一种封堵材料和封堵型油基钻井液及其制备方法

1.本发明涉及石油化工技术领域，具体为一种封堵材料和封堵型油基钻井液及其制备方法。


背景技术：

2.钻井是一项隐蔽的地下工程，面对的是复杂多变的地层，具有大量的模糊性、随机性和不可预见性，井漏是在钻井施工中钻井液漏入地层的一种井下复杂情况，其现象是泥浆罐液面下降，井口返出量减少，甚至失返，井漏会损耗大量钻井液及堵漏材料、中断钻井作业耗费大量时间、影响地质录井、诱发其他复杂事故、伤害油气层。钻井过程中所钻遇的地层，如泥页岩、砂质或粉砂质泥岩等均可能发生井壁不稳定，钻井液的滤液进入泥页岩后，黏土颗粒吸水膨胀产生膨胀压力，使井壁岩石受力不平衡，当超过岩石的屈服强度时，就会以井塌的形式释放压力。
3.目前，油基钻井液已经大量应用于国内致密油、致密气以及页岩油、气水平井等非常规油气资源开发的钻井施工中。然而在油基钻井液钻井过程中发生井漏时，由于油基钻井液成本高，会造成极大的经济损失；而常用的水基钻井液封堵材料一般为亲水性吸水膨胀材料，与油基钻井液体系不具有较好的配伍性，通常会破坏油基钻井液体系的乳化稳定性，在油基钻井液体系中无法发挥好的防漏封堵效果；同时油基钻井液特有的润滑性能和流变性能易造成堵漏材料架桥困难以及井筒内压力波动较大，封堵层易被反向冲开，常用的封堵材料在油基钻井液中防漏堵漏中无法发挥作用；因此，油基钻井液体系的封堵问题是钻井的首要问题。


技术实现要素：

4.本发明为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种封堵材料和封堵型油基钻井液及其制备方法，通过采用刚性封堵材料与可变形材料复配的方式制备封堵材料，解决与油基钻井液配伍性的问题，维持钻井液的乳化稳定性，起到良好的封堵性能，降低经济损失，且形成一套抗温150℃，密度1.3～1.5g/cm3封堵型油基钻井液体系，能有效解决钻进过程中遇到的井下复杂情况，如井漏、井喷、卡钻等。
5.本发明首先提供一种封堵材料，所述封堵材料由刚性封堵材料和可变形材料组成。
6.优选的，所述刚性封堵材料为碳点。
7.优选的，所述可变形材料为氧化沥青。
8.优选的，所述刚性封堵材料和可变形材料的质量比为1:1～1:2.2。
9.优选的，所述封堵材料的制备方法为：将所述可变形材料在加热条件下不断搅拌，再加入所述刚性封堵材料进行混合，然后冷却固化后粉碎即得。
10.更为优选的，所述加热条件为120～130℃。
11.本发明还提供一种封堵型油基钻井液，包括所述封堵材料。
12.优选的，所述封堵型油基钻井液为以下组分：
13.以体积比计，油相：水相＝(85～95):(5～15)；
14.以及以所述油相和水相的总体积为100ml计的以下组分：
15.主乳化剂2.5～5g，
16.副乳化剂1.2～3.5g，
17.有机土1.8～2.8g，
18.降滤失剂3～4g，
19.碱度调节剂2.9～3.8g，
20.封堵材料0.2-2g，
21.以及根据所述钻井液的密度确定的加重剂。
22.更为优选的，所述封堵材料为1-2g。
23.优选的，所述油相为柴油或白油。
24.优选的，所述水相为质量分数为20％的氯化钙水溶液。
25.优选的，所述主乳化剂选自硬脂酸钙、石油磺酸铁、环烷酸钙、环烷酸酰胺中的一种或几种。
26.优选的，所述副乳化剂为span-80(主要成分为山梨糖醇酐单油酸酯)和/或聚氧丙烯硬脂酸酯。
27.优选的，所述降滤失剂为改性褐煤树脂。
28.优选的，所述有机土为膨润土经过季铵盐类表面活性剂处理后形成的亲油粘土。
29.更为优选的，所述季铵盐为十二烷基三甲基溴化铵和/或十二烷基二甲基苄基氯化铵。
30.优选的，所述碱度调节剂为氧化钙。
31.优选的，所述封堵材料由质量比为1:1～1:2.2的刚性封堵材料和可变形材料组成。
