50％；所述复合乳化剂包括司盘80和平平加。
[0043]
进一步的，所述司盘80和平平加的体积比为2:1。
[0044]
进一步的，所述甲基三乙氧基硅烷单体与去离子水体积比为3:4。
[0045]
一种新型防水硅烷乳液的制备方法，具体步骤如下：
[0046]
(1)称量去离子水、司盘80、平平加和聚乙二醇6000，将其倒入三口瓶中，设置温度为35℃，搅拌转数为700r/min，用精密增力电动搅拌器搅拌0.5h至完全溶解；
[0047]
(2)称取甲基乙氧基硅烷单体，待三口瓶中的试剂完全溶解后，将甲基乙氧基硅烷单体滴加入三口瓶中，滴加15min；
[0048]
(3)待甲基乙氧基硅烷单体滴加完毕后，将转数设置到1400r/min，搅拌6h，停止反应；
[0049]
(4)待硅烷乳液冷却至室温后移至干净容器中，密封保存。
[0050]
根据上述实施例2制得的甲基三乙基硅烷乳液作为防水材料，加入到混凝土中，对混凝土的吸水性进行上述测试，经过甲基三乙氧基硅烷乳液防水处理以后的混凝土毛细吸水量为178.6g
·
m-2
。
[0051]
实施例3
[0052]
一种新型防水硅烷乳液，包括如下按照体积百分比计算的原料：甲基三乙氧基硅烷单体30％、复合乳化剂7％、聚乙二醇6000 20％、去离子水43％；所述复合乳化剂包括司盘80和平平加。
[0053]
进一步的，所述司盘80和平平加的体积比为3:1。
[0054]
进一步的，所述甲基三乙氧基硅烷单体与去离子水体积比为2:3。
[0055]
一种新型防水硅烷乳液的制备方法，具体步骤如下：
[0056]
(1)称量去离子水、司盘80、平平加和聚乙二醇6000，将其倒入三口瓶中，设置温度为32℃，搅拌转数为600r/min，用精密增力电动搅拌器搅拌0.5h至完全溶解；
[0057]
(2)称取甲基乙氧基硅烷单体，待三口瓶中的试剂完全溶解后，将甲基乙氧基硅烷单体滴加入三口瓶中，滴加12min；
[0058]
(3)待甲基乙氧基硅烷单体滴加完毕后，将转数设置到1300r/min，搅拌5h，停止反应；
[0059]
(4)待硅烷乳液冷却至室温后移至干净容器中，密封保存。
[0060]
根据上述实施例2制得的甲基三乙基硅烷乳液作为防水材料，加入到混凝土中，对混凝土的吸水性进行测试，经过甲基三乙氧基硅烷乳液防水处理以后的混凝土毛细吸水量为182.7g
·
m-2
。
[0061]
性能测试：
[0062]
根据上述实施例1-3制得的甲基三乙基硅烷乳液进行离心稳定性和冻融稳定性的测试：
[0063]
(1)离心稳定性测试：
[0064]
将称量甲基三乙基硅烷乳液样品放置于离心机，盖紧内盖和顶盖，然后按选择键，数码管显示“p0”，通过加、减键和左移键设定转速，设定完毕后按记忆键进行保存；接着按记忆键，数码管显示仪器上次运转的转速，按加、减键和左移键，输入所需工作转速；设定完毕，按记忆键，储存设定数值，数码管显示“p0”；按选择键，再按加键，数码管显示“p1”设定运行时间；按下启动键“离心”，待离心机完全静止后取出样品观察结果。
[0065]
(2)冻融稳定性测试：
[0066]
取一定量乳液装入密封的玻璃瓶，在-10℃冷冻18h，然后在室温下放置6h，充分搅拌后观察乳液状态。如果没有凝聚物，则重复进行以上冻融循环，直至出现凝聚物。每通过1次，冻融次数增加1，结果用数字表示，数字越大表示乳液的冻融稳定性越好。
[0067]
具体试验结果如下表1：
[0068][0069]
从上述表格中可以看出，依据本发明的方法制得的新型防水硅烷乳液经过20min的离心沉降反应后，并没有发生破乳现象，说明新型防水硅烷乳液的离心稳定性较好。
[0070]
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。