有机硅系粘合剂和粘合带的制作方法

文档序号:33454800发布日期:2023-03-15 01:58阅读:42来源:国知局
有机硅系粘合剂和粘合带的制作方法

1.本发明涉及有机硅系粘合剂和粘合带。


背景技术:

2.粘合带有时以加工成特定形状的胶带加工品的形式进行供给和使用。胶带加工品的一例是粘贴于对象物而对对象物的粘贴有胶带加工品的部分加以保护的掩蔽构件。掩蔽构件通常在结束对上述部分的保护后再被剥离。另外,根据对象物的不同,掩蔽构件有时也在粘贴于对象物后被暴露于回流焊等高温处理(高温掩蔽构件)。胶带加工品能够在借助粘合带的粘合剂层而配置在剥离衬垫上的状态下进行供给。在该情况下,胶带加工品在从剥离衬垫上剥离后,例如粘贴于对象物来使用。专利文献1中公开了能够用于高温掩蔽构件的粘合剂和粘合带。
3.现有技术文献
4.专利文献
5.专利文献1:日本特开2000-160127号公报


技术实现要素:

6.发明要解决的问题
7.对于粘合带和胶带加工品而言,重要的是确保对于对象物的粘贴性能。在此基础上,近年来寻求在通过将以粘合带或胶带加工品的形式进行了粘贴的对象物供于高温处理等而使其暴露于高温环境的情况下也能够维持粘合力等特性或作为胶带加工品的形状的粘合带,换言之,热依赖性低的粘合带。但是,以往的粘合带难以在粘贴性能优异的同时实现低的热依赖性。
8.本发明的目的在于,提供在粘贴性能优异的同时还能够实现低热依赖性的粘合带、以及能够实现该粘合带的粘合剂。
9.用于解决问题的方案
10.本发明提供一种有机硅系粘合剂,
11.其初始粘合力为0.2~3n/20mm,
12.260℃和30分钟的加热后的粘合力为4n/20mm以下。
13.其中,前述粘合力被定义为:对于具备前述有机硅系粘合剂的粘合剂层的单面粘合带,实施日本产业标准(原日本工业标准;以下记作jis)z0237:2009中规定的“针对不锈钢试验板的180
°
剥离粘合力试验”而求出的剥离粘合力。
14.从另一侧面出发,本发明提供一种粘合带,
15.其具备上述本发明的有机硅系粘合剂的固化层。
16.发明的效果
17.本发明的粘合剂中,通过使初始粘合力处于规定范围,从而确保粘合带对于从剥离衬垫上剥离后的对象物而言的粘贴性能。另外,本发明的粘合剂中,选择有机硅系的粘合
剂,且设想高温处理后的260℃和30分钟的加热后的粘合力处于规定值以下。根据有机硅系粘合剂,与丙烯酸系粘合剂和橡胶系粘合剂等其它体系的粘合剂相比能够提高耐热性。但是,以往的有机硅系粘合剂因上述加热而显示出粘合力大幅增加的倾向。另一方面,本发明的粘合剂中,由上述加热导致的粘合力增大受到抑制。因此,根据本发明,可提供在粘贴性能优异的同时还能够实现低的热依赖性的粘合带、以及能够实现该粘合带的粘合剂。
附图说明
18.图1是示意性地示出本发明的粘合带的一例的剖视图。
19.图2是示意性地示出本发明的粘合带的另一例的剖视图。
具体实施方式
20.以下,针对本发明的实施方式,参照附图进行说明。本发明不限定于以下的实施方式。
21.[初始粘合力]
[0022]
本实施方式的粘合剂(以下记作粘合剂a)的初始粘合力(以下记作初始粘合力)处于0.2~3n/20mm的范围。初始粘合力小于0.2n/20mm时,难以确保对于对象物的粘贴性能。粘贴性能的不足尤其在胶带加工品的面积小的情况下是显著的。另一方面,若初始粘合力超过3n/20mm,则根据粘合剂a的具体组成的不同,显示出与回流焊等高温处理对应的260℃和30分钟的加热后的粘合力大幅增加的倾向。另外,尤其在胶带加工品的面积小的情况、将从剥离衬垫上剥离后的胶带加工品通过吸附而进行搬运和/或粘贴于对象物等的情况下,超过3n/20mm的初始粘合力会使胶带加工品的处理性降低。