一种荧光体化合物及其制备方法和组合物与流程

文档序号:31860247发布日期:2022-10-19 04:35阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种荧光体化合物,其特征在于,所述荧光体化合物的组成为以下通式所示:k(m1
0.04-a
m2
a
o
c
n
b
r
d
)
·
x1
e
n
f
:mre/ux2
·
vx3,其中:m1选自si、ge、sn、pb、ti、zr、hf、w、mo中的至少一种元素,m2选自b、al、ga、in、tl中的至少一种元素,n为氮元素,o为氧元素,r选自f-、cl-、br-、i-中的至少一种元素离子,re选自eu、ce、nd、dy、ho、tm、er、pr、bi、sm、tb、mn中的至少一种元素,x1选自be、mg、ca、sr、ba、lu、la、y、gd中的至少一种元素,x2选自li、na、k、rb、cs中的至少一种元素,x3选自ni、pd、pt、cu、ag、au、zn、cd、hg中的至少一种元素;k、a、b、c、d、e、f、m、u、v为摩尔系数:0.3<k<2.2,0≤a<0.03,0.045<b<0.075,0≤c<0.055,0<d<0.002,0≤e<0.025,0≤f<0.025,0<m<0.025,0<u<0.002,0<v<0.002;所述荧光体化合物的结构为[si,al][o,n]4四面体三维共角顶形成的结构,且所述四面体通道中存在碱金属离子、碱土金属离子和过渡金属离子;所述荧光体化合物被发射峰值波长在250~550nm范围内的紫外-蓝绿光激发后,发射出峰值波长在450~700nm范围内的一个或一个以上峰值的发光光谱。2.根据权利要求1所述的荧光体化合物,其特征在于,所述m1为si,m2为al,n为n,o为o,r选自f-、cl-中的至少一种元素离子,re选自eu或ce,x2选自li、na、k中的至少一种元素,x3选自ag、zn中的至少一种元素;0.8<k<1.2,0<a<0.025,0.045<b<0.055,0≤c<0.005,0<d<0.0015且0.045<b+c+d<0.062,e=0,f=0,0<m<0.0015,0<u<0.002,0<v<0.002。3.根据权利要求1所述的荧光体化合物,其特征在于,所述m1选自si,m2为al,n为n,o为o,r选自f-、cl-中的至少一种元素离子,re选自eu或ce,x1为mg、ca、sr、la、y中的至少一种元素,x2选自li、na、k中的至少一种元素,x3选自ag、zn中的至少一种元素;1.8<k<2.2,0<a<0.025,0.045<b<0.055,0≤c<0.005,0<d<0.002且0.05<b+c+d<0.055,0<e<0.015,0<f<0.01,0<m<0.0035,0<u<0.002,0<v<0.002。4.根据权利要求1所述的荧光体化合物,其特征在于,所述m1为si,m2为al,n为n,o为o,r选自f-、cl-中的至少一种元素离子,re选自eu或ce,x1选自ca、sr、ba中的至少一种元素,x2选自li、na、k中的至少一种元素,x3选自ag、zn中的至少一种元素;0.8<k<0.9,0.005<a<0.02,0.02<b<0.04,0.02<c<0.04,0<d<0.002,0.003<e<0.015,0.002<f<0.01,0<m<0.0025,0<u<0.002,0<v<0.002。5.根据权利要求1所述的荧光体化合物,其特征在于,所述m1为si,m2为al,n为n,o为o,r选自f-、cl-中的至少一种元素离子,re选自eu或ce,x1为ca、la中的至少一种元素,x2选自li、na、k中的至少一种元素,x3选自ag、zn中的至少一种元素;0.9<k<1.1,0≤a<0.0035,0.045<b<0.055,0≤c<0.0035,0<d<0.002,0.015<e<0.025,0.015<f<0.025,0<m<0.025,0<u<0.002,0<v<0.002。6.一种如权利要求1至5中任一项所述的荧光体化合物的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)按照元素配比称取原料,通过高温固相反应制备荧光结构母体k(m1
