一种导热材料及其制备方法与流程

1.本发明涉及导热材料技术领域，具体涉及一种导热材料及其制备方法。


背景技术：

2.导热橡胶等导热材料在过去十年一直是新材料领域研究的热点之一，为了满足电子电力产品高集成度和轻薄化的发展需要，厂家不断推出导热性能更好的产品，以满足电子电力产品的散热需求。导热绝缘材料是在有机聚合物中填充无机导热粉体填料，通过无机导热粉体填料在有机聚合物中分散和点接触传导来提高复合材料的导热性能。
3.如专利号为cn201310372003.3(公开号为cn 103436019 a)的中国发明专利申请公开的《一种高导热绝缘导热硅胶垫片及其制备方法》，其中导热硅胶垫片按重量份计采用以下原料：球形氧化铝600-1000份，甲基乙烯基硅橡胶5-15份、二甲基硅油30-70份、含氢硅油2-15份、催化剂0.5-1.5份，经过氧化铝粒子的筛分和烧结、甲基乙烯基硅橡胶和二甲基硅油的研磨、搅拌、抽真空、硫化成型等步骤制备成导热硅胶垫片。
4.球形氧化铝由于其价格、导热性能的优势，大量使用在导热材料中，但球形氧化铝由于球状原因，与其他材料的接触面积有限，故导热率有限，且为了提高导热材料的导热率，需要采用大量的球形氧化铝，成本较高。