初始粘合力的下限可以为0.4n/20mm以上、0.5n/20mm以上、0.7n/20mm以上、1.0n/20mm以上、1.1n/20mm以上、1.3n/20mm以上、1.4n/20mm以上,进而可以为1.5n/20mm以上。初始粘合力的上限可以为2.8n/20mm以下、2.7n/20mm以下、2.5n/20mm以下、2.4n/20mm以下、2.2n/20mm以下,进而可以为2.0n/20mm以下。需要说明的是,初始粘合力是指:处于历经了固化(cure)但未历经200℃以上的加热这一状态的、粘贴于对象物之前的粘合剂的粘合力。粘合剂a的固化通常在100~150℃下实施。
[0023]
初始粘合力被定义为:对于具备上述粘合剂的粘合剂层的单面粘合带,实施jis z0237:2009中规定的“针对不锈钢试验板的180
°
剥离粘合力试验”(项目10、尤其是10.4.1)而求出的剥离粘合力。其中,将粘合剂层的厚度设为20μm,将评价中使用的单面粘合带的基材设为厚度25μm的聚酰亚胺(pi)薄膜。试验板使用利用#(粒度号)360的砂纸对与单面粘合带接合的面进行一个方向的研磨而得到的不锈钢板。研磨方向设为试验时的剥离方向。初始粘合力的试验在将单面粘合带与试验板进行接合后,在25℃的环境下放置20~40分钟使接合稳定后再实施。在将单面粘合带与试验板接合时,使jis z0237:2009中规定的质量2kg的手动辊往返一次。
[0024]
关于粘合剂a,260℃和30分钟的加热后的粘合力(以下记作加热后粘合力)为4n/20mm以下,由上述加热导致的粘合力增大受到抑制。另外,在加热后粘合力为4n/20mm以下的情况下,能够得到例如容易从加热后的对象物再剥离粘合带或胶带加工品等效果。加热后粘合力的上限可以为3.8n/20mm以下、3.5n/20mm以下、3.3n/20mm以下、3.0n/20mm以下、
2.8n/20mm以下、2.5n/20mm以下、2.3n/20mm以下、2.0n/20mm以下,进而可以为1.8n/20mm以下。加热后粘合力的下限例如为0.2n/20mm以上,可以为0.3n/20mm以上、0.4n/20mm以上、0.5n/20mm以上、0.8n/20mm以上,进而可以为0.9n/20mm以上。
[0025]
加热后粘合力被定义为:对于具备上述粘合剂的粘合剂层且历经260℃和30分钟的加热后的单面粘合带,实施jis z0237:2009中规定的“针对不锈钢试验板的180
°
剥离粘合力试验”(项目10、尤其是10.4.1)而求出的剥离粘合力。加热后粘合力的评价除了使用实施260℃和30分钟的加热及其后的25℃下的2小时以上的放置后的单面粘合带之外,与初始粘合力的评价同样地实施。
[0026]
关于粘合剂a,加热后粘合力与初始粘合力之差(=加热后粘合力-初始粘合力)例如可以为1.2n/20mm以下,1.1n/20mm以下、1.0n/20mm以下、0.9n/20mm以下、0.8n/20mm以下、0.7n/20mm以下、0.6n/20mm以下、0.5n/20mm以下、0.4n/20mm以下,进而可以为0.3n/20mm以下。上述差值的下限例如超过0n/20mm,可以为0.05n/20mm以上,进而可以为0.1n/20mm以上。
[0027]
粘合剂a可以以任意的组合而具有以下所示的1种或2种以上的特性。
[0028]