32.更为优选的，所述刚性封堵材料为碳点。
33.更为优选的，所述可变形材料为氧化沥青。
34.优选的，所述加重剂为碳酸钙和/或重晶石。
35.优选的，所述加重剂的添加量为调节所述钻井液的密度至1.3～1.5g/cm3。
36.优选的，所述封堵型油基钻井液的ph为8～9，体系密度为1.3～1.5g/cm3，抗温150℃。
37.本发明还提供一种所述封堵型油基钻井液的制备方法，包括以下步骤：
38.向油相中依次加入有机土，主乳化剂、副乳化剂、碱度调节剂，搅拌混合，得到混合料a；
39.在搅拌条件下，向混合料a中加入水相，得到混合料b；
40.再在搅拌条件下向混合料b中依次加入降滤失剂、封堵材料和加重剂，所得混合液即为封堵型油基钻井液体系。
41.优选的，所述制备方法中，每一组分加入后都要搅拌5min后再加入下一种，搅拌速率为12000r/min。
42.本发明的有益效果是：
43.1、本发明采用刚性封堵材料和可变形材料复配，得到一种封堵材料，针对的是微裂缝《20nm的非常规致密储层，可变形材料能弥补刚性封堵材料的不足，刚性封堵材料进行封堵搭桥，为其他封堵剂提供受力框架，可变形材料强化封堵效果，既有护壁效果也有防渗效果，强化封堵效果，二者协同达到封堵的效果，能跟油基钻井液体系具有较好的配伍性，且对油基钻井液的流变性影响较小。
44.2、本发明的钻井液是抗温150℃，密度1.3～1.5g/cm3的封堵型油基钻井液，主乳化剂能够降低表面能，增强体系稳定性，降滤失剂吸附在有机土表面，与其他固体颗粒结合，降低滤失量，避免水向地层中漏失，碱度调节剂维持体系ph，改善乳化剂效能，封堵材料可与油基钻井液体系形成较好的配伍性，保证了钻井液的乳化稳定性，加重剂则调节钻井液密度以配合钻井液的需求；各成分相互配合，使得钻井液具有较强的封堵性能，可以稳定井壁，防止坍塌，对油气层特别是水敏地层有很好的保护性能，能应对泥页岩易坍塌地层、深井厚盐膏层和复杂地层等，适用于深井、大斜井钻探，能有效解决钻进过程中遇到的井下复杂情况。
45.3、本发明由封堵材料配制的封堵型油基钻井液流变性好，电稳定性好，能够满足油基钻井液施工过程中封堵技术要求，显著降低油基钻井液的使用成本；有较好的抗温性能(150℃)，滤失性能良好，高温高压滤失量较低，对水敏地层具有很好的保护性能。
附图说明
46.图1为本发明制备得到的碳点的tem图
具体实施方式
47.为了使本领域的技术人员更好地理解发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
48.本发明提供了一种封堵材料和封堵型油基钻井液及其制备方法，通过采用刚性封堵材料与可变形材料复配的方式制备纳米封堵剂，解决与油基钻井液配伍性的问题，维持钻井液的乳化稳定性，起到良好的封堵性能，进而降低经济损失，且形成一套抗温150℃，密度1.3～1.5g/cm3封堵型油基钻井液体系，能有效解决钻进过程中遇到的井下复杂情况，如井漏、井喷、卡钻等。
49.具体的，本发明首先提供一种封堵材料，所述封堵材料由刚性封堵材料和可变形材料组成。
50.进一步的，本发明所述刚性封堵材料为碳点，是由尺寸在10nm以下的类似球状的碳纳米颗粒组成，中心是sp2杂化的碳晶核，周围是由sp3杂化的无定型的碳框架以及大量功能化的表面基团组成；本发明所述刚性封堵材料碳点稳定性好，毒性低，原料来源广泛，制备方法简单，所需设备条件简单。本发明所述的碳点可以使用本领域通用的制备方法，能得到图1所示的碳点结构即可。
51.在本发明中，碳点的制备主要有以下两种方法：
52.方法一：首先将3g柠檬酸和6g尿素溶解在20ml的去离子水中，搅拌至柠檬酸和尿素完全溶解，形成无色透明的溶液；然后将溶液放入到650w的微波炉中，深度加热5分钟，在加热的过程中，溶液从无色透明状态，逐渐变为棕色，最后得到深棕色的固体；最后，将深棕
