一种绿色发光碳点的制备方法

0.15mol/l，酸处理的温度为50-80℃，处理时间为0.5-1小时。酸处理时，样品与盐酸溶液的用量没有特殊要求，只要保证样品能完全浸渍到盐酸溶液中即可，为了样品与酸的充分反应，整个酸处理过程可以在超声下进行。
9.进一步的，高温碳化后的样品先研磨成细粉，然后与油酸进行混合。酸处理后，将处理后的样品洗涤至中性、干燥，再进行碱处理。
10.进一步的，碱性条件下水热处理的具体操作方式为：将酸处理后的样品加入氢氧化钠溶液中进行水热处理。碱处理的目的是使钠离子和氢氧根离子通过插层的方式进入层间，减少碳点的层数，水热处理能增加碳点的结晶性和分散性，获得高亮度的发光，naoh溶液的浓度为0.05-0.15mol/l，碱处理的温度为120-200℃，处理时间为1-5小时。碱处理时，样品与氢氧化钠溶液的用量没有特殊要求，只要保证样品能完全浸渍到氢氧化钠溶液中即可。
11.进一步的，碱处理后，将样品洗涤至中性，然后干燥，分散到巯基乙酸的水溶液中，即得到分散性好的绿色发光碳点。巯基乙酸水溶液能使碳点更好的分散，防止碳点的团聚，巯基乙酸的浓度一般为0.5-2wt%。
12.在本发明某一具体实施方式中，提供了一种具体的绿色发光碳点的制备方法，包括以下步骤：（1）将10g含氮和磷的咖啡渣在惰性条件下600-800℃煅烧0.5-2小时，研磨成细粉备用；（2）取步骤（1）的细粉2-10克，滴加油酸0.5-3 ml，在玛瑙研钵中研磨，之后分散到0.1m的盐酸溶液中，在50-80℃超声分散0.5小时，之后离心分离、洗涤至中性、干燥；（3）取步骤（2）的细粉2-10克，放入0.1m的naoh溶液中，在120-200℃条件下反应1-5小时，之后离心分离、洗涤至中性、干燥，将干燥好的粉末分散到含有1wt%巯基乙酸的水溶液中，即得到绿色发光碳点。
13.本发明采用特殊的方法制备碳点，所得碳点颗粒粒度小于20纳米，能够发射单一的绿光，且发光亮度高，发光效率高，在普通照片条件下即可观察到明亮的绿色，可以助力碳点获得更好的发光性质，在影像探针及发光领域表现出很强的应用潜力。
14.本发明首次利用高温碳化法以含氮和磷的咖啡渣为原料获得高结晶性的石墨相碳，加强了石墨相碳的结晶性，再对其进行酸碱水热处理，得到了高发光亮度的绿色发光的碳点，该碳点直接在实验室普通照明条件下拍摄即可观察到明亮、单一的绿色，无需在紫外光照射下拍摄，具有较高的发光效率和高的发光亮度，解决了普通碳点发光单色性不好、发光效率低、发光亮度低的问题。本发明制备方法简单、易于实施，碳点亮度高、单色性好，发光性能优异，可以助力碳点获得更好的发光性质，在影像探针、荧光示踪、发光等领域表现出很强的应用潜力。
附图说明
15.图1为本发明实施例1所得产品的光致发光谱图和在普通照明条件下的图片。
具体实施方式
16.下面通过实施例对本发明进行进一步的阐述，应该明白的是，下述说明仅是为了
解释本发明，并不对其内容进行限定。
17.实施例11.1 将10g含氮和磷的咖啡渣在惰性条件下700摄氏度煅烧1小时，之后研磨成细粉备用；1.2 取步骤1.1的细粉5克，滴加油酸1 ml,在玛瑙研钵中研磨10分钟，之后分散到0.1m（mol/l，下同）的盐酸溶液中，在60摄氏度超声分散0.5小时，之后离心分离、洗涤至中性、干燥；1.3 取步骤1.2的细粉5克，分散到0.1m的naoh溶液中，在150摄氏度条件下反应3小时，之后离心分离、洗涤至中性，之后干燥，将干燥好的粉末分散到含有1wt%巯基乙酸的水溶液中，粉末在巯基乙酸水溶液中分散良好，不团聚，即得到含有绿色发光碳点的溶液。将含有碳点的溶液直接在实验室普通照明条件下进行拍摄，其图片如图1中照片所示，溶液为明亮的绿色。将该溶液在实验室普通照明灯下拍摄，其所得光致发光谱图如图1所示，从图中可以看出，样品显示很亮的绿色荧光，说明样品在普通照明灯下就可以激发，而且亮度很高，进一步说明本方法所合成的碳点发光性质好。
18.实施例22.1 将10g含氮和磷的咖啡渣在惰性条件下600摄氏度煅烧1小时，之后研磨成细粉备用；2.2 取步骤1.1的细粉2克，滴加油酸1 ml,在玛瑙研钵中研磨10分钟，之后分散到0.1m（mol/l，下同）的盐酸溶液中，在60摄氏度超声分散0.5小时，之后离心分离、洗涤至中性、干燥；2.3 取步骤1.2的细粉4克，分散到0.1m的naoh溶液中，在150摄氏度条件下反应3小时，之后离心分离、洗涤至中性，之后干燥，将干燥好的粉末分散到含有1wt%巯基乙酸的水溶液中，粉末在巯基乙酸水溶液中分散良好，不团聚，即得到含有绿色发光碳点的溶液。该碳点性能与实施例1相似，其溶液直接在实验室普通照明条件下也呈现与图1相同的绿色。