粘合剂a的260℃下的保持力(以下记作高温保持力)可以为0.2mm以下。其中,高温保持力被定义为:对于具备上述粘合剂的粘合剂层的单面粘合带,在260℃的试验温度下实施jis z0237:2009中规定的保持力试验而评价的试验时间为30分钟的偏移距离。其中,将保持力试验中的粘贴部分的尺寸设为宽度10mm和长度20mm,将砝码的重量设为200g。试验板使用利用#360的砂纸对与单面粘合带接合的面进行一个方向的研磨而得到的不锈钢板。研磨方向设为上述偏移方向。高温保持力的试验在将单面粘合带与试验板进行接合后,在25℃的环境下放置20~40分钟使接合稳定后再实施。在将单面粘合带与试验板接合时,使jis z0237:2009中规定的质量2kg的手动辊往返一次。高温保持力可以为0.15mm以下、0.1mm以下、0.08mm以下、0.07mm以下、0.06mm以下、0.05mm以下、0.04mm以下、0.03mm以下,进而可以为0.02mm以下。高温保持力的下限例如为0.01mm以上。在高温保持力处于上述范围的情况下,能够抑制高温环境下的粘合带或胶带加工品、尤其是小面积的胶带加工品的变形、粘贴性能的变动。需要说明的是,一般的粘合剂显示出加热后粘合力越高则高温保持力也变得越高的倾向。另一方面,粘合剂a能够既抑制加热后粘合力的增大又实现良好的高温保持力。需要说明的是,在上述试验中,将粘合剂层的厚度设为20μm,将评价中使用的单面粘合带的基材设为厚度25μm的pi薄膜。
[0029]
关于粘合剂a,从剥离衬垫剥离所需的剥离力(以下记作剥离力)可以处于0.04~1.5n/50mm的范围。在剥离力处于上述范围的情况下,能够提高在具备剥离衬垫的状态下的粘合带的形状加工性和从剥离衬垫剥离胶带加工品的剥离性。若剥离力过少,则在上述状态下的粘合带的形状加工中,在例如按压加工刀片时,有时发生粘合剂层与剥离衬垫分离等故障。若剥离力过大,则例如尤其在胶带加工品的面积小的情况下,有时难以从剥离衬垫剥离胶带加工品(可以为上述形状加工品)。剥离力的上限可以为1.3n/50mm以下、1.0n/50mm以下、0.8n/50mm以下、0.5n/50mm以下、0.3n/50mm以下、0.2n/50mm以下、0.18n/50mm以下、0.15n/50mm以下、0.13n/50mm以下、0.12n/50mm以下,进而可以为0.1n/50mm以下。剥离力的下限可以为0.05n/50mm以上、0.06n/50mm以上、0.07n/50mm以上、0.08n/50mm以上、0.09n/50mm以上,进而可以为0.1n/50mm以上。
[0030]
剥离力被定义为:对于具备基材、上述粘合剂的粘合剂层、以及具有基于氟化有机硅的剥离处理面的剥离衬垫且将剥离衬垫的剥离处理面设为与粘合剂层接合的接合面的单面粘合带,实施jis z0237:2009中规定的“剥离衬垫的180
°
剥离力试验”(项目10、尤其是项目10.4.4)而求出的剥离力。其中,以180
°
进行剥离的构件不是上述标准中规定的剥离衬垫,设为基材和粘合剂层。另外,将粘合剂层的厚度设为20μm,将基材设为厚度25μm的pi薄膜,将剥离衬垫设为厚度20~100μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)薄膜。剥离力的试验在将粘合剂层与剥离衬垫接合后,在25℃的环境下将单面粘合带放置至少24小时而使接合稳定后再实施。在将粘合剂层与剥离衬垫进行接合时,使jis z0237:2009中规定的质量2kg的手动辊往返一次。氟化有机硅的例子是包含具有含氟有机基团和烯基的有机聚硅氧烷、有机氢硅氧烷交联剂、以及含铂催化剂的剥离涂布组合物。氟化有机硅的其它例子是包含具有含氟有机基团和有机硅键合氢基的有机聚硅氧烷、烯基官能性有机聚硅氧烷、以及含铂催化剂的剥离涂布组合物。剥离衬垫可以为市售品。
[0031]
关于粘合剂a,保存后的剥离力(以下记作保存后剥离力)可以为0.04~2.0n/50mm。保存后剥离力被定义为:将具备上述剥离衬垫的单面粘合带在60℃下维持1星期后,实施上述180
°
