一种氮化镓用软硬混合磨料结合光催化与芬顿反应化学机械抛光液及其抛光方法

1.本发明属于硬脆材料的超精密加工技术领域，特别涉及到一种氮化镓用软硬混合磨料结合光催化与芬顿反应化学机械抛光液及其抛光方法。


背景技术：

2.氮化镓(gan)作为第三代半导体材料，具有大的宽能带隙、高电子饱和迁移率、低介电常数、良好的化学稳定性和光学性能，被广泛应用于光电子、高温大功率器件和高频微波器件中。但由于氮化镓材料本身的莫氏硬度较大，而且氮化镓的表面形貌和损伤程度会直接影响器件的性能，因此为了满足氮化镓应用的需要，实现氮化镓高效低损伤超精密加工工艺就显得尤为重要。
3.化学机械抛光技术(cmp)是目前唯一能够有效实现氮化镓全局平坦化的超精密加工技术，是实现氮化镓晶片达到超光滑表面的最好选择。但是由于目前应用于氮化镓化学机械抛光用的抛光液大多是单一磨料，抛光效率低下。此外借助光催化辅助或芬顿反应抛光氮化镓都有其各自的缺点。因此采用一种软硬混合磨料结合光催化与芬顿反应化学机械抛光液可以极大地提高氮化镓的材料去除率，解决单一光催化辅助或芬顿反应的缺点，进一步实现氮化镓晶片高效低损伤化学机械抛光加工工艺。