技术实现要素：

5.本发明所要解决的第一个技术问题是针对现有技术的现状，提供一种导热率高的导热材料。
6.本发明所要解决的第二个技术问题是针对现有技术的现状，提供一种上述导热材料的制备方法。
7.本发明解决上述第一个技术问题所采用的技术方案为：一种导热材料，其特征在于：所述导热材料为由含有锌源和铝源的前驱体经煅烧粉碎而成的无机复合氧化物。
8.优选地，所述导热材料由氧化铝和铝酸锌组成，其中铝酸锌的质量百分比为19％-75％。
9.本发明解决上述第二个技术问题所采用的技术方案为：一种导热材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
10.(1)将铝源加入纯净水中搅拌均匀，制得铝源水溶液；
11.(2)将碱性溶液和锌源的水溶液加入到铝源水溶液中，搅拌100～150min，制备得到混合液，其中碱性溶液的ph值在8.5至9之间；
12.(3)将步骤(2)得到的混合液离心分离，将分离出的固体物质干燥；
13.(4)将步骤(3)中干燥后的固体物质在1280-1320℃煅烧6～10h后，进行粉碎，得到导热材料。
14.在上述方案中，优选地，所述碱性溶液为氨水或氢氧化钠或氢氧化钾或碳酸钠。
15.在上述方案中，优选地，所述锌源为zncl2。
16.在上述方案中，优选地，所述铝源为氢氧化铝。
17.与现有技术相比，本发明的优点：本发明的导热材料为由含有锌源和铝源的前驱体经煅烧粉碎而成的无机复合氧化物，相对于球状氧化铝，本发明的导热材料由于粉体粒子的非球状特性，具有更大的接触面积，导热能力更强，有利于提高导热材料的导热系数。
具体实施方式
18.以下结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。
19.实施例1
20.本实施例的导热材料的制备方法包括如下步骤：
21.(1)在5升烧杯中，加入1升纯净水和500克氢氧化铝，搅拌30分钟，制得氢氧化铝水溶液；
22.(2)分别准备0.5千克、浓度为100克/升的zncl2水溶液以及浓度10％、ph值为9的氨水，然后将zncl2水溶液和氨水同时添加到氢氧化铝水溶液中，搅拌100min，制得混合液；
23.(3)将步骤(2)得到的混合液通过滚筒离心机离心分离，将分离出的固体物质在120℃干燥箱中干燥10h，至固体物质基本无水分的状态；
24.(4)将步骤(3)中干燥后的固体物质在马弗炉中、1280℃温度下煅烧6h后，用球磨机粉碎，得到导热材料。
25.该实施例制得的导热材料由氧化铝和铝酸锌组成，其中铝酸锌的质量百分比为19％。
26.实施例2
27.本实施例的导热材料的制备方法包括如下步骤：
28.(1)在5升烧杯中，加入1升纯净水和500克氢氧化铝，搅拌30分钟，制得氢氧化铝水溶液；
29.(2)分别准备0.75千克、浓度为100克/升的zncl2水溶液以及浓度10％、ph值为9的氨水，然后将zncl2水溶液和氨水同时添加到氢氧化铝水溶液中，搅拌120min，制得混合液；
30.(3)将步骤(2)得到的混合液通过滚筒离心机离心分离，将分离出的固体物质在120℃干燥箱中干燥10h，至固体物质基本无水分的状态；
31.(4)将步骤(3)中干燥后的固体物质在马弗炉中、1300℃温度下煅烧10h后，用球磨机粉碎，得到导热材料。
32.该实施例制得的导热材料由氧化铝和铝酸锌组成，其中铝酸锌的质量百分比为27％。
33.实施例3
34.本实施例的导热材料的制备方法包括如下步骤：
35.(1)在5升烧杯中，加入1升纯净水和500克氢氧化铝，搅拌30分钟，制得氢氧化铝水溶液；
36.(2)分别准备1.0千克、浓度为100克/升的zncl2水溶液以及浓度10％、ph值为9的氨水，然后将zncl2水溶液和氨水同时添加到氢氧化铝水溶液中，搅拌120min，制得混合液；
37.(3)将步骤(2)得到的混合液通过滚筒离心机离心分离，将分离出的固体物质在120℃干燥箱中干燥10h，至固体物质基本无水分的状态；
38.(4)将步骤(3)中干燥后的固体物质在马弗炉中、1300℃温度下煅烧6h后，用球磨机粉碎，得到导热材料。
39.该实施例制得的导热材料由氧化铝和铝酸锌组成，其中铝酸锌的质量百分比为35％。
40.实施例4
41.本实施例的导热材料的制备方法包括如下步骤：
42.(1)在5升烧杯中，加入1升纯净水和500克氢氧化铝，搅拌30分钟，制得氢氧化铝水溶液；
43.(2)分别准备1.25千克、浓度为100克/升的zncl2水溶液以及浓度10％、ph值为9的氨水，然后将zncl2水溶液和氨水同时添加到氢氧化铝水溶液中，搅拌120min，制得混合液；
44.(3)将步骤(2)得到的混合液通过滚筒离心机离心分离，将分离出的固体物质在120℃干燥箱中干燥10h，至固体物质基本无水分的状态；
45.(4)将步骤(3)中干燥后的固体物质在马弗炉中、1320℃温度下煅烧6h后，用球磨机粉碎，得到导热材料。
46.该实施例制得的导热材料由氧化铝和铝酸锌组成，其中铝酸锌的质量百分比为42％。
47.实施例5
48.本实施例的导热材料的制备方法包括如下步骤：
49.(1)在5升烧杯中，加入1升纯净水和500克氢氧化铝，搅拌30分钟，制得氢氧化铝水溶液；
50.(2)分别准备1.5千克、浓度为100克/升的zncl2水溶液以及浓度10％、ph值为9的氨水，然后将zncl2水溶液和氨水同时添加到氢氧化铝水溶液中，搅拌120min，制得混合液；
51.(3)将步骤(2)得到的混合液通过滚筒离心机离心分离，将分离出的固体物质在120℃干燥箱中干燥10h，至固体物质基本无水分的状态；
52.(4)将步骤(3)中干燥后的固体物质在马弗炉中、1300℃温度下煅烧10h后，用球磨机粉碎，得到导热材料。
53.该实施例制得的导热材料由氧化铝和铝酸锌组成，其中铝酸锌的质量百分比为48％。
54.实施例6
55.本实施例的导热材料的制备方法包括如下步骤：
56.(1)在5升烧杯中，加入1升纯净水和500克氢氧化铝，搅拌30分钟，制得氢氧化铝水溶液；
57.(2)分别准备1.75千克、浓度为100克/升的zncl2水溶液以及浓度10％、ph值为9的氨水，然后将zncl2水溶液和氨水同时添加到氢氧化铝水溶液中，搅拌120min，制得混合液；
58.(3)将步骤(2)得到的混合液通过滚筒离心机离心分离，将分离出的固体物质在120℃干燥箱中干燥10h，至固体物质基本无水分的状态；
59.(4)将步骤(3)中干燥后的固体物质在马弗炉中、1300℃温度下煅烧10h后，用球磨机粉碎，得到导热材料。
60.该实施例制得的导热材料由氧化铝和铝酸锌组成，其中铝酸锌的质量百分比为
55％。
61.实施例7
62.本实施例的导热材料的制备方法包括如下步骤：
63.(1)在5升烧杯中，加入1升纯净水和500克氢氧化铝，搅拌30分钟，制得氢氧化铝水溶液；
64.(2)分别准备2.0千克、浓度为100克/升的zncl2水溶液以及浓度10％、ph值为9的氨水，然后将zncl2水溶液和氨水同时添加到氢氧化铝水溶液中，搅拌120min，制得混合液；
65.(3)将步骤(2)得到的混合液通过滚筒离心机离心分离，将分离出的固体物质在120℃干燥箱中干燥10h，至固体物质基本无水分的状态；
66.(4)将步骤(3)中干燥后的固体物质在马弗炉中、1300℃温度下煅烧10h后，用球磨机粉碎，得到导热材料。
67.该实施例制得的导热材料由氧化铝和铝酸锌组成，其中铝酸锌的质量百分比为60％。
68.实施例8
69.本实施例的导热材料的制备方法包括如下步骤：
70.(1)在5升烧杯中，加入1升纯净水和500克氢氧化铝，搅拌30分钟，制得氢氧化铝水溶液；
71.(2)分别准备2.25千克、浓度为100克/升的zncl2水溶液以及浓度10％、ph值为9的氨水，然后将zncl2水溶液和氨水同时添加到氢氧化铝水溶液中，搅拌150min，制得混合液；
72.(3)将步骤(2)得到的混合液通过滚筒离心机离心分离，将分离出的固体物质在120℃干燥箱中干燥10h，至固体物质基本无水分的状态；
73.(4)将步骤(3)中干燥后的固体物质在马弗炉中、1320℃温度下煅烧10h后，用球磨机粉碎，得到导热材料。
74.该实施例制得的导热材料由氧化铝和铝酸锌组成，其中铝酸锌的质量百分比为75％。
75.上述各实施例均通过如下方法制备成导热硅胶：
76.将制备得到的导热材料500份与乙烯基硅油100份、交联剂2份、催化剂2份混合后，通过模压设备模压成型得到导热硅胶体。
77.其中交联剂为三丁酮肟基硅烷，催化剂为二月桂酸二丁基锡。
78.对比例1
79.该对比例的导热硅胶的制备方法如下：
80.将粒径为7微米的球形氧化铝500份、乙烯基硅油100份、交联剂2份、催化剂2份加入混合设备中混合处理，通过模压成型制得。
81.其中交联剂为三丁酮肟基硅烷，催化剂为二月桂酸二丁基锡。
82.上述各实施例和对比例的导热硅胶的导热率测试数据如下：
83.[0084][0085]
上述导热率的测试采用astm d5470标准。