剥离力试验而求出的剥离力。60℃且1星期的维持对应于设想长期保存后的加速试验。保存后剥离力的上限可以为1.8n/50mm以下、1.5n/50mm以下、1.3n/50mm以下、1n/50mm以下、0.8n/50mm以下、0.5n/50mm以下、0.45n/50mm以下,进而可以为0.4n/50mm以下。保存后剥离力的下限可以为0.05n/50mm以上、0.06n/50mm以上、0.07n/50mm以上、0.08n/50mm以上、0.09n/50mm以上,进而可以为0.1n/50mm以上。在保存后剥离力处于上述范围的情况下,即便在长期保存后,也能够提高粘合带的形状加工性和从剥离衬垫剥离胶带加工品的剥离性。
[0032]
粘合剂a的凝胶率例如可以为45~80重量%,49~77重量%,进而可以为49~70重量%。在凝胶率处于上述范围的情况下,能够抑制自高温环境下的粘合带或胶带加工品、尤其是小面积的胶带加工品的粘贴面发生的偏移、剥离,且能够抑制粘合剂a的加热后粘合力的增大。
[0033]
凝胶率可利用以下的方法来求出。将作为评价对象的粘合剂约0.1g包裹于平均孔径为0.2μm的聚四氟乙烯(ptfe)拉伸多孔膜(作为一例,是日东电工公司制的ntf1122)后,用风筝线系住而作为测定样品。接着,对测定样品的重量(浸渍前重量c)进行测定。浸渍前重量c相当于试验片、ptfe拉伸多孔膜和风筝线的总重量。与上述另行测定ptfe拉伸多孔膜与风筝线的总重量、即包袋重量b。接着,将测定样品容纳在装满甲苯的内容积50ml的容器中,在23℃下静置7天。接着,利用甲苯将容器内连同测定样品一起进行清洗后,取出测定样品并转移至铝制杯中,在130℃下干燥2小时而去除甲苯。接着,对测定样品的重量(浸渍后重量a)进行测定。凝胶率可以根据式子:凝胶率(重量%)=(浸渍后重量a-包袋重量b)/(浸渍前重量c-包袋重量b)
×
100来求出。重量测定在温度为25
±
5℃且相对湿度为50
±
5%的环境下实施。
[0034]
粘合剂a可以为加成反应固化型。作为加成反应固化型的粘合剂a包含加成反应固化型有机硅粘合剂作为主成分。本说明书中,主成分是指含有率最大的成分。主成分的含有率例如可以为50重量%以上,60重量%以上、70重量%以上、80重量%以上、90重量%以上、95重量%以上,进而可以为99重量%以上。粘合剂a可以由加成反应固化型有机硅粘合剂形
成。
[0035]
粘合剂a优选不含过氧化物固化型有机硅粘合剂。过氧化物固化型有机硅粘合剂难以得到上述各特性,尤其是容易发生加热后粘合力的增大和高温保持力的降低。可推测其原因在于,基于反应机理不同的交联点的分布状态不同。对于加成反应固化型而言,成为交联点的加成反应基团在组合物中均匀存在,另外,利用具备大量交联点的氢硅烷化合物而进行三维的交联,因此,固化后的粘合剂层中的交联点的分布比较均匀。另一方面,对于过氧化物固化型而言,进行有机硅分子可能具有的多个官能团之中随机且竞争性地生成了自由基的官能团成为交联点的反应,因此,交联点的位置和数量因有机硅分子而不同,固化后的粘合剂层中的交联点的分布变得更随机。可推测该不同会导致特性的不同。
[0036]
粘合剂a是是包含例如具有加成反应基团的有机硅化合物(成分a)、有机硅树脂(成分b)、氢硅烷化合物(成分c)和催化剂(成分d)的粘合剂组合物。
[0037]