技术实现要素：

4.本发明针对目前氮化镓晶片化学机械抛光加工中存在的一些问题，提出了一种氮化镓用软硬混合磨料结合光催化与芬顿反应化学机械抛光液及其抛光方法。该抛光液的成分包括：软硬混合磨料、表面活性剂、螯合剂、分散剂、h2o2、fe
2+
、ph调节剂和去离子水。抛光方法为：抛光温度为室温26℃，抛光垫材料为聚氨酯，抛光压力为100g/cm2，抛光盘转速为30r/min，抛光液流量为2.0ml/min，抛光时间为2h。
5.本发明的技术方案：
6.一种氮化镓用软硬混合磨料结合光催化与芬顿反应化学机械抛光液及其抛光方法，抛光液成分包括：软硬混合磨料、表面活性剂、螯合剂、分散剂、h2o2、fe
2+
、ph调节剂和去离子水；软硬混合磨料为氧化钛、氧化锆、氧化铈中的两种或两种以上混合，重量百分比为4％～10％，软硬磨料重量之比为3:1，软磨料粒径为20nm，硬磨料粒径为50nm；表面活性剂为阳离子表面活性剂十二烷基三甲基氯化铵，重百分比为0.001％～1％；螯合剂为二乙醇胺，质量百分比为0.001％～5％；分散剂为有机分散剂十二烷基硫酸钠，质量百分比为0.001％～0.5％；h2o2重量百分比为4％；fe
2+
重量百分比为20mg/l；ph调节剂为有机碱三乙醇胺和无机碱氢氧化钾按4:1的比例混合，调节ph至8～10；其余为去离子水。抛光方法为：抛光温度为室温26℃，抛光垫材料为聚氨酯，抛光压力为100g/cm2，抛光盘转速为30r/min，抛光液流量为2.0ml/min，抛光时间为2h。
7.软硬混合磨料为氧化钛、氧化锆、氧化铈中的两种或两种以上混合，重量百分比为
4％～10％，软硬磨料重量之比为3:1，软磨料粒径为20nm，硬磨料粒径为50nm。
8.表面活性剂为为阳离子表面活性剂十二烷基三甲基氯化铵，重量百分比为0.001％～1％。
9.螯合剂为二乙醇胺，重量百分比为0.001％～5％。
10.分散剂为有机分散剂十二烷基硫酸钠，重量百分比为0.001％～0.5％。
11.h2o2的重量百分比为4％。
12.fe
2+
是由fecl2提供，重量百分比为20mg/l。
13.ph调节剂为有机碱三乙醇胺和无机碱氢氧化钾按4:1的比例混合，ph调节至8～10。
14.一种氮化镓用软硬混合磨料结合光催化与芬顿反应化学机械抛光方法，主要步骤包括：
15.首先用w3单晶金刚石研磨液对氮化镓进行精磨，研磨盘为合成树脂锡盘，研磨压力为100g/cm2，研磨盘转速为30r/min，研磨液流量为2.0ml/min，研磨时间为2h。
16.以zyp230旋转摆动重力式研磨抛光机为基础，波长为λ＝254nm的紫外光源照射为外部环境搭建化学机械抛光试验平台。
17.然后用配制的抛光液对氮化镓进行化学机械抛光，抛光温度为室温26℃，抛光垫材料为聚氨酯，抛光压力为100g/cm2，抛光盘转速为30r/min，抛光液流量为2.0ml/min，抛光时间为2h。
18.使用fa2004电子分析天平(精度0.01mg)称量抛光前后氮化镓的质量，计算出材料去除率，使用talysurf cci2000白光干涉仪观察氮化镓表面粗糙度。
19.本发明的效果和益处在于采用一种氮化镓用软硬混合磨料结合光催化与芬顿反应化学机械抛光液及其抛光方法。抛光后氮化镓表面粗糙度ra可达0.31nm，材料去除率mrr可达109.36nm/h。实现了氮化镓晶片高效低损伤化学机械抛光加工工艺。
附图说明
20.图1为市面上所售二氧化硅化学机械抛光液抛光后氮化镓的三维形貌图。
21.图2为使用氧化钛/氧化锆软硬混合磨料化学机械抛光液抛光后氮化镓的三维形貌图。
22.图3为使用氧化铈/氧化锆软硬混合磨料化学机械抛光液抛光后氮化镓的三维形貌图。
23.图4为使用氧化铈/氧化钛软硬混合磨料化学机械抛光液抛光后氮化镓的三维形貌图。
24.图5为市面上所售二氧化硅化学机械抛光液与三种软硬混合磨料化学机械抛光液抛光后氮化镓的表面粗糙度及材料去除率对比图。
具体实施方式
25.以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
26.加工样品为氮化镓晶片，在以zyp230旋转摆动重力式研磨抛光机为基础，波长为λ＝254nm的紫外光源照射为外部环境搭建的化学机械抛光试验平台上进行化学机械抛光试
验。抛光后使用酒精进行超声清洗5min，并干燥。使用fa2004电子分析天平(精度0.01mg)称量抛光前后氮化镓的质量，计算出材料去除率；使用talysurf cci2000白光干涉仪检测氮化镓晶片表面粗糙度，测量范围为0.325mm
×
0.325mm。
27.实施例1
28.抛光液各主要成分及含量：磨料为二氧化硅，粒径为20nm～50nm。抛光方法为：抛光温度为室温26℃，抛光垫材料为聚氨酯，抛光压力为100g/cm2，抛光盘转速为30r/min，抛光液流量为2.0ml/min，抛光时间为2h。
29.抛光后的氮化镓表面粗糙度ra为0.61nm，材料去除率mrr为71.57nm/h。
30.实施例2
31.抛光液各主要成分及含量：磨料为氧化钛/氧化锆混合磨料，3:1的比例，表面活性剂为阳离子表面活性剂十二烷基三甲基氯化铵，重百分比为0.001％～1％；螯合剂为二乙醇胺，质量百分比为0.001％～5％；分散剂为有机分散剂十二烷基硫酸钠，质量百分比为0.001％～0.5％；h2o2重量百分比为4％；fe
2+
重量百分比为20mg/l；ph调节剂为有机碱三乙醇胺和无机碱氢氧化钾按4:1的比例混合，调节ph至8～10；其余为去离子水。抛光方法为：抛光温度为室温26℃，抛光垫材料为聚氨酯，抛光压力为100g/cm2，抛光盘转速为30r/min，抛光液流量为2.0ml/min，抛光时间为2h。
32.抛光后的氮化镓表面粗糙度ra为0.31nm，材料去除率mrr为109.36nm/h。
33.实施例3
34.抛光液各主要成分及含量：磨料为氧化铈/氧化锆混合磨料，3:1的比例，表面活性剂为阳离子表面活性剂十二烷基三甲基氯化铵，重百分比为0.001％～1％；螯合剂为二乙醇胺，质量百分比为0.001％～5％；分散剂为有机分散剂十二烷基硫酸钠，质量百分比为0.001％～0.5％；h2o2重量百分比为4％；fe
2+
重量百分比为20mg/l；ph调节剂为有机碱三乙醇胺和无机碱氢氧化钾按4:1的比例混合，调节ph至8～10；其余为去离子水。抛光方法为：抛光温度为室温26℃，抛光垫材料为聚氨酯，抛光压力为100g/cm2，抛光盘转速为30r/min，抛光液流量为2.0ml/min，抛光时间为2h。
35.抛光后的氮化镓表面粗糙度ra为0.45nm，材料去除率mrr为99.54nm/h。
36.实施例4
37.抛光液各主要成分及含量：磨料为氧化铈/氧化钛混合磨料，3:1的比例，表面活性剂为阳离子表面活性剂十二烷基三甲基氯化铵，重百分比为0.001％～1％；螯合剂为二乙醇胺，质量百分比为0.001％～5％；分散剂为有机分散剂十二烷基硫酸钠，质量百分比为0.001％～0.5％；h2o2重量百分比为4％；fe
2+
重量百分比为20mg/l；ph调节剂为有机碱三乙醇胺和无机碱氢氧化钾按4:1的比例混合，调节ph至8～10；其余为去离子水。抛光方法为：抛光温度为室温26℃，抛光垫材料为聚氨酯，抛光压力为100g/cm2，抛光盘转速为30r/min，抛光液流量为2.0ml/min，抛光时间为2h。
38.抛光后的氮化镓表面粗糙度ra为0.33nm，材料去除率mrr为96.78nm/h。
39.通过对比市面上所售二氧化硅化学机械抛光液与自制软硬混合磨料结合光催化与芬顿反应化学机械抛光液的抛光效果，发现自制抛光液的抛光效果明显优于市面上的抛光液，其中实施例2的抛光效果最好。