色的固体重新溶解在20ml的去离子水中，搅拌使其充分溶解，经过离心提纯处理，得到碳点的水溶液。
53.方法二：水热法制备：称取1.15g柠檬酸，将其溶于20ml去离子水中，超声使其充分溶解，将配好的溶液转入30ml含有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，于马弗炉中200℃反应4h，待反应结束后，将反应体系自然冷却到室温，移出上清液；再称取1.5g对氨基苯磺酸加入上清液中，超声使其充分溶解，再将溶液转入水热反应釜中，于马弗炉中135℃反应5h；反应结束后，再次将反应体系自然冷却至室温，移出上清液，依次过0.45、0.22μm的水系滤膜，最终得到碳点溶液，最后经冷冻干燥得到碳点。
54.本发明所述可变形材料为氧化沥青。其制备方法为：将沥青粉末(软化点120℃)加入到三口烧瓶中，磁力搅拌下加入高锰酸钾溶液，加热至沸腾回流反应40min至高锰酸钾溶液退去，停止反应，此时大量沥青漂浮于液面上，二氧化锰沉于水底，倒入烧杯，加水，将上层固体倒入布氏漏斗，抽滤(注意不要倒入下层二氧化锰)，烘干，粉碎得到氧化沥青粉末。
55.本发明中，所述刚性封堵材料和可变形材料的质量比为1:1～1:2.2。
56.在本领域，非常规致密储层与常规储层相比，致密储层的非均质性强，孔隙与喉道小，以纳米级孔隙系统为主，局部发育微米-毫米级孔隙，不同微观尺度的孔喉结构复杂多样，且孔隙类型多样，包括有机质中的粒内孔、矿物中粒内孔、矿物与有机质或者矿物颗粒与矿物颗粒之间的粒间孔，以及微裂隙。
57.本发明采用碳点为刚性封堵材料，氧化沥青为可变形材料，针对的是微裂缝《20nm的非常规致密储层，采用两者复配的方式制备一种新型纳米封堵剂，使制备的氧化沥青的可变形性弥补碳点封堵的不足，刚性封堵材料进行封堵搭桥，为其他封堵剂提供受力框架，可变形材料强化封堵效果，既有护壁效果也有防渗效果，强化封堵效果，二者协同达到封堵的效果。所述封堵材料跟油基钻井液体系具有较好的配伍性，且对油基钻井液的流变性影响较小。
58.具体的，所述封堵材料的制备方法为：称取氧化沥青于烧杯中，在温度为120～130℃条件下加热搅拌，至沥青开始软化后，按质量比慢速加入碳点，搅拌4-6小时，让其充分混合均匀，冷却至室温固化后，粉碎即可得到所述封堵材料。
59.本发明还提供一种封堵型油基钻井液，包括所述封堵材料。
60.进一步的，所述封堵型油基钻井液为以下组分：
61.以体积比计，油相：水相＝(85～95):(5～15)；
62.以及以所述油相和水相的总体积为100ml计的以下组分：
63.主乳化剂2.5～5g，
64.副乳化剂1.2～3.5g，
65.有机土1.8～2.8g，
66.降滤失剂3～4g，
67.碱度调节剂2.9～3.8g，
68.封堵材料0.2-2g，
69.以及根据所述钻井液的密度确定的加重剂。
70.本发明的钻井液是抗温150℃，密度1.3～1.5g/cm3封堵型油基钻井液体系，该体系具有较强的封堵性能，可以稳定井壁，防止坍塌，对油气层特别是水敏地层有很好的保护
性能，主要是为了应对泥页岩易坍塌地层、深井厚盐膏层和复杂地层等，适用于深井、大斜井钻探，能有效解决钻进过程中遇到的井下复杂情况。
71.本发明所述油相为柴油或白油。
72.本发明所述水相为质量分数为5-15％的氯化钙水溶液。能够提高水相离子浓度，组织钻井液中的水向地层渗透。
73.本发明所述主乳化剂选自硬脂酸钙、石油磺酸铁、环烷酸钙、环烷酸酰胺中的一种或几种；所述副乳化剂为span-80(主要成分为山梨糖醇酐单油酸酯)和/或聚氧丙烯硬脂酸酯。本发明乳化剂的作用是在油/水界面形成具有一定强度的吸附膜，阻止液滴碰撞时聚结合并；并降低界面张力，使乳化体系表面能降低，增强稳定性。