具有加成反应基团的有机硅化合物(成分a)的例子为具有加成反应基团的有机聚硅氧烷及其部分缩合物。有机聚硅氧烷可以为单有机聚硅氧烷、二有机聚硅氧烷和三有机聚硅氧烷中的任一者,优选为选自单有机聚硅氧烷和二有机聚硅氧烷中的至少一者,更优选为二有机聚硅氧烷。有机聚硅氧烷的有机基团的例子为碳原子数1~8的烃基,优选为碳原子数1~4的烃基,更优选为碳原子数1~4的烷基(可以为直链,也可以具有支链)。有机基团的典型例为甲基。有机基团的一部分任选被置换成羟基。加成反应基团的例子为含有烯基的1价有机基团,典型例为乙烯基和烯丙基,优选为乙烯基。加成反应基团通常存在于成分a的分子的至少一个末端,也可以存在于两个末端。成分a的具体例为乙烯基二甲基聚硅氧烷、乙烯基二乙基聚硅氧烷、乙烯基异丙基聚硅氧烷、乙烯基苯基甲基硅氧烷。成分a中的加成反应基团的含量相对于有机硅化合物100g例如为0.0005摩尔以上且0.5摩尔以下。成分a通常不具有q单元(sio2)和si-h基。
[0038]
成分a的重均分子量例如为10万~100万,可以为10万~50万。成分a可以为油状,也可以为生橡胶状(有机硅橡胶)。
[0039]
粘合剂a中的成分a的含有率例如为20~80重量%,可以为30~70重量%。
[0040]
粘合剂a可以包含2种以上的成分a。
[0041]
有机硅树脂(成分b)的例子是具有q单元且具有选自m单元(r3sio
1/2
)、d单元(r2sio)和t单元(rsio
3/2
)中的至少1种单元的有机聚硅氧烷及其部分缩合物。m单元、d单元和t单元中的r的例子各自独立地为碳原子数1~8的烃基,优选为碳原子数1~4的烃基,更优选为碳原子数1~4的烷基(可以为直链,也可以具有支链)。r的典型例为甲基。r的一部分任选被置换成羟基。成分b通常不具有加成反应基团。成分b优选为由m单元和q单元构成的所谓mq树脂。mq树脂中的m单元的r可以为甲基。
[0042]
mq树脂中的m单元与q单元的含有率之比(摩尔比)用m单元:q单元表示,例如为0.3:1~1.5:1,可以为0.5:1~1.3:1。
[0043]
成分b的重均分子量例如为1000~10000,可以为3000~8000。
[0044]
粘合剂a中的成分b的含有率例如为20~80重量%,可以为30~70重量%。
[0045]
粘合剂a可以包含2种以上的成分b。
[0046]
粘合剂a中的成分a与成分b的配混比(质量比)用成分a:成分b表示,例如为20:80~80:20,可以为25:75~50:50。
[0047]
氢硅烷化合物(成分c)是具有si-h基,且与成分a的加成反应基团发生反应而形成交联结构的成分。成分c的例子是氢有机聚硅氧烷及其部分缩合物。氢有机聚硅氧烷可以为氢单有机聚硅氧烷和氢二有机聚硅氧烷中的任一者。有机基团的例子包括优选方式在内,与成分a的有机基团的例子相同。有机基团的一部分任选被置换成羟基。成分c的具体例为氢化单甲基聚硅氧烷和氢化二甲基聚硅氧烷,可以为氢化单甲基硅氧烷与氢化二甲基硅氧烷的共聚物。
[0048]
成分c的重均分子量例如为100~10000,可以为100~1000。成分c可以为油状,也可以为生橡胶状(有机硅橡胶)。
[0049]
成分c优选以成分c中的si-h基相对于粘合剂a中包含的加成反应基团、例如含有烯基的一价有机基团的摩尔比例如成为0.5~20、尤其成为0.8~15的方式配混至粘合剂a中。
[0050]
粘合剂a可以包含2种以上的成分c。
[0051]
催化剂(成分d)为促进粘合剂a的固化反应的成分。典型而言,催化剂为含有铂族元素的催化剂,优选为铂系催化剂。成分d中包含的铂族元素通常残留于粘合剂a的固化层即粘合剂层。
[0052]
粘合剂a中的成分d的含有率例如为5~500ppm(重量基准、以下相同),可以为10~200ppm。
[0053]
粘合剂a只要能够得到本发明的效果就可以包含除上述之外的其它成分。其它成分的例子为除成分a、成分b和成分c之外的有机硅化合物、反应控制剂、抗氧化剂和紫外线吸收剂。
[0054]