0.04-a
m2
a
o
c
n
b
r
d
)
·
x1
e
n
f
:mre,破碎、筛分得到一次烧结料;(2)利用冠醚溶液与含x2元素的原料以及步骤(1)获得的部分一次烧结料反应,而后通
过低温氧化烧结获得包覆有x2元素氧化物的一次烧结料;(3)通过氨基络合反应获得x3元素的氨基络合物,并将其均匀包覆在步骤(1)获得的部分一次烧结料的表面,而后通过低温氧化烧结获得包覆有x3元素氧化物或单质的一次烧结料;(4)将步骤(2)、步骤(3)获得的分别包覆有x2和x3元素氧化物的一次烧结料与步骤(1)获得的剩余一次烧结料按照摩尔配比均匀混合,而后进行第二次高温高压烧结合成;(5)将步骤(4)获得的烧结物料进行破碎、过筛及后处理,获得所述荧光体化合物。7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)和步骤(4)中,所述高温固相反应的氛围为氮气气氛或氮气和氢气混合气氛;反应压强为0~2000大气压,反应温度为1200~2200℃;和/或所述反应时间为4~16小时;和/或所述步骤(5)中,所述后处理步骤包括:将破碎过筛后的物料置于摩尔浓度为1~10%的酸溶液中进行1~4小时的搅拌洗涤,随后滤去酸液,用去离子水或乙醇洗涤1~4次,烘干,得到所述荧光体化合物;所述酸选自以下一种或多种:硫酸、硝酸、盐酸、氢氟酸。8.根据权利要求6或7所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述冠醚选自以下一种或多种:12-冠-4、15-冠-5、18-冠-6;所述含x2元素的原料选自以下一种或多种:x2元素的草酸盐;x2元素的柠檬酸盐;x2元素的苦味酸盐;x2元素的丁二酸盐;x2元素的酒石酸盐;x2元素的硝酸盐;所述步骤(2)包括以下步骤:(a)制备所述冠醚的水溶液,加入一次烧结料搅拌;(b)加入含x2元素的原料溶液,搅拌形成x2-冠醚络合物,滴加氢氧化钠溶液使x2-冠醚络合物胶状物析出并包覆在一次性烧结料颗粒表面,过滤去除残余溶液,烘干;(c)低温氧化烧结;所述步骤(a)中,所述冠醚溶液的浓度为0.0001~0.05mol/l;加入一次烧结料的量为200~250g/l;反应温度为0~30℃,搅拌时间为30~60分钟;所述步骤(b)中,所述含x2元素的原料溶液浓度为0.0001~0.05mol/l,搅拌时间为30~300分钟;所述氢氧化钠溶液浓度为5~10%;和/或所述步骤(c)中,所述烧结气氛为氧气气氛或空气气氛,所述烧结温度为500~700℃,所述烧结时间为2~5小时。9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述含x3元素的原料选自以下一种或多种:x3元素的草酸盐;x3元素的柠檬酸盐;x3元素的苦味酸盐;x3元素的丁二酸盐;x3元素的酒石酸盐;x3元素的硝酸盐;所述步骤(3)包括以下步骤:(a)向含x3元素的原料溶液中加入一次烧结料,搅拌;(b)向步骤(a)所得溶液中加入过量氨水并搅拌,滴加氢氧化钠溶液使x3-氨基络合物胶状物析出并包覆在一次性烧结料颗粒表面,过滤去除残余溶液,烘干;(c)低温氧化烧结;所述步骤(a)中,所述含x3元素的原料溶液浓度为0.0001~0.05mol/l,;加入一次烧结料的量为200~250g/l;反应温度为0~30℃,搅拌时间为30~60分钟;所述步骤(b)中,所述氢氧化钠溶液浓度为5~10%;和/或
所述步骤(c)中,所述烧结气氛为氧气气氛或空气气氛,所述烧结温度为500~700℃,所述烧结时间为2~5小时。10.一种荧光粉组合物,其特征在于,所述荧光粉组合物至少包括如权利要求1至5中任一项所述的荧光体化合物。

技术总结
本发明提供了一种荧光体化合物及其制备方法和组合物。本发明荧光体化合物通式为k(M1


技术研发人员:豆帆 邓华 颜俊雄 朱洪维 师琼
受保护的技术使用者:烟台希尔德材料科技有限公司
技术研发日:2022.07.28
技术公布日:2022/10/18
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