19.实施例33.1将10g含氮和磷的咖啡渣在惰性条件下600摄氏度煅烧2小时，之后研磨成细粉备用；3.2取步骤3.1的细粉2克，滴加油酸0.5 ml,在玛瑙研钵中研磨10分钟，之后分散到0.1m的盐酸溶液中，在50摄氏度超声分散0.5小时，之后离心分离、洗涤至中性、干燥；3.3取步骤3.2的细粉2克，分散到0.1m的naoh溶液中，在120摄氏度条件反应1小时，之后离心分离、洗涤至中性，之后干燥，将干燥好的粉末分散到含有1wt%巯基乙酸的水溶液中，粉末在巯基乙酸水溶液中分散良好，不团聚，即得到绿色发光的碳点。该碳点性能与实施例1相似，其溶液直接在实验室普通照明条件下也呈现与图1相同的绿色。
20.实施例44.1将10g含氮和磷的咖啡渣在惰性条件下800摄氏度煅烧0.5小时，之后研磨成细粉备用；4.2取步骤4.1的细粉10克，滴加油酸3 ml,在玛瑙研钵中研磨10分钟，之后分散到0.05m的盐酸溶液中，在80摄氏度超声分散0.5小时，之后离心分离、洗涤至中性、干燥；
4.3取步骤4.2的细粉10克，分散到0.1m的naoh溶液中，在200摄氏度条件反应5小时，之后离心分离、洗涤至中性，之后干燥，将干燥好的粉末分散到含有1wt%巯基乙酸的水溶液中，即得到绿色发光的碳点。该碳点性能与实施例1相似，其溶液直接在实验室普通照明条件下也呈现与图1相同的绿色。
21.实施例55.1将10g含氮和磷的咖啡渣在惰性条件下750摄氏度煅烧1小时，之后研磨成细粉备用；5.2取步骤5.1的细粉6克，滴加油酸2 ml,在玛瑙研钵中研磨10分钟，之后分散到0.15m的盐酸溶液中，在75摄氏度超声分散0.5小时，之后离心分离、洗涤至中性、干燥；5.3取步骤5.2的细粉6克，分散到0.1m的naoh中溶液中，在180摄氏度条件反应3小时，之后离心分离、洗涤至中性，之后干燥，将干燥好的粉末分散到含有1wt%巯基乙酸的水溶液中，即得到绿色发光的碳点。该碳点性能与实施例1相似，其溶液直接在实验室普通照明条件下也呈现与图1相同的绿色。
22.对比例1按照实施例1的方法制备碳点，不同的是：高温碳化后的细粉直接进行碱处理，具体操作如下：将10g含氮和磷的咖啡渣在惰性条件下700摄氏度煅烧1小时，之后研磨成细粉备用；取上述细粉5克，分散到0.1m的naoh溶液中，在150摄氏度条件下反应3小时，之后离心分离、洗涤至中性，之后干燥，将干燥好的粉末分散到含有1wt%巯基乙酸的水溶液中，粉末在巯基乙酸水溶液中分散良好，不团聚，该溶液在实验室普通照明条件下为暗的蓝绿色，不显示高亮度绿色。
23.对比例2按照实施例1的方法制备碳点，不同的是：步骤1.1中高温煅烧温度为500摄氏度，产品碳化不完全，最终所得产品在强的紫外灯照射下不发光。
24.对比例3按照实施例1的方法制备碳点，不同的是：步骤1.3的水热过程中不加入naoh，具体操作如下：将10g含氮和磷的咖啡渣在惰性条件下700摄氏度煅烧1小时，之后研磨成细粉备用；取上述细粉5克，滴加油酸1 ml,在玛瑙研钵中研磨10分钟，之后分散到0.1m（mol/l，下同）的盐酸溶液中，在60摄氏度超声分散0.5小时，之后离心分离、洗涤至中性、干燥；取上述酸处理的细粉5克，分散到水中，在150摄氏度条件下反应3小时，之后离心分离、干燥，将干燥好的粉末分散到含有1wt%巯基乙酸的水溶液中，粉末在巯基乙酸水溶液中团聚到一起，在强的紫外灯照射下不发光。
25.对比例4按照实施例1的方法制备碳点，不同的是：步骤1.2和1.3的酸碱处理顺序更换，具体操作如下：将10g含氮和磷的咖啡渣在惰性条件下700摄氏度煅烧1小时，之后研磨成细粉备
用；取上述细粉5克，分散到0.1m的naoh溶液中，在150摄氏度条件下反应3小时，之后离心分离、洗涤至中性，之后干燥；取上述碱处理的细粉5克，滴加油酸1 ml,在玛瑙研钵中研磨10分钟，之后分散到0.1m（mol/l，下同）的盐酸溶液中，在60摄氏度超声分散0.5小时，之后离心分离、洗涤至中性、干燥；将干燥好的粉末分散到含有1wt%巯基乙酸的水溶液中，粉末在巯基乙酸水溶液中分散性不好，样品在紫外灯照射下不发光。