粘合剂a可以将市售的有机硅系粘合剂共混2种以上来制造。共混可以为例如1种或2种以上的强粘合性粘合剂与1或2种以上的弱粘合性粘合剂的共混物。本说明书中,强粘合性粘合剂是指初始粘合力为1n/20mm以上、优选为1.5n/20mm以上的粘合剂。强粘合性粘合剂的初始粘合力可以为2n/20mm以上、2.5n/20mm以上,进而可以为3n/20mm以上。该初始粘合力的上限例如为6n/20mm以下,可以为5.8n/20mm以下,进而可以为5n/20mm以下。另外,弱粘合性粘合剂是指初始粘合力小于1n/20mm、优选为0.8n/20mm以下、更优选为0.7n/20mm以下的粘合剂。弱粘合性粘合剂的初始粘合力可以为0.5n/20mm以下、0.3n/20mm以下、0.2n/20mm以下,进而可以小于0.2n/20mm。该初始粘合力的下限例如为0.05n/20mm以上,可以为0.1n/20mm以上。其中,粘合剂a的制法不限定于上述例子。
[0055]
从上述侧面来看,本发明提供一种有机硅系粘合剂的制造方法,其包括:
[0056]
将1种或2种以上的强粘合性的有机硅系粘合剂与1种或2种以上的弱粘合性的有机硅系粘合剂进行混合而得到粘合剂a。
[0057]
[粘合带]
[0058]
将本实施方式的粘合带的一例示于图1。图1的粘合带1具备基材2、以及设置于基材2的表面的粘合剂层3。粘合剂层3为粘合剂a的固化层。
[0059]
粘合剂层3的厚度例如为5~200μm,可以为10~100μm。
[0060]
构成基材2的材料的例子为纸、金属、树脂和它们的复合材料。金属例如为不锈钢和铝。树脂的例子为聚乙烯、聚丙烯等聚烯烃;pet等聚酯;有机硅树脂、聚碳酸酯、聚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺、聚苯硫醚、聚醚醚酮(peek)、氟树脂。氟树脂的例子为ptfe、四氟乙烯-全
氟烷基乙烯基醚共聚物(pfa)、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物(fep)、四氟乙烯-乙烯共聚物(etfe)。金属的例子为不锈钢和铝。其中,构成基材2的材料不限定于上述例子。作为基材2,可以使用公知的具备粘合带的基材。
[0061]
基材2可以为包含耐热性材料的耐热性基材。该情况下,能够得到耐热性优异的粘合带1。耐热性材料的例子为金属和耐热性树脂。典型而言,耐热性树脂具有150℃以上的熔点。耐热性树脂的熔点可以为160℃以上、200℃以上、250℃以上、260℃以上,进而可以为300℃以上。耐热性树脂的例子为有机硅树脂、聚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺、聚苯硫醚、peek和氟树脂。
[0062]
基材2的厚度例如为1~200μm。
[0063]
本实施方式的粘合带只要具备粘合剂a的固化层,就不限定于上述例子。粘合带可以为不具备基材2的胶带、例如无基材的两面粘合带。
[0064]
本实施方式的粘合带可以具备除上述基材2和粘合剂层3之外的其它构件和/或层。其它构件的例子为剥离衬垫。将还具备剥离衬垫的粘合带的一例示于图2。图2的粘合带1具有如下构成:除了还具备与粘合剂层3的粘合面4接合的剥离衬垫5之外与图1的粘合带1相同的构成。剥离衬垫5具有对粘合剂层3的粘合面加以保护的功能。剥离衬垫5可以在使用粘合带1或者对粘合带1进行形状加工而得到的胶带加工品时、例如粘贴于对象物时被去除。剥离衬垫5可以在粘合带1的形状加工时保持接合于粘合剂层3的状态。
[0065]
构成剥离衬垫5的材料的例子与构成基材2的材料的例子相同。其中,剥离衬垫5可以不是包含耐热性材料的耐热性基材。
[0066]
可以对剥离衬垫5的与粘合剂层3接合的接合面实施剥离处理。剥离处理可以利用例如氟化有机硅来实施。氟化有机硅的例子如上所述。