74.本发明所述降滤失剂为改性褐煤树脂。降滤失剂能吸附在黏土颗粒表面，并电离出大量负电基团，提高水化膜厚度，并与体系中其他固体颗粒协同形成薄滤饼，降低滤失量，避免水向地层中漏失。
75.本发明所述有机土为膨润土经过季铵盐类表面活性剂处理后形成的亲油粘土；更进一步的，所述季铵盐为十二烷基三甲基溴化铵和/或十二烷基二甲基苄基氯化铵。有机土是亲油胶体，起到提高黏度、形成滤饼、降低滤失量、增强乳液稳定性的作用。
76.本发明所述碱度调节剂为氧化钙。维持ph，防止钻具腐蚀，改善乳化剂效能同时阻止co2和h2s等酸性气体对钻井液的污染。
77.其中，本发明所述封堵材料由质量比为1:1～1:2.2的刚性封堵材料和可变形材料组成；进一步的，所述刚性封堵材料为碳点；所述可变形材料为氧化沥青。
78.本发明所述加重剂为碳酸钙和/或重晶石；所述加重剂的添加量为调节所述钻井液的密度至1.3～1.5g/cm3。
79.本发明所述封堵型油基钻井液的ph为8～9，体系密度为1.3～1.5g/cm3，抗温能力为150℃。
80.本发明还提供一种所述封堵型油基钻井液的制备方法，包括以下步骤：
81.向油相中依次加入有机土，主乳化剂、副乳化剂、碱度调节剂，搅拌混合，得到混合料a；
82.在搅拌条件下，向混合料a中加入水相，得到混合料b；
83.再在搅拌条件下向混合料b中依次加入降滤失剂、封堵材料和加重剂，所得混合液即为封堵型油基钻井液体系。
84.本发明所述制备方法中，每一组分加入后都要搅拌5min后再加入下一种，搅拌速率为12000r/min。
85.本发明由封堵材料配制的封堵型油基钻井液流变性好，电稳定性好，能够满足油基钻井液施工过程中封堵技术要求，显著降低油基钻井液的使用成本；有较好的抗温性能(150℃)，滤失性能良好，高温高压滤失量较低，对水敏地层具有很好的保护性能。
86.本发明的钻井液在钻井过程中，能有效降低由滤液的侵入引起的井壁孔隙压力的增加，防止井壁失稳的发生，且新型封堵材料能进入微孔、微裂缝形成致密的封堵作用。
87.上述为本发明的详细阐述，下面为本发明实施例。
88.(1)常规性能的检测
89.钻井液的流变性能测试与常温中压滤失测试按照国家标准gb/t 16783.1-2014检
测方法，进行钻井液性能检测。检测参数：av(表观黏度)、pv(塑性黏度)、yp(动切力)、gel(静切力)、flhthp(高温高压滤失量)。
90.(2)钻井液抗温性能测试
91.钻井液的抗温性能测试为高温高压滤失测试与高温热滚动老化实验。按照国家标准gb/t 16783.1-2014检测方法，进行钻井液性能检测。
92.其中高温热滚动老化实验流程为：热滚动150℃/16h老化后取出，钻井液经过高速搅拌10min后在30℃下测定相关性能。
93.(3)钻井液流变性能的测定：
94.(1)采用gb/t 16783.1 2006国标钻井液现场测试：
95.(2)钻井液流变性测试温度为30℃：
96.(3)高温150℃老化16h，高温高压滤失量测定温度180℃、压差3.5mpa。
97.实施例1
98.碳点的制备：将3g柠檬酸和6g尿素溶解在20ml的去离子水中，搅拌至柠檬酸和尿素完全溶解，形成无色透明的溶液；然后将溶液放入到650w的微波炉中，深度加热5分钟，在加热的过程中，溶液从无色透明状态，逐渐变为棕色，最后得到深棕色的固体；最后，将深棕色的固体重新溶解在20ml的去离子水中，搅拌使其充分溶解，经过离心提纯处理，得到碳点的水溶液，图1为本发明碳点的tem图。
99.氧化沥青的制备：将沥青粉末(软化点120℃)加入到三口烧瓶中，磁力搅拌下加入高锰酸钾溶液，加热至沸腾回流反应40min至高锰酸钾溶液退去，停止反应；此时大量沥青漂浮于液面上，二氧化锰沉于水底，倒入烧杯，加水，将上层固体倒入布氏漏斗，抽滤(注意不要倒入下层二氧化锰)，烘干，粉碎得到氧化沥青粉末。