[0067]
粘合带1可以为单片状,也可以为带状。呈现单片状的粘合带1的形状例如为包括正方形和长方形在内的多边形、圆、椭圆。带状的粘合带1可以为卷绕于卷芯的卷绕体。
[0068]
图1和图2的粘合带1为单面粘合带。本实施方式的粘合带不限定于上述例子,可以为例如两面粘合带。两面粘合带具备例如基材2和分别设置于基材的两个表面的粘合剂层。该粘合剂层之中,至少1个粘合剂层为粘合剂a的固化层,可以是两个粘合剂层为粘合剂a的固化层。两面粘合带可以还具备与该粘合剂层之中的至少1个粘合剂层的粘合面接合的剥离衬垫5。两面粘合带可以为无基材的胶带。
[0069]
粘合带1可以通过例如形状加工而制成胶带加工品。通过对具备剥离衬垫5的粘合带1进行形状加工,从而可以在配置在剥离衬垫5上的状态下使胶带加工品流通。胶带加工品可以为例如具有125mm2以下的面积的小面积品。粘合带1和对粘合带1进行形状加工而得到的形状加工品可以在粘贴于对象物后再供于回流焊等高温处理。高温处理的温度例如为200℃以上,可以为220℃以上、240℃以上,进而可以为260℃以上。回流焊通常在260℃左右实施。其中,粘合带1的用途不限定于上述例子。
[0070]
实施例
[0071]
以下,通过实施例更详细地说明本发明。本发明不限定于以下示出的实施例。
[0072]
首先,记载粘合剂的评价方法。
[0073]
[初始粘合力和加热后粘合力]
[0074]
利用涂抹器将实施例和比较例的各粘合剂涂布在pi薄膜(厚度25μm)上后,将整体
在140℃下加热3分钟,由此使粘合剂的涂布膜固化,制作具有pi的基材与设置于该基材表面的粘合剂层(厚度20μm)的评价用单面粘合带。接着,利用上述方法对所制作的单面粘合带的180
°
剥离粘合力进行评价,将其作为粘合剂的初始粘合力。另外,另行对所制作的单面粘合带实施收纳在保持为260℃的加热炉内加热30分钟的加热处理,利用上述方法来评价该加热处理后的单面粘合带的180
°
剥离粘合力,将其作为粘合剂的加热后粘合力。需要说明的是,在将单面粘合带与试验板进行接合后,在25℃的环境下放置30分钟后实施试验。将测定180
°
剥离粘合力的环境的温度设为25℃,将相对湿度设为50%。
[0075]
[剥离力]
[0076]
利用涂抹器将实施例和比较例的各粘合剂涂布在pi薄膜(厚度25μm)上后,将整体在140℃下加热3分钟,由此使粘合剂的涂布膜固化,制作具有pi的基材与设置于该基材表面的粘合剂层(厚度20μm)的评价用单面粘合带。接着,将剥离衬垫接合于所制作的单面粘合带的粘合剂层,使jis z0237:2009中规定的质量2kg的手动辊往返一次后,在25℃下放置24小时,使粘合剂层与剥离衬垫的接合稳定。剥离衬垫使用利用氟化有机硅对与粘合剂层接合的接合面进行剥离处理而得到的市售的pet薄膜(fuji corporation制的pet38-sk1u、厚度38μm)。利用上述方法来评价如此操作而制作的带有剥离衬垫的单面粘合带的180
°
剥离力,将其作为粘合剂的剥离力。需要说明的是,将测定180
°
剥离力的环境的温度设为25℃,将相对湿度设为50%。
[0077]
[保存后剥离力]
[0078]
将为了评价剥离力而制作的带剥离衬垫的单面粘合带在60℃下保管1星期,利用上述方法来评价保管后的单面粘合带的180
°
剥离力,将其作为粘合剂的保存后剥离力。
[0079]
[高温保持力]
[0080]
粘合剂的高温保持力利用上述方法以试验时间为30分钟的偏移距离的形式来求出。在将单面粘合带与试验板进行接合后,在25℃的环境下放置30分钟后实施试验。将测定高温保持力的环境的温度设为25℃,将相对湿度设为50%。
[0081]
[凝胶率]
[0082]
粘合剂的凝胶率利用上述方法来求出。将测定重量的环境的温度设为25℃,将相对湿度设为50%。
[0083]
(实施例1)
[0084]
将加成反应固化型有机硅粘合剂a(东丽道康宁公司制、sd4560)75重量份、加成反应固化型有机硅粘合剂b(信越化学公司制、kr3704)25重量份和铂催化剂(信越化学公司制、cat-pl-50t)0.05重量份进行混合,得到实施例1的粘合剂。需要说明的是,有机硅粘合剂和铂催化剂的重量份基于固体成分的重量(在以下的实施例和比较例中也相同)。
[0085]
(实施例2)
[0086]
将50重量份的粘合剂a、50重量份的粘合剂b和0.05重量份的上述铂催化剂混合,得到实施例2的粘合剂。
[0087]
(比较例1)
[0088]
将100重量份的粘合剂a和0.05重量份的上述铂催化剂混合,得到比较例1的粘合剂。
[0089]
(比较例2)
[0090]
将100重量份的粘合剂b和0.05重量份的上述铂催化剂混合,得到比较例2的粘合剂。
[0091]
(实施例3)
[0092]
将加成反应固化型有机硅粘合剂c(东丽道康宁公司制、sd4580)75重量份、加成反应固化型有机硅粘合剂b(信越化学公司制、kr3704)25重量份和铂催化剂(信越化学公司制、cat-pl-50t)0.05重量份混合,得到实施例3的粘合剂。
[0093]
(实施例4)
[0094]
将50重量份的粘合剂c、50重量份的粘合剂b和0.05重量份的上述铂催化剂混合,得到实施例4的粘合剂。
[0095]
(比较例3)
[0096]
将100重量份的粘合剂c和0.05重量份的上述铂催化剂混合,得到比较例3的粘合剂。
[0097]
(实施例5)
[0098]
将加成反应固化型有机硅粘合剂d(东丽道康宁公司制、sd4584)75重量份、加成反应固化型有机硅粘合剂b(信越化学公司制、kr3704)25重量份和铂催化剂(信越化学公司制、cat-pl-50t)0.05重量份混合,得到实施例5的粘合剂。
[0099]
(实施例6)
[0100]
将50重量份的粘合剂d、50重量份的粘合剂b和0.05重量份的上述铂催化剂混合,得到实施例6的粘合剂。
[0101]
(比较例4)
[0102]
将100重量份的粘合剂d和0.05重量份的上述铂催化剂混合,得到比较例4的粘合剂。
[0103]
(实施例7)
[0104]
将加成反应固化型有机硅粘合剂c(东丽道康宁公司制、sd4580)90重量份、加成反应固化型有机硅粘合剂e(信越化学公司制、x-40-3306)10重量份和铂催化剂(信越化学公司制、cat-pl-50t)0.05重量份混合,得到实施例7的粘合剂。
[0105]
(实施例8)
[0106]
将75重量份的粘合剂c、25重量份的粘合剂e和0.05重量份的上述铂催化剂混合,得到实施例8的粘合剂。
[0107]
将各粘合剂的组成和特性示于以下的表1、2。
[0108]
[表1]
[0109][0110]
[表2]
[0111][0112]
(比较例5)
[0113]
将过氧化物固化型有机硅粘合剂(东丽道康宁公司制、sh4280、过氧化物的配混量为1.3重量份)作为比较例10的粘合剂。该粘合剂的初始粘合力为4.2n/20mm、加热后粘合力为9.0n/20mm、剥离力为0.2n/50mm、保存后剥离力为0.42n/50mm,在试验中因砝码的载荷而导致试验片下落,因此,无法测定高温保持力,凝胶率为40%。
[0114]
产业上的可利用性
[0115]
本发明的有机硅系粘合剂可用于与以往的粘合剂相同的用途。用途的例子为粘合带。
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