100.封堵材料的制备：称取氧化沥青于烧杯中，在温度为120～130℃条件下加热搅拌，至沥青开始软化后，按碳点与氧化沥青质量比为1:1的比例加入碳点粉末，搅拌4-6小时，让其充分混合均匀，冷却至室温固化后，粉碎即可得到所述封堵材料。
101.封堵型油基钻井液的组分：
102.85ml油相(柴油)和15ml水相(20wt％氯化钙水溶液)混合形成100ml油包水，加入2.5g主乳化剂(硬脂酸钙)+1.2g副乳化剂(span-80)+3.0g降滤失剂(改性褐煤树脂)+2.0g有机土(经十二烷基三甲基溴化铵处理后形成的亲油黏土)+3.0g碱度调节剂(氧化钙)+加重剂(重晶石)，钻井液体系密度为1.30g/cm3，封堵材料的加入量分别为0g、0.2g、0.4g、0.6g、0.8g、1g、1.5g、2g。
103.所述封堵型油基钻井液的制备：
104.向油相中依次加入有机土，主乳化剂、辅乳化剂、碱度调节剂，搅拌混合，得到混合料a；在搅拌条件下，向混合料a中加入水相，得到混合料b；再在搅拌条件下向混合料b中依次加入降滤失剂、封堵材料和加重剂，所得混合液即为封堵型油基钻井液体系；每一组分加入后都要搅拌5min后再加入下一种，搅拌速率为12000r/min。
105.所述封堵型油基钻井液经150℃
×
16h热滚后，评价封堵材料加量对钻井液性能的影响，结果见表1。
106.表1封堵材料添加量对钻井液的性能评价
[0107][0108][0109]
由表1可知，随着封堵材料加量的增加，油基钻井液体系的流变性能和电稳定性没有发生较大变化，说明体系稳定，但高温高压滤失量有很大程度降低，表明封堵材料中的碳点作为刚性封堵材料封堵搭桥，为可变形材料氧化沥青提供受力框架，二者强化封堵效果，使得滤失量降低，减少滤液向地层转移，且封堵材料与油基钻井液具有良好的配伍性。
[0110]
实施例2
[0111]
碳点的制备、氧化沥青的制备、封堵材料的制备同实施例1。
[0112]
封堵型油基钻井液的组分：
[0113]
85ml油相(柴油)和15ml水相(20wt％氯化钙水溶液)混合形成100ml油包水，加入2.5g主乳化剂(石油磺酸铁)+1.2g副乳化剂(聚氧丙烯硬脂酸酯)+3.0g降滤失剂(改性褐煤树脂)+1.8g有机土(经十二烷基二甲基苄基氯化铵处理后形成的亲油黏土)+2.9g碱度调节剂(氧化钙)+1.0g封堵材料+15g加重剂(碳酸钙)，使钻井液密度调节至1.30g/cm3。
[0114]
本实施例所述封堵型油基钻井液的制备方法同实施例1。
[0115]
所得封堵型油基钻井液的性能见表2：
[0116]
表2封堵型油基钻井液体系的性能
[0117][0118]
实施例3
[0119]
碳点的制备、氧化沥青的制备、封堵材料的制备同实施例1，区别在于本实施例封堵材料的制备中碳点与氧化沥青质量比为1:1.5。
[0120]
封堵型油基钻井液的组分：
[0121]
95ml油相(柴油)和5ml水相(20wt％氯化钙水溶液)混合形成100ml油包水，加入
5.0g主乳化剂(环烷酸钙)+3.5g副乳化剂(span-80)+4.0g降滤失剂(改性褐煤树脂)+2.8g有机土(经十二烷基三甲基溴化铵处理后形成的亲油黏土)+3.8g碱度调节剂(氧化钙)+2.0g封堵材料+21g加重剂(重晶石)，使钻井液密度调节至1.50g/cm3。
[0122]
本实施例所述封堵型油基钻井液的制备方法同实施例1。
[0123]
所得封堵型油基钻井液的性能见表3：
[0124]
表3封堵型油基钻井液体系的性能
[0125][0126]
实施例4
[0127]
碳点的制备、氧化沥青的制备、封堵材料的制备同实施例1。
[0128]
封堵型油基钻井液的组分：
[0129]
90ml油相(柴油)和10ml水相(20wt％氯化钙水溶液)混合形成100ml油包水，加入3.0g主乳化剂(环烷酸酰胺)+2.0g副乳化剂(span-80)+3.5g降滤失剂(改性褐煤树脂)+2.0g有机土(经十二烷基二甲基苄基氯化铵处理后形成的亲油黏土)+3.0g碱度调节剂(氧化钙)+1.5g封堵材料+21g加重剂(重晶石)，使钻井液密度调节至1.50g/cm3。
[0130]
本实施例所述封堵型油基钻井液的制备方法同实施例1。
[0131]
所得封堵型油基钻井液的性能见表4：
[0132]
表4封堵型油基钻井液体系的性能
[0133][0134]
实施例5
[0135]
碳点的制备、氧化沥青的制备、封堵材料的制备同实施例1，区别在于本实施例封堵材料的制备中碳点与氧化沥青质量比为1:2。
[0136]
封堵型油基钻井液的组分：
[0137]
85ml油相(柴油)和15ml水相(20wt％氯化钙水溶液)混合形成100ml油包水，加入4.0g主乳化剂(硬脂酸钙)+2.5g副乳化剂(span-80)+3.0g降滤失剂(改性褐煤树脂)+2.5g有机土(经十二烷基二甲基苄基氯化铵处理后形成的亲油黏土)+3.5g碱度调节剂(氧化钙)+1.7g封堵材料+18g加重剂(重晶石)，使钻井液密度调节至1.40g/cm3。
[0138]
本实施例所述封堵型油基钻井液的制备方法同实施例1。
[0139]
所得封堵型油基钻井液的性能见表5：
[0140]
表5封堵型油基钻井液体系的性能
[0141][0142]
实施例6
[0143]
碳点的制备、氧化沥青的制备、封堵材料的制备同实施例1，区别在于本实施例封
堵材料的制备中碳点与氧化沥青质量比为1:2.2。
[0144]
封堵型油基钻井液的组分：
[0145]
90ml油相(柴油)和10ml水相(20wt％氯化钙水溶液)混合形成100ml油包水，加入4.5g主乳化剂(石油磺酸铁)+3.0g副乳化剂(聚氧丙烯硬脂酸酯)+3.5g降滤失剂(改性褐煤树脂)+2.0g有机土(经十二烷基三甲基溴化铵处理后形成的亲油黏土)+3.0g碱度调节剂(氧化钙)+2.0g封堵材料+21g加重剂(重晶石)，使钻井液密度调节至1.50g/cm3。
[0146]
本实施例所述封堵型油基钻井液的制备方法同实施例1。
[0147]
所得封堵型油基钻井液的性能见表6：
[0148]
表6封堵型油基钻井液体系的性能
[0149][0150]
由实施例2～6可以看出，本发明得到的封堵型油基钻井液经150℃高温老化后，具有较好的流变性，黏度和切力适中，破乳电压＞600v，高温高压滤失量最小为2.2ml。通过在油基钻井液体系中加入新型封堵材料，形成了一套防漏的强封堵油基钻井液体系，能够有效地进行封堵，降低油基钻井液体系的高温高压失水量。
[0151]
实施例7
[0152]
同实施例1，区别仅在于本实施例中碳点的制备为水热法制备：
[0153]
称取1.15g柠檬酸，将其溶于20ml去离子水中，超声使其充分溶解，将配好的溶液转入30ml含有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，于马弗炉中200℃反应4h，待反应结束后，将反应体系自然冷却到室温，移出上清液；再称取1.5g对氨基苯磺酸加入上清液中，超声使其充分溶解，再将溶液转入水热反应釜中，于马弗炉中135℃反应5h。反应结束后，再次将反应体系自然冷却至室温，移出上清液，依次过0.45、0.22μm的水系滤膜，最终得到碳点溶液，最后经冷冻干燥得到碳点。
[0